CN105753698B - 一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，包括以下步骤：S1、往氢化棕榈油中加入氢氧化钠溶液，微波处理，搅拌下反应，得到皂化物；S2、皂化物中加入硫酸溶液至pH为1～2，将物料移入蒸馏塔中，蒸馏得到硬脂酸；S3、投入硬脂酸和季戊四醇及催化剂，将物料升温，控制负压，反应；S4、接着真空度提高到0.07～0.09mpa，将物料升温至155～165℃，保温恒压下反应130～150分钟；S5、酯化缩合反应结束后，冷却，加入硅藻土脱色脱味，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。本发明方法稳定可靠，产量高，可工业化生产，制得的季戊四醇硬脂酸四酯产品白度好，酸值低，纯度高。

Description

一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法。
背景技术
季戊四醇硬脂酸四酯(PETS4)为白色硬质高熔点蜡状物，溶于乙醇、苯和氯仿，不溶于水。PETS4广泛用于塑料行业中的辅助热稳定剂、增塑剂、润滑光亮剂，也可用于压延膜、吹膜的透明润滑剂。
PETS4的传统酯化方法是在酸性或碱性催化剂如对甲苯磺酸、氢氧化钠等作用下季戊四醇和硬脂酸高温发生酯化反应而成。其缺点反应完毕后需采用碱洗或酸洗的方法将产品中的催化剂和过量的异硬脂酸除去，由于季戊四醇异硬脂酸酯是一种源于长链饱和脂肪酸的高粘度酯，在水洗时极易发生乳化，分层困难，难以进行正常的的分层操作，即使勉强分层，酸值降低也不明显，而产品的收率却会明显降低，同时会产生大量废水，污染环境，这种生产方式已不符合当今的环保政策及绿色化学的要求。由于季戊四醇有四个羟基，位阻效应大，酯化困难，所以多元醇与脂肪酸的酯化反应时间长，反应温度高(约200℃)。因此，国内外不少学者致力于研究开发出一种新的合成工艺或催化剂以优化其制备条件，提高产率。
金属氧化物如氧化锌、氧化铝、氧化亚锡等可催化某些酯化反应，如中国专利申请CN103880669A使用氧化锌催化季戊四醇硬脂酸酯的合成。复合金属氧化物由于其具有独特的晶体结构、电磁性质和较高的催化活性，在新催化剂材料方面得到广泛的重视与应用，目前常用的制备方法有冷冻干燥法、高温高压合成法、浸渍法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微波液法等。
PETS4的制备原料硬脂酸通常由棕榈油经过氢化、皂化、酸解制得，氢化棕榈油的皂化反应，由于氢化棕榈油与碱溶液互不相溶，所以皂化反应存在皂化时间过长，皂化不完全甚至难以皂化等问题，常规条件下，一般需要反应温度90～100℃，反应时间3～4小时才能皂化完全。所以如何提高皂化反应速度，缩短反应时间是皂化反应急需解决的问题。
综上，有必要研发一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，以优化反应条件，并且提高季戊四醇硬脂酸四酯的产率和品质，同时也有必要提高氢化棕榈油的皂化率，以满足硬脂酸的生产需要。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题(反应温度高、产率偏低，品质差；氢化棕榈油的皂化率低等)，本发明提供了一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，该方法稳定，反应温度低，反应时间短，产品产率高、品质好。
一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，包括以下步骤：
S1、往氢化棕榈油中加入质量浓度为40～45％的氢氧化钠水溶液和聚乙二醇-600，控制微波功率为600～700w，反应温度为65～75℃，搅拌下反应2～3h，得到皂化物；
S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为20～25％硫酸溶液至物料的pH为1～2，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为240～250℃，压力为0.070～0.080MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；
S3、往反应釜中投入所述硬脂酸，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入季戊四醇及硬脂酸重量0.2～1％的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至137～143℃，控制负压到0.05～0.06mpa，反应80～100分钟；
S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.07～0.09mpa，并且将物料升温至155～165℃，保温恒压下反应130～150分钟；
S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5％后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌20～30分钟，负压0.03mpa温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。
进一步的，所述氢化棕榈油和氢氧化钠水溶液的重量比为10∶(3～4)。
进一步的，所述聚乙二醇-600的加入量为氢化棕榈油重量的6～8％。
进一步的，所述季戊四醇和硬脂酸的摩尔比为1∶(3.8～4.0)。
进一步的，所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L-1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1∶1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在600～700w下微波处理1～2h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入400～500℃马福炉中焙烧3h，得到Zn-Al催化剂。
再进一步的，所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.3～0.5mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.6～0.9mol·L-1。
在氢化棕榈油的皂化反应中，由于氢化棕榈油与氢氧化钠水溶液不相溶，所以皂化反应难度较大，为此，发明人想到加入了相转移催化剂以促进两相相溶，促进反应的进行，然而相转移催化剂的种类繁多，发明人经过大量的实验研究确定聚乙二醇-600作为氢化棕榈油皂化反应的催化剂，并且优选其用量为氢化棕榈油重量的6～8％，皂化率可达64～68％。为了更进一步低提高皂化率，发明人又尝试性地在皂化过程中加入微波处理，结果发现皂化率提高，优选微波功率为600～700w，反应温度为65～75℃，皂化率可提高到90～95％。
季戊四醇硬脂酸四酯的制备中，由于季戊四醇有四个羟基，位阻效应大，酯化困难，为了降低酯化难度，优化反应温度和时间，发明人尝试性地采用功共沉淀法制备Zn-Al催化剂，意外地发现该Zn-Al催化剂对季戊四醇硬脂酸四酯的合成有催化作用，并且通过大量的实验研究，发明人最终确定了该Zn-Al催化剂的制备方法，其中严格控制反应物料中Zn(NO3)2·7H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比，以及煅烧温度和时间，方可制得对季戊四醇硬脂酸四酯的合成有显著催化作用的Zn-Al催化剂，应用了该催化剂可降低反应温度，比现有技术降低至少20℃，产率可高达98％，而且制得的季戊四醇硬脂酸四酯产品纯度高，表观的白度好。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：本发明利用氢化棕榈油制备硬脂酸作为反应原料，氢化棕榈油皂化反应的皂化率高，反应温度低、时间短；本发明还提供了一种新的Zn-Al催化剂催化季戊四醇硬脂酸四酯的合成，同时结合本发明的工艺条件，有效降低反应温度，缩短反应时间，大幅降低能耗，降低生产成本，并且本发明工艺稳定可靠，产量高，可工业化生产，制得的季戊四醇硬脂酸四酯产品白度好，酸值低，纯度高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行适当改进、替换功效相同的组分，对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围内。
