CH683322A5

CH683322A5 - Einrichtung und Verfahren zum Emulgieren eines Gutes.

Info

Publication number: CH683322A5
Application number: CH3364/91A
Authority: CH
Inventors: Hans Prof Dr Leuenberger; Markus Meinrad Wicki
Original assignee: Glatt Maschinen & Apparatebau
Priority date: 1991-11-18
Filing date: 1991-11-18
Publication date: 1994-02-28

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zum Emulgieren eines Gutes, nämlich eine Einrichtung gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 9.

Die Einrichtung und das Verfahren der Erfindung sind insbesondere zum chargenweisen Emulgieren eines Gutes vorgesehen, das mindestens zwei nicht miteinander mischbare Substanzen, wie Wasser und mindestens ein Fett und/oder Öl aufweist. Bei der Herstellung einer derartigen Emulsion kann zum Beispiel zuerst eine Wasser-in-ÖI-Emulsion hergestellt werden, die während des Emulgiervorganges abgekühlt wird und bei einem Phasenübergang in eine das Endprodukt bildende ÖI-in-Wasser-Emulsi-on übergeht. Einrichtung und Verfahren können beispielsweise für pharmazeutische oder kosmetische Zwecke zur Herstellung von crème- oder milchartigen Emulsionen verwendet werden.

Auf dem Markt bekannte, für den chargenweisen Betrieb vorgesehene Einrichtungen zum Emulgieren eines Gutes weisen einen doppelwandigen Behälter auf, der mindestens einen um eine vertikale Achse drehbaren Rührer und einen Homogenisator besitzt. Die Einrichtungen weisen ferner eine zum Einleiten eines Kühl- oder Heizfluides zwischen die beiden Wände des Behälters dienende Vorrichtung auf.

Wenn mit den bekannten Einrichtungen zum Beispiel eine ÖI-in-Wasser-Emulsion hergestellt wird, in der das Öl und/oder das Fett in Form feiner Tröpfchen im Wasser verteilt werden soll, wird mindestens ein Fett und/oder ein Öl in einem Vorheizbehälter erhitzt und in flüssigem Zustand mit dem Wasser im vorgenannten Behälter vermischt. Öl und/oder Fett und/oder Wasser können dabei Zusatzstoffe wie beispielsweise mindestens einen Emulgator und/oder mindestens einen pharmazeutischen Wirkstoff enthalten. Zur Herstellung der Emulsion wird das Gut unter ständigem Rühren und Homogenisieren durch ein zwischen den beiden Wänden des Behälters hindurchgeleitetes Kühlfluid während einer fest vorgegebenen Zeitspanne abgekühlt. Diese Zeitspanne hängt dabei von der Zusammensetzung der Ausgangsstoffe ab und entspricht einem durch Versuche erhaltenen Erfahrungswert. Während dieser Zeitspanne bildet sich aus dem Gut die ÖI-in-Wasser-Emulsion.

Verschiedene Eigenschaften einer hergestellten Emulsion, zum Beispiel die Viskosität, die mittlere Teilchengrösse sowie die Lagerbeständigkeit hängen nun stark vom Rührvorgang, vom Homogenisa-tionsvorgang vom Abkühlvorgang, vom Zeitpunkt, bei dem Zusatzstoffe dem Gut beigefügt werden und vom Zeitpunkt der Beendigung des Emulgiervorganges ab. Zudem können bei industrieller Herstellung von grösseren Emulsionsmengen auch die chemisch-physikalischen Eigenschaften der verwendeten Ausgangs- und/oder Zusatzstoffe, wie zum Beispiel der Fette, von Charge zu Charge variieren. Es ist daher vor allem bei der fabrikationsmässigen Herstellung von Emulsionen, wenn wiederholt grössere Chargen von solchen herzustellen sind, mit den genannten Einrichtungen oft unmöglich, Chargen von Emulsionen herzustellen, die die gleichen physikalisch und/oder chemischen Eigenschaften aufweisen.

