CN100333833C - 环境友好的担载金催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好的担载金催化剂制备方法。该方法将载体铁盐溶液与金盐溶液混合均匀，在20～80℃、搅拌下用碳酸钠作为沉淀剂进行沉淀，调节最终pH值为7～10，继续搅拌1.5～4小时，静置2.5～6小时，过滤，20～80℃干燥4～24小时。不需洗涤，不需焙烧。该方法的主要特点是催化剂制备操作简单，节水节能，环境友好，催化剂抗Cl-毒害能力强。

Description

环境友好的担载金催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种环境友好的担载金催化剂制备方法。
背景技术
自从1989年Haruta等报道用共沉淀方法制备的高分散担载金催化剂对CO有独特的低温氧化活性以来，金催化剂受到了人们的广泛关注。与高分散的担载铂催化剂相比，金催化剂对CO的氧化活性要高一个数量级，并且铂、钯等贵金属产量低，价格相对较高且受供求关系影响很大，而金储存量较丰富，产量是铂、钯的近十倍，价格相对便宜且非常稳定，因而人们开始将更多的注意力转移到金催化剂上来。担载金催化剂还在其它一些催化反应中(如选择氧化、水蒸汽变换、选择性转化氮氧化物、羟醛缩合、烯烃羰化、锡烷偶联等)展现出很高的催化活性，说明金作为催化材料的潜力巨大。
但是金催化剂受制备方法和制备细节影响比较大，尤其对残留在催化剂中的氯离子非常敏感，而含有大量氯离子的氯金酸几乎是目前唯一可用的金前体。实践证明无论用什么样的方法制备担载金催化剂，如果制备过程中不用大量蒸馏水洗涤由金前体引入的Cl-，其活性都会受到Cl-的严重抑制。文献报道，在1wt％Au/Al2O3催化剂上，虽然大部分氯离子被载体氧化铝吸附，但当Cl/Au原子比达到0.1时，金催化剂的活性会降低大约一半；如果用磷酸盐预先占据载体上氯离子的吸附位，则当Cl/Au原子比达到0.0006时就可以检测到催化剂活性降低。到目前为止，工业上广泛应用的CO氧化催化剂仍然是铜锰混合氧化物催化剂CuMn2O4，其中Cl-的毒害是阻止金催化剂迅速工业化的一个重要原因。
共沉淀法是制备高活性担载金催化剂的最重要的方法之一，典型制备过程为：载体盐溶液与金前体盐溶液混合，用沉淀剂进行沉淀，得到的沉淀物经过搅拌分散、静置、过滤，然后用蒸馏水洗涤，然后干燥，高温焙烧。这样一个制备过程，要消耗大量蒸馏水，浪费宝贵的水资源，同时还产生废水，造成后处理困难；而高温焙烧不仅耗能，而且在焙烧过程中会排放HCl、NOx等污染气体。因此，有必要发明一种环境友好的催化剂制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好的担载金催化剂制备方法。
一种环境友好的担载金催化剂制备方法，其特征在于该方法将载体铁盐溶液与金盐溶液混合均匀，在20～80℃、搅拌下用碳酸钠作为沉淀剂进行沉淀，调节最终pH值为7～10，继续搅拌1.5～4小时，静置2.5～6小时，过滤，20～80℃干燥4～24小时。
本发明与传统共沉淀制备方法相比具有以下优点：
1、催化剂不用蒸馏水洗涤，简化了操作流程并大幅度减少制备时间。
2、催化剂不用蒸馏水洗涤，节省水资源且不产生废水，无需进行废水后处理，能有效降低催化剂制备成本。
3、催化剂只须室温干燥且不需要焙烧，充分降低能耗且不排放污染气体，环境友好。
4、催化剂抗Cl-毒害能力强。
5、所制备的催化剂氯金原子比大于等于2。
具体实施方式
实施例1：
将1M的硝酸铁溶液10ml与0.3M的氯金酸溶液0.2ml混合液均匀，置于20℃水浴中，强烈搅拌下逐滴加入30ml(wt)10％的碳酸钠溶液，形成共沉淀。调节PH值为8，继续搅拌2h，静置3h，过滤，室温下放置24小时使催化剂自然干燥得催化剂cat1。以XPS检测其氯金原子比大于等于2。
实施例2：
将0.5M的硝酸铁溶液10ml与0.2M的氯金酸溶液0.2ml混合均匀，置于70℃水浴中，强烈搅拌下逐滴加入20ml(wt)10％的碳酸钠溶液，形成共沉淀。调节PH值为10，继续搅拌2h，静置3h，过滤，80℃干燥5小时得催化剂cat2。以XPS检测其氯金原子比大于等于2。
实施例3：
将0.1M的硝酸铁溶液20ml与0.01M的氯金酸溶液0.1ml混合均匀，置于50℃水浴中，强烈搅拌下逐滴加入10ml(wt)5％的碳酸钠溶液，形成共沉淀。调节PH值为9，继续搅拌2h，静置3h，过滤，50℃干燥5小时得催化剂cat3。以XPS检测其氯金原子比大于等于2。
实施例4
在原料气组成为CO：1.0％；O2：5.0％；N2平衡(体积百分比)，气体体积空速为2.0×104h-1的情况下，使用cat1在20℃达到尾气中残余CO量＜10ppm。
实施例5：
在原料气组成为CO：1.0％；O2：5.0％；N2平衡(体积百分比)，气体体积空速为2.0×104h-1的情况下，使用cat2在0℃达到尾气中残余CO量＜10ppm。
实施例6：
在原料气组成为CO：1.0％；H2：49.0％；O2：1.0％；N2平衡(体积百分比)，气体体积空速为1.0×104h-1的情况下，使用cat2在30℃达到尾气中残余CO量＜10ppm，同时选择性不低于90％。
实施例7：
在原料气组成为CO：1.0％；H2：49.0％；O2：1.0％；N2平衡(体积百分比)，气体体积空速为1.0×104h-1的情况下，使用cat3在40℃达到尾气中残余CO量＜10ppm，同时选择性不低于90％。

Claims (1)

1、一种环境友好的担载金催化剂制备方法，其特征在于该方法将载体铁盐溶液与金盐溶液混合均匀，在20～80℃、搅拌下用碳酸钠作为沉淀剂进行沉淀，调节最终pH值为7～10，继续搅拌1.5～4小时，静置2.5～6小时，过滤，20～80℃干燥4～24小时。
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