本发明氢化棕榈油购自广州煌垅生物科技有限公司的极度氢化棕榈油。
实施例1、本发明利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法
S1、往200kg氢化棕榈油中加入60kg质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液和12kg聚乙二醇-600，控制微波功率为600w，反应温度为65℃，搅拌下反应2h，得到皂化物；
S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为20％硫酸溶液至物料的pH为2，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为240℃，压力为0.070MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；
S3、往反应釜中投入所述硬脂酸1945.8kg，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入245.1kg季戊四醇及硬脂酸重量0.2％的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至137℃，控制负压到0.05mpa，反应80分钟；
S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.07mpa，并且将物料升温至155℃，保温恒压下反应130分钟；
S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5％后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌20分钟，负压0.03mpa温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。
所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L-1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1∶1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在600w下微波处理1h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入400℃马福炉中焙烧3h，得到Zn-Al催化剂。所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.3mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.6mol·L-1。
实施例2、本发明利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法
S1、往200kg氢化棕榈油中加入80kg质量浓度为45％的氢氧化钠水溶液和16kg聚乙二醇-600，控制微波功率为700w，反应温度为75℃，搅拌下反应3h，得到皂化物；
S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为25％硫酸溶液至物料的pH为1，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为250℃，压力为0.080MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；
S3、往反应釜中投入所述硬脂酸2048.3kg，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入245.1kg季戊四醇及硬脂酸重量1％的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至143℃，控制负压到0.06mpa，反应100分钟；
S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.09mpa，并且将物料升温至165℃，保温恒压下反应150分钟；
S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5％后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌30分钟，负压0.03mpa温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。
所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L-1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1∶1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在700w下微波处理2h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入500℃马福炉中焙烧3h，得到Zn-Al催化剂。所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.5mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.9mol·L-1。
实施例3、本发明利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法
S1、往200kg氢化棕榈油中加入70kg质量浓度为45％的氢氧化钠水溶液和14kg聚乙二醇-600，控制微波功率为700w，反应温度为65℃，搅拌下反应2h，得到皂化物；
S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为20％硫酸溶液至物料的pH为2，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为240℃，压力为0.080MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；
S3、往反应釜中投入所述硬脂酸1997.0kg，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入季戊四醇245.1kg及硬脂酸重量0.6％的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至140℃，控制负压到0.05mpa，反应90分钟；
S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.08mpa，并且将物料升温至160℃，保温恒压下反应140分钟；
S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5％后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌20分钟，负压0.03mpa温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。
所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L-1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1∶1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在700w下微波处理1h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入400℃马福炉中焙烧3h，得到Zn-Al催化剂。所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.4mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.7mol·L-1。
实施例4、本发明利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法