Es ist an sich bekannt, bei der Herstellung von Emulsionen stichprobenweise die Viskosität des während des Abkühlvorganges im Behälter vorhandenen Gutes zu bestimmen. Zu diesem Zweck wird zum Beispiel der Behälter von Zeit zu Zeit vorübergehend geöffnet, eine Probe des Gutes entnommen und die Viskosität dieser Probe gemessen. Die Entnahme von Proben aus dem Behälter der Einrichtung und das Messen der Viskosität erfordern verhältnismässig viele umständliche und zeitraubende Arbeitsvorgänge, die praktisch nur unter Mitwirkung mindestens einer Person durchführbar sind und also nicht oder höchstens mit grossem apparativem Aufwand automatisiert werden können. Zudem kann mit der vorstehend beschriebenen Messmethode die Viskosität des im Behälter vorhandenen Gutes nicht exakt bestimmt werden, da die Viskosität des Gutes bei der Entnahme aus dem Behälter ändern kann. Ferner ermöglicht eine von Zeit zu Zeit erfolgende Entnahme von Gut-Stichproben selbstverständlich keine kontinuierliche Bestimmung der Viskosität. Des weitern sollte der Emulgiervorgang bei vielen Produkten im Vakuum oder in einer Schutzgas-Umgebung erfolgen, wodurch die Entnahme von Proben für die Viskositätsmessung zusätzlich erschwert oder ganz verunmöglicht wird. Schliesslich erhöht die Entnahme einer Probe die Gefahr, dass das Gut und/oder die Emulsion verunreinigt wird, was bei der Herstellung von Arzneimit-teln und kosmetischen Artikeln sehr nachteilig ist.

Es ist auch bekannt, bei der Herstellung von Emulsionen während des Emulgiervorganges die Temperatur sowie die elektrische Leitfähigkeit oder den spezifischen elektrischen Widerstand des Gutes zu messen. Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit bzw. spezifischen Widerstandes soll dabei ermöglichen, aufgrund der zeitlichen Änderung der Leitfähigkeit bzw. des spezifischen Widerstandes den Phaseninversionszeitpunkt zu ermitteln, bei dem eine Wasser-in-ÖI-Emulsion in eine ÖI-in-Wasser-Emulsion übergeht. Bei vielen Emulsionen ergibt sich jedoch beim Phasenübergang kein zu des-sen-Ermittlung ausreichend signifikante Leitfähig-keits- bzw. Widerstandsänderung.

Aus diesen Gründen kann mit den bei den bekannten Einrichtungen und Verfahren benutzten Messmitteln bzw. Messmethoden nicht sichergestellt werden, dass die hergestellten Emulsionen immer die gewünschten Eigenschaften haben. Wenn nach der Herstellung einer Emulsion festgestellt wird, dass diese nicht die gewünschte Qualität hat, erlauben die bekannten Messmittel und Messmethoden zudem oft nicht, die Ursache des Qualitätsverlustes zu ermitteln.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung und ein Verfahren zu schaffen, die bzw. das Nachteile der bekannten Einrichtungen und Verfahren nicht aufweisen und insbesondere ermöglichen, während des Emulgiervorganges fortlaufend und in situ eine Grösse zu messen, die ein Mass für die Viskosität des im Behälter vorhandenen Gutes ist.

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Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung durch eine Einrichtung und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. 9 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung bzw. des Verfahrens gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die zum Drehen des mindestens einen Rührers erforderliche Leistung von der sich während des Emulgiervorganges ändernden Viskosität des Gutes abhängt. Es wurde dabei festgestellt, dass die genannte Leistung mit steigender Viskosität zu- und mit fallender Viskosität abnimmt, so dass durch eine fortlaufende Bestimmung der zum Drehen des Rührers erforderlichen Leistung eine Messgrösse ermittelt werden kann, die ein Mass für die Viskosität der Emulsion ist. Dies hat nun den Vorteil, dass die Viskosität des Gutes fortlaufend - d.h. vollkommen unterbruchslos und vollkommen kontinuierlich oder quasikontinuierlich - gemessen werden kann, ohne dass eine die Viskosität beeinflussende Entnahme des Gutes aus dem Behälter erforderlich ist.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Einrichtung besitzt diese einen elektrischen Motor. Die Messmittel können dann ausgebildet werden, um die vom Motor verbrauchte elektrische Leistung zu messen.

Die elektrische Leistung ist gleich dem Produkt U I cos phi, wobei U die elektrische Spannung, I den elektrischen Strom und phi den Phasenwinkel zwischen der Spannung und dem Strom bezeichnen. Wenn die Spannung und der Phasenwinkel mindestens annähernd oder sogar genau konstant sind, ist der elektrische Strom annähernd oder genau proportional zur elektrischen Leistung, so dass auch aus dem vom Motor verbrauchten Strom eine Messgrösse ermittelt werden kann, die ein Mass für die Viskosität des Gutes ist.

