CH88697A

CH88697A - Verfahren zur Isolierung von Geneserin.

Info

Publication number: CH88697A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1918-10-25
Filing date: 1918-10-25
Publication date: 1921-03-16
Also published as: CH79578A

Description

Verfahren zur Isolierung von Geneserln. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Isolierung von Gene- serin (Polonovski, Bull. de la Soc. chini. cle France [4], 17, 244 bis 250 [1914]; Cllem. Centralbl. 1915, 11, 1107) aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, z.

B. aus der Droge Faba calabarica oder einer Mischung von daraus bereiteten geeigneten Extrakten und natür licher Zellsubstanz, z. B. Blattpulver.

Das Verfahren beruht darauf, class man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagen- tien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man dein Material durch erschöp fende Vorextraktion mit einem dieser Fett lösungsmittel die löslichen, nicht basischen Begleitstoffe cles Alkaloides entzieht, dann (las so vorgereinigte Extraktionsgut in neuer;

Mengen Fettlösungsmittel suspendiert und alkalisch macht, worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zellsubstanz heraus löst und den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt bei niedriger Temperatur vollst;in- dig einengt.

Die endgültige Abtrennung des Geneserins aus (lein Rohalkaloidh;einische kann auf bekannte Weise (Polonov skr, loc. cit.) geschehen.

Der ölige Rückstand, aus dein sich manchmal bereits Kristalle von Geneserin ausscheiden, wird mit wenig Äther behandelt, wobei das Geneserin nalie- zu rein und in guter Ausbeute kristallisiert.

Nach einigem Stehen in der Kälte wird die Frise abfillriert, mit kaltem Ätlier etwas ge waschen und darin aus warmem Äther um- lcristiillisiert, wobei sie sich in grossen drei- seitigeii f@ablo ,en Pyramiden vom Schmelz- punkte 129 bis 1_29.5 @korr.)

ausscheidet. Die Substanz zeigt eine stark negative optische Drehun-; [a] n in 111_ "i--er alkoholischer Lösung - -- 1.70 .

Beispiel: 2 kg staubfein gepulverte Fabae cal.a1)a- ricae wer(len in der Mischtrommel mit 250 g-r einer lauwarmen, 'r0 "%oigen Oxalsä urelösung während einer Stunde gründlich durch- inischt, dann mit 0,

8 Liter Benzol befeuchtet und im Perkolator mit Benzol erschöpfend extrahiert. Der so erhaltene Vorextrakt ist vollständig frei von Alkaloid, er hat nur die nicht basischen lösli;#lieri Begleitstoffe der Basen. wie Fette und Wachs, entfernt.

Man suspendiert nun das Extraktionsgut in 6 Li ter Benzol und leitet in die durch Umrühren lebhaft bewegte Suspension gasförmiges Ammoniak ein, bis eine abfiltrierte Probe der Zellsubstanz gerade bleibende, deutlich alkalische Reaktion aufweist,

wozu etwa 'f0 gr Amnroniakgas pro 1 kg' angewandter Droge ausreicljen. Nach einstündiger Ein wirkung des Ammoniaks saugt man den dünnen Brei auf der Nutsche ab und wäscht mit Benzol in Portionen von '/.. Liter er- schöpfend nach,

oder man füllt das abge- sauge alkali-"clie Extraktionsgut in einen Perkolator, vervollständigt durch Perkolie- ren reit Benzol die Extraktion des in Frei heit gesetzten Alkaloides und dampft den gesamten Extrakt unter vermindertem Druck unterhalb 40 vollständig ein.

Beire Stehen in der Kälte scheidet sich aus dem öligen Rückstande manchmal bereits Gerreserin in grossen Kristallen aus. Die Kristallisation des Geneserins wird reichlich durch Behandeln des Eindampfrückstandes mit wenig Äther, der vorwiegend nur Physostigmin auf nimmt..

Nach einigem Stehen in der Kälte filtriert man von den Geneserinkristallen ab, tväscht mit wenig kaltem Äther nach und kristallisiert die Base aus warmem Atlier uin. Die heim Erkalten und Stehen der ätherischen Lösung in der Kälte sich aus scheidenden pyramidenförmigen Kristalle schmelzen bei 129 bis I'..',9,5 (korr.1 und drehen die Ebene des polarisierten Lichtes stark nach links;

in 1'/. ,tiger- aWo- holischer Lösung - -9.\i0 .

Claims

PATE \ T.1 .N S PR UCII Verfahren zur Isolierung von Geneserin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, da durch gekennzeichnet, dass nian durch Zu satz von sauer wirkenden Rea-entien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegen über mit Wasser nicht mischbaren, niedrig, siedenden Fettlösungsmitteln fixiert,

-vorauf man dem Material durch erschöpfende Vor- extra,ktion mit einem dieser Fettlösungsmit tul, die löslichen, nicht basischen Begleitstoffe des Alkaloides entzieht, dann clas so vorge- reinigte Extraktionsgut in neuen Mengen Fettlösungsmittel suspendiert und alkalisch macht,

worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zellsubstanz herauslöst, den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt bei niedriger Temperatur vollständig ein- c111-t. UN TERAN SPRVCIir 1.

Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Iso- lierung von Geneserin die Droge als Aus gangsmaterial. verwendet.

?. Verfabren gemäss Patent.ansl)rucli, da- durch gekennzeichnet, dass man zur Iso- lierung- von Geneserin eine' Mischung eines geeigneten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlicher Zellsubstanz verwendet.