S1、往200kg氢化棕榈油中加入80kg质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液和12kg聚乙二醇-600，控制微波功率为600w，反应温度为65℃，搅拌下反应3h，得到皂化物；
S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为25％硫酸溶液至物料的pH为1，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为250℃，压力为0.070MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；
S3、往反应釜中投入所述硬脂酸1997.0kg，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入季戊四醇245.1kg及硬脂酸重量0.8％的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至137℃，控制负压到0.06mpa，反应100分钟；
S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.07mpa，并且将物料升温至165℃，保温恒压下反应130分钟；
S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5％后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌30分钟，负压0.03mpa温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。
所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L-1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1∶1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在600w下微波处理2h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入500℃马福炉中焙烧3h，得到Zn-Al催化剂。所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.3mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.9mol·L-1。
对比例一、
与实施例3相比，本对比例的区别在于：往200kg氢化棕榈油中加入70kg质量浓度为45％的氢氧化钠水溶液，控制微波功率为700w，反应温度为65℃，搅拌下反应2h，得到皂化物，测定其皂化率。
对比例二、
与实施例3相比，本对比例的区别在于：S1、往200kg氢化棕榈油中加入80kg质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液和12kg聚乙二醇-600，控制反应温度为65℃，搅拌下反应3h，得到皂化物，测定其皂化率。
对比例三、
与实施例3相比，本对比例的区别在于：使用ZnO代替Zn-Al催化剂。其他操作和参数同实施例3。
对比例四、
与实施例3相比，本对比例的区别在于：混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.5mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.5mol·L-1。其他操作和参数同实施例3。
对比例五、
与实施例3相比，本对比例的区别在于：催化剂制备中不采用微波处理。其他操作和参数同实施例3。
对比例六、
与实施例3相比，本对比例的区别在于：催化剂制备中马福炉的焙烧为600℃。其他操作和参数同实施例3。
试验例
对实施例1～4、对比例一～六的皂化值以及制得的产物进行检测，结果如下表1。
皂化率的计算：
设置空白实验，皂化反应结束后，取样，分别加入适量酚酞指示剂，并用已标定浓度的盐酸标准溶液进行滴定，记录所需盐酸的体积。按照以下公式计算皂化率：
式中V0为空白组滴定所消耗的盐酸体积，mL；c为盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m为氢化棕榈油的质量，g；S为棕榈油的皂化值(KOH)，mg/g；56.11为KOH的摩尔质量，g/mol。
表1
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～4方法制得的季戊四醇硬脂酸四酯品质优异，均符合行业标准，并且产率高，可达98％；并且利用氢化棕榈油制备硬脂酸的皂化率高。
(2)对比例一不使用相转移催化剂聚乙二醇-600，对比例二不采用微波处理，其皂化率均有所下降。
(3)对比例三使用现有催化剂ZnO应用于本发明工艺中，结果产率降低，并且产品品质变差；对比例四改变c(Zn2+)和c(Al3+)摩尔浓度比为1∶1，对比例五不采用微波处理，对比例六改变焙烧时的温度，其制得的催化剂用于本发明方法时，也均出现产率下降，产品指标变差的结果。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往氢化棕榈油中加入质量浓度为40~45%的氢氧化钠水溶液和聚乙二醇-600，控制微波功率为600~700w，反应温度为65~75℃，搅拌下反应2~3h，得到皂化物；
S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为20~25%硫酸溶液至物料的pH为1~2，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为240~250℃，压力为0.070~0.080MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；
S3、往反应釜中投入所述硬脂酸，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入季戊四醇及硬脂酸重量0.2~1%的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至137~143℃，控制负压到0.05~0.06MP a，反应80~100分钟；
S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.07~0.09MP a，并且将物料升温至155~165℃，保温恒压下反应130~150分钟；
S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5%后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌20~30分钟，负压0.03MP a温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库；
所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L-1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1:1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在600~700w下微波处理1~2h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入400~500℃马福炉中焙烧3h，得到Zn-Al催化剂；
所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.3~0.5mol·L-1，c(Al3+)的浓度为0.6~0.9mol·L-1。
2.如权利要求1所述利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，其特征在于，所述氢化棕榈油和氢氧化钠水溶液的重量比为10:（3~4）。
3.如权利要求1所述利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，其特征在于，所述聚乙二醇-600的加入量为氢化棕榈油重量的6~8%。
4.如权利要求1所述利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，其特征在于，所述季戊四醇和硬脂酸的摩尔比为1:（3.8~4.0）。
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