Da die zum Drehen des bzw. mindestens einen Rührers erforderliche Leistung auch gleich dem Produkt Drehmoment mal Winkelgeschwindigkeit und also proportional zum Drehmoment ist, kann anstelle der Leistung und des elektrischen Stromes auch das zum Drehen auf den Rührer übertragene Drehmoment ermittelt werden. Die Einrichtung kann in diesem Fall eine Antriebsvorrichtung mit einem Motor und mindestens ein Drehmoment-Messorgan aufweisen, das in bezug auf die Übertragung der Drehbewegung zwischen der Antriebsvorrichtung und dem mindestens einen Rührer angeordnet ist. Bei einer zweckmässigen Ausgestaltung der Einrichtung besitzt die Antriebsvorrichtung noch ein Getriebe, das beispielsweise ein stufenloses oder stufenweises Einstellen der Drehzahl des bzw. jedes Rührers ermöglicht. Falls ein Getriebe vorhanden ist, wird das Drehmoment vorteilhafterweise mit einem zwischen der Antriebswelle des Getriebes und dem bzw. mindestens einem Rührer angeordneten Drehmoment-Messorgan gemessen, so dass die durch das genannte Getriebe verursachten Verluste bei der Drehmoment-Übertragung die Messung nicht beeinflussen.

Die Leistungsmessung und die Messung des elektrischen Stromes haben den Vorteil, dass sie mit einfachen und billigen Messmitteln durchführbar sind. Da die Leistung bzw. der vom Motor verbrauchte elektrische Strom wegen Verlustleistungen im Motor und im vorzugsweise vorhandenen, zum einstellbaren Verändern der Drehzahl dienenden Getriebe grösser ist, als die vom Rührer zum Bewegen des Gutes verbrauchte Leistung, kann es je nach dem auch vorteilhaft sein, statt der vom Motor verbrauchten elektrischen Leistung bzw. des vom Motor verbrauchten elektrischen Stromes mit einem Drehmoment-Messorgan das auf den Rührer übertragene Drehmoment zu messen.

Es sei in diesem Zusammenhang vermerkt, dass es an sich für andersartige Einrichtungen, nämlich zum Beispiel aus der WO-A-88/01 904 für Wirbel-schicht-Granufier-Einrichtungen bekannt ist, die Leistung und/oder das Drehmoment zu messen, die bzw. das zum Drehen eines scheibenförmigen Rotors erforderlich ist, daraus Informationen über den Flüssigkeitsgehalt des Gutes und den Stand des Granulierprozesses zu gewinnen und diesen dann aufgrund der gemessenen Grösse zu steuern. Diese bekannte Einrichtung und deren Arbeitsweise sind jedoch vom Gegenstand der vorliegenden Erfindung stark verschieden, haben eine andere Aufgabe und geben keine Anregung für die vorliegende Erfindung.

Die Erfindung soll nun anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert werden. In der Zeichnung zeigt die Fig. 1 eine schematisch, teils im Vertikalschnitt, teils in Ansicht dargestellte Einrichtung zum Emulgieren eines Gutes,

die Fig. 2 ein Diagramm zur Veranschaulichung des zeitlichen Verlaufes des zum Drehen mindestens eines Rührers erforderlichen elektrischen Stromes sowie anderer Grössen während des Emulgiervorganges und die Fig. 3 ein Diagramm, das die Tröpfchengrös-se einer ÖI-in-Wasser-Emulsion zu verschiedenen Zeiten wiedergibt.

Die in der Fig. 1 dargestellte als Ganzes mit 1 bezeichnete Einrichtung zum Emulgieren eines Gutes weist einen an einer Haltevorrichtung 2 angeordneten Behälter 3 auf. Dieser besitzt eine doppel-wandige Wandung 4, die einen Zwischenraum 5 zwischen den beiden Wänden sowie eine vertikalen Achse 4a aufweist und einen Innenraum 6 begrenzt. Der Behälter 3 besitzt ferner einen mit der Wandung 4 lösbar verbunden mit zwei Anschlüssen 7a und 7b versehenen Deckel 7.

Die Wandung 4 weist zwei sich in der Zeichnung am unteren Enden befindendende Anschlüsse 4b und 4c, ein am Anschluss 4b angeschlossenes, wahlweise absperrbares und freigebbares Einlassorgan 8 und einen beim Behälterboden in den Innenraum ragenden Homogenisator 9 auf. Im Innenraum 6 sind zwei Rührer 10 und 11 angeordnet, die durch eine Antriebsvorrichtung 12 um die Achse 4a gedreht werden können. Die Antriebsvorrichtung 12 weist einen Motor 13 und ein Getriebe 14 auf. Die Wandung 4 dient zusammen mit dem in ihr vorhandenen Zwischenraum 5 als Wärmeaustauscher. Ferner ist eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 15

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Es sei in diesem Zusammenhang vermerkt, dass es an sich für andersartige Einrichtungen, nämlich zum Beispiel aus der WO-A-88/01 904 für Wirbel-schicht-Granulier-Einrichtungen bekannt ist, die Leistung und/oder das Drehmoment zu messen, die bzw. das zum Drehen eines scheibenförmigen Rotors erforderlich ist, daraus Informationen über den Flüssigkeitsgehalt des Gutes und den Stand des Granulierprozesses zu gewinnen und diesen dann aufgrund der gemessenen Grösse zu steuern. Diese bekannte Einrichtung und deren Arbeitsweise sind jedoch vom Gegenstand der vorliegenden Erfindung stark verschieden, haben eine andere Aufgabe und geben keine Anregung für die vorliegende Erfindung.

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derart betrieben wird, dass im Innenraum 6 ein Unterdruck gegenüber der Umgebung herrscht, kann der mindestens eine Zusatzstoff auch durch diesen Unterdruck angesaugt und in den Innenraum hinein gefördert werden.

Nötigenfalls kann noch mindestens ein Konservierungsmittel, wie beispielsweise Chlorhexidin-Hy-drochlorid und/oder mindestens ein Antioxidations-mittel, wie beispielsweise Vitamin E, und/oder mindestens ein Zusatzstoff, wie beispielsweise Äthylen-diamintetraessigsäure, abgekürzt EDTA (Ethylene-diaminetetra acetate), der Wasser-Charge und/oder der Fett- bzw. Öl-Charge und/oder dem Gut während des Abkühlvorganges beigefügt werden.

Nachdem nun der allgemeine Ablauf der Herstellung einer Emulsion beschrieben wurde, sollen nun Untersuchungsergebnisse, den Ablauf des Emulgiervorganges und dessen Steuerung näher erläutern.

Bei verschiedenen durchgeführten Untersuchungen wurde eine Wasser- und eine Fett- bzw. Öl-Charge im Behälter 4 durch Drehen der beiden Rührer 10 und 11 bewegt und das aus den Chargen gebildete Gut durch ein durch den Zwischenraum 5 der Wandung 4 hindurchgeleitetes Kühlfluid während einer vorgegebenen Zeitspanne abgekühlt. Die Rührer

10 und 11 wurden dabei mit einer konstanten Drehzahl zwischen 16 und 64 bzw. 9 und 36 Umdrehungen pro Minute und das rotierende Werkzeug des Homogenisators 8 mit einer Drehzahl von 1500 oder 3000 Umdrehungen pro Minute gedreht.

Während des Abkühlvorganges wurde nun der bei konstant gehaltener elektrischer Spannung und bei konstanter Drehzahl der Rührer 10 und 11 vom Motor 13 verbrauchte elektrische Strom I gemessen.

Die Untersuchungen haben gezeigt, dass der zeitliche Verlauf des vom Motor 13 während des Abkühlvorganges verbrauchten Stromes bzw. der aus diesem Verlauf ermittelbaren Leistung im allgemeinen, zumindest in qualitativer Hinsicht von der Viskosität des im Behälter vorhandenen Gutes abhängt. Es wurde festgestellt, dass der vom Motor 13 verbrauchte Strom mit steigender Viskosität zu-und mit fallender Viskosität abnimmt.

Nun wird als Beispiel die Emulgation eines Gutes erläutert, dem zu Beginn des Emulgiervorganges zum geschmolzenen Fett und erhitzten Wasser 0,1 Gew.-% EDTA und 0,3 Gew.-% Chlorhexidin-Hydrochlorid beigefügt wurde. Die Rührer 10 bzw.

11 wurden mit einer konstanten Drehzahl von 9 bzw. 16 Umdrehungen pro Minute und das rotierende Wekzeug des Homogenisators 8 mit einer Drehzahl von 1500 Umdrehungen pro Minute gedreht. Das Gut wurde durch Wärmeaustausch mit durch den Zwischenraum 5 der Wandung 4 hindurchgeleitetem Wasser von 65°C auf etwa 30°C abgekühlt.

Parallel zur Messung des elektrischen Stromes wurden die Viskosität eta, die Temperatur T und die elektrische Leitfähigkeit sigma gemessen und in Abhängigkeit von der Zeit aufgezeichnet. Zur Messung der Viskosität wurde der Durchgang des Ventiles 25 und des Absperrorganes 22 geöffnet und mit der Pumpe 23 fortlaufend ein Teil des Gutes durch das Viskosimeter 24 befördert.

Der sich bei diesem Versuch ergebende Verlauf des in Ampere A gemessenen, vom Motor 13 aufgenommenen Stromes I ist in der Fig. 2 in Abhängigkeit von der Zeit t als Stromkurve 40 dargestellt. Zusätzlich zum Strom I zeigt die Fig. 2 die aus der Messung der Viskosität, der Temperatur und der elektrischen Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Zeit t ergebende Viskositätskurve 41, Temperaturkurve 42 und elektrische Leitfähigkeitskurve 43.

Während einer ersten Phase des Abkühlvorganges nimmt die Viskosität eta zu und erreicht nach etwa 20 Minuten, bei einer Temperatur T von etwa 40°C ihr Maximum. Wird noch weiter abgekühlt, fällt die Viskosität eta während einer zweiten Phase zuerst steil ab und bleibt während den letzten 10 bis 15 Minuten des Abkühl Vorganges nahezu konstant. Aus diesem Verlauf der Viskositätskurve 41 ist nun ersichtlich, dass die Phaseninversionstemperatur ungefähr 40°C beträgt und die ÖI-in-Wasser-Emulsi-on nach ungefähr 20 Minuten gebildet wird. Wie die Viskositätskurve 41 so erreicht auch die Strom-Kurve 40 nach etwa 20 Minuten ihr Maximum, fällt dann bei der Phaseninversionstemperatur T = 40°C steil ab und bleibt während den letzten 10 bis 15 Minuten nahezu konstant. Daraus ist nun ersichtlich, dass die Stromkurve 40 und die Viskositätskurve 41 einen ähnlichen Verlauf aufweisen, wobei aus der Stromkurve 40, die Phaseninversionstemperatur bestimmt und der Viskositätsverlauf des Gutes während mindestens eines Teils des Abkühlvorganges ermittelt werden kann.

Die elektrische Leitfähigkeitskurve 43 zeigt bei der Phaseninversionstemperatur T = 40°C einen kleinen Anstieg, so dass auch aus der Leitfähigkeitskurve 43 der Zeitpunkt des Phasenüberganges, bei dem die Wasser-in-ÖI-Emulsion in die ÖI-in-Wasser-Emulsion übergeht, bestimmt werden kann. Dazu ist jedoch zu bemerken, dass bei vielen Emulsionen beim Phasenübergang keine zu dessen Ermittlung ausreichend signifikante Leitfähigkeitsänderung gemessen wird.

Wie erläutert, ist die durch den gemessenen elektrischen Strom bzw. die gemessene Leistung gebildete Messgrösse eng mit der Viskosität des Gutes verknüpft. Durch die gleichzeitige Messung der Viskosität mit dem Viskosimeter 24 kann man nun den vorgenannten Messgrössen effektive Viskositätswerte zuordnen. Hierzu ist allerdings anzumerken, dass die Viskosität des aus dem Innenraum 6 heraus und durch das Viskosimeter 24 hindurch wieder in den Innenraum 6 gepumpten Gutes bei diesem Umwälzvorgang möglicherweise mehr oder weniger stark verändert werden kann, so dass die mit dem Viskosimeter 24 gemessene Viskosität von der Viskosität des zum Messzeitpunkt im Innenraum 6 vorhandenen Gutes verschieden ist. Da nun die durch die Messung des elektrischen Stromes bzw. der elektrischen Leistung gebildete Messgrösse ein Mass für die Viskosität ist, wird das in der Leitung 21 angeordnete Viskosimeter 24 in grosstechnischen Anlagen nur noch zur Eichung der Einrichtung 1 benötigt. So besteht die Möglichkeit, das Absperrorgan 22 nach der Eichung zu schliessen. Es ist jedoch auch denkbar, die Leitung 21 mit den in ihr angeordneten Elementen lösbar

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am Behälter 3 zu befestigen, so dass diese nach der Eichung entfernt werden kann.

Die Fig. 3 zeigt eine graphische Darstellung der in Volumen-Prozent angegebenen Häufigkeit des Durchmessers D von im Wasser fein verteilten Fett-Tröpfchen, der durch den vorstehend beschriebenen Versuch hergestellten Emulsion. Die ausgezogene Kurve 44 zeigt die direkt nach dem Emulgier-vorgang gemessene Verteilung der Tröpfchengrös-se. Die Emulsion weist dabei eine enge Grössen-verteilung der Fett-Tröpfchen auf, wobei das Maximum der Kurve und der grösste Teil der Tröpfchendurchmesser im für pharmazeutische Anwendungen günstigen Bereich zwischen 1 bis 10 Mikrometer liegen. Die strichlierte Kurve 45 gibt die prozentuale Verteilung der Tröpfchengrösse nach einer Lagerzeit von 6 Monaten bei 25°C wieder. