CN100341844C - 一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其原料重量比为：季戊四醇1-2份，硬脂酸10份，氯化亚锡或NaOH 0.02-0.1份，将硬脂酸投入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至60-100℃，完全熔化，后投入酯化罐中加入季戊四醇和氯化亚锡或NaOH，抽真空，并保持在0.005-0.01KPa，导热油加热到150-260℃，进行酯化反应3-5小时，检测pH小于5，反应完毕，降温至100-150℃，过滤。本发明方法步骤简单，易于控制，能及时掌握反应的全过程，产品的出率高，纯度高。用本发明方法生产的季戊四醇硬脂酸酯纯度能达到98%以上。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法。
【背景技术】
季戊四醇是一种白色或微黄色结晶粉末。溶于水，稍溶于乙醇，不溶于苯、乙醚和石油醚等。易与普通有机酸作用而成酯。与稀碱液共热不受影响。主要用于途料、炸药、塑料等工业。
硬脂酸系由C16和C18为主的饱和脂肪酸，常温下为白色片状固体，不溶于水，微溶于苯和二硫化碳，易溶于热乙醇，无毒无味，具有有机羧酸的一般化学通性。广泛应用于橡胶硫化剂、塑料热稳定剂、润滑剂，纺织用柔软剂、化纤油剂、抗静电剂，食品用乳化剂，用于化妆品洗涤剂及各种表面活性剂的原料等。
季戊四醇硬脂酸酯常温下为白色片状高熔点蜡状物，微溶于水，溶于乙醇。苯等。可用作增塑剂，在橡胶塑炼过程中起塑解和润滑作用；还可用作稳定剂，用于聚氯乙稀等聚合物加工稳定剂、增塑剂和内润滑剂，也可用作润滑剂，用于高档润滑油配和剂，金属切削及轧制薄钢板的润滑剂。
一般季戊四醇硬脂酸酯的制备方法产品的出率、纯度均不理想，制备工艺有待改进。
【发明内容】
本发明需要解决的问题就在于克服现有季戊四醇硬脂酸酯的制备方法中产品的出率低、纯度不理想的缺陷，提供一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，用本发明方法制备的季戊四醇硬脂酸酯纯度高，纯度能达到98％以上。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其原料重量比为：季戊四醇1-2份，硬脂酸10份，氯化亚锡或NaOH 0.02-0.1份，它包括熔化、酯化、过滤反应过程。
具体地，本发明方法包括下列步骤：将硬脂酸投入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至60-100℃，完全熔化，后投入酯化罐中加入季戊四醇和氯化亚锡或NaOH，抽真空，并保持在0.005-0.01Kpa，导热油加热到150-260℃，进行酯化反应3-5小时，检测PH小于5，反应完毕，降温至100-150℃，过滤。
本发明方法中原料从熔化罐中用泵过管道送入酯化罐。
本发明方法中导热油通过炉子加热后用泵导入导热油管道，导热油通过炉子加热用泵在脂化罐通过管道加热。
本发明方法中用泵将反应液导入过滤机进行过滤。
本发明方法还有切片步骤。
本发明方法切片过程中进行水冷。
本发明方法中硬脂酸型号为4989或1861，它具有下列特点：(1)硬脂酸含量高；(2)硬脂酸碘值低。
本发明方法步骤简单，易于控制，能及时掌握反应的全过程，产品的出率高，纯度高。用本发明方法生产的季戊四醇硬脂酸酯纯度能达到98％以上。
【具体实施方式】
现结合具体实施例对本发明进一步说明如下：
实施例1
将型号为4989的硬脂酸1000kg投入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至60℃，完全熔化，原料从熔化罐中用泵过管道送入脂化罐中加入季戊四醇100kg和氯化亚锡2kg，抽真空，并保持在0.01Kpa，导热油加热到150℃，导热油通过炉子加热用泵在脂化罐通过管道加热。进行脂化反应3小时，检测PH小于5，反应完毕，降温至100℃，过滤后用泵通过管道送入切片机，切片，切片机通过水冷使季戊四醇硬脂酸脂附在辊子上，经用刀将辊子上产品刮落即为切片。
实施例2
将型号为1861的硬脂酸1000kg投入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至100℃，完全熔化，原料从熔化罐中用泵过管道送入脂化罐中加入季戊四醇200kg和NaOH10kg，抽真空，并保持在0.01Kpa，导热油加热到260℃，导热油通过炉子加热用泵在脂化罐通过管道加热。进行脂化反应5小时，检测PH小于5，反应完毕，降温至150℃，过滤后用泵通过管道送入切片机，切片，切片机通过水冷使季戊四醇硬脂酸脂附在辊子上，经用刀将辊子上产品刮落即为切片。
Claims (7)
1、一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：其原料重量比为：季戊四醇1-2份，硬脂酸10份，氯化亚锡或NaOH 0.02-0.1份；其制备步骤为：将硬脂酸投入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至60-100℃，完全熔化，后投入酯化罐中加入季戊四醇和氯化亚锡或NaOH，抽真空，并保持在0.005-0.01Kpa，导热油加热到150-260℃，进行酯化反应3-5小时，检测PH小于5，反应完毕，降温至100-150℃，过滤。
2、如权利要求1所述的季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：原料从熔化罐中用泵过管道送入酯化罐。
3、如权利要求1所述的季戊四醇硬脂酸脂的制备方法，其特征在于：导热油通过炉子加热用泵在脂化罐通过管道加热。
4、如权利要求1所述的季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：用泵将反应液导入过滤机进行过滤。
5、如权利要求1-4之任一所述的季戊四醇硬脂酸脂的制备方法，其特征在于：它还包括切片步骤。
6、如权利要求5所述的季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于切片过程中进行水冷。
7、如权利要求6所述的季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸型号为4989或1861。
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