CN100335678C - 含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜的制备方法。该方法配制含有聚碳苯以及氯金酸的四氢呋喃先驱体溶液，然后通过旋涂的方法将混合溶液涂附于单晶硅表面，待有机溶剂挥发后，硅表面就形成了氯金酸和聚碳苯薄膜；将涂有薄膜的硅片在氩气保护下在500-700℃温度处理1～2小时，然后自然降至室温，得到含金纳米颗粒的类金刚石碳薄膜。本发明的特点是制备过程简便，一步合成含金属纳米颗粒的类金刚石复合薄膜。该薄膜有望在机械摩擦、电化学电极、金属催化、光学等领域使用。

Description

含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜的制备方法。
背景技术
类金刚石碳(diamond-like carbon，DLC)膜具有先进的化学、电子、光学和力学等方面的诸多优异性能，如极高的硬度、化学惰性、低摩擦系数、高阻抗、良好的热传导性和优良的光学透过性等，因而可以广泛用作光学器件、磁记忆器件、高温半导体材料、机械工具和医用矫形体的耐磨保护层。很多关于DLC薄膜的研究都集中在其制备技术，目前制备类金刚石碳膜一般用化学气相沉积法和物理气相沉积法，如微波等离子体辅助沉积、磁控溅射沉积和脉冲激光沉积等，都可以得到高质量的DLC膜。然而，但是气相合成实验装置的复杂性和DLC膜与底材尤其是金属底材结合力差而限制了它的广泛应用。目前类金刚石碳膜的发展新方向之一就是针对其开展的掺杂技术，从而达到稳定DLC膜结构和改善其性能的目的。
含金属的类金刚石碳膜(metal containing DLC films，Me-DLC)具有介于金刚石和金属碳化物之间的性质，它的摩擦系数低，抗磨损，与金属底材有良好的结合力。此外，通过调节掺杂金属的浓度，可以改变材料的导电率，使其具有金属导体-半导体-绝缘体的不同特性。到目前为止，Me-DLC的制备技术有热蒸镀沉积、溅射沉积、等离子体辅助化学气相沉积等方法。但是，他们的设备复杂、制备成本高，这些都不利于大面积沉积和大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉而且容易操作的制备含金纳米颗粒的DLC薄膜的方法。
本发明含纳米金颗粒的DLC薄膜的制备采用在聚碳苯的四氢呋喃溶液中添加氯金酸，然后通过旋涂的方法将溶液涂于单晶硅表面，之后再经过高温处理得到含金纳米颗粒的DLC薄膜。得到的薄膜既保持了DLC膜的结构特征，又在薄膜内部均匀掺杂了纳米金颗粒，这可以通过对该薄膜的结构测试和与不添加氯金酸在同样工艺条件下制备得到的DLC薄膜相比较得以证实。
一种含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜的制备方法，其特征在于该方法配制含有聚碳苯以及氯金酸的四氢呋喃先驱体溶液，其中聚碳苯的摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，氯金酸为摩尔浓度为0.002-0.02mol/L，然后通过旋涂的方法将混合溶液涂附于单晶硅表面，待有机溶剂挥发后，硅表面就形成了氯金酸和聚碳苯薄膜；将涂有薄膜的硅片在氩气保护下在500-700℃温度处理1～2小时，然后自然降至室温，得到含金纳米颗粒的类金刚石碳薄膜。
本发明中通过旋涂的方法将先驱体溶液涂于单晶硅片上，待有机溶剂挥发后，硅片表面就形成膜厚为500～3000纳米的先驱体薄膜。
本发明制备的薄膜均匀性好，薄膜内部金属颗粒分布均匀，同时保留了DLC薄膜的结构特征。本发明的制备方法与热蒸镀沉积、溅射沉积、等离子体辅助化学气相沉积等方法相比较，设备和工艺过程简单，实验可控性好，制备成本低，可以实现纳米金属颗粒-DLC薄膜的同步合成，而且对环境无污染。
该发明制备的含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜通过Raman光谱、X射线光电子能谱、透射电镜和X射线衍射证明薄膜既保持了DLC膜的结构特征，又在薄膜内部均匀掺杂了纳米金颗粒，为DLC膜的金属掺杂工艺开辟了一条崭新的道路。该薄膜有望在机械摩擦、电化学电极、金属催化、光学等领域使用。
具体实施方式
实施例1：
将0.1g聚碳苯粉末溶于10ml四氢呋喃中，再添加0.05g的氯金酸，配制成含有聚碳苯以及氯金酸的四氢呋喃混合溶液；然后通过旋涂的方法将溶液涂于预先清洗干净的单晶硅片上，待有机溶剂挥发后，硅片表面就形成了膜厚为1000纳米的先驱体薄膜；将涂有氯金酸和聚合物薄膜的硅片放入管式炉中，在氩气保护下先升温至150℃，而后恒温几十分钟，待四氢呋喃完全挥发后，再快速升温到600℃，在此温度下热处理1～2h，最后自然冷却至室温而制备出含金纳米颗粒的DLC薄膜。
制备的含金纳米颗粒的DLC薄膜和纯DLC薄膜进行Raman光谱分析发现，二者的峰形完全一样，都出现D峰和G峰，都是典型的类金刚石碳薄膜；X射线光电子能谱分析发现Cls结合能的位置在掺杂金前后没有发生位移，Au4f结合能的位置表明薄膜中存在的是单质金；X射线衍射谱出现Au的三个衍射峰，分别对应于立方Au的(111)，(200)和(220)晶面，通过谢乐公式可以计算出薄膜中金纳米粒子的粒径在10～30nm。透射电镜分析可以看出薄膜内部均匀分布着粒径在10～30nm的纳米金粒子。

Claims (1)

1、一种含纳米金颗粒的类金刚石碳薄膜的制备方法，其特征在于该方法配制含有聚碳苯以及氯金酸的四氢呋喃先驱体溶液，其中聚碳苯的摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，氯金酸为摩尔浓度为0.002-0.02mol/L，然后通过旋涂的方法将混合溶液涂附于单晶硅表面，待有机溶剂挥发后，硅表面就形成了氯金酸和聚碳苯薄膜；将涂有薄膜的硅片在氩气保护下在500-700℃温度处理1～2小时，然后自然降至室温，得到含金纳米颗粒的类金刚石碳薄膜。
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基体预处理方式对合成类金刚石薄膜的影响 李培勋 王天民 钟玉荣 卫秀成 达国祖，兰州大学学报（自然科学版），第37卷第4期 2001 *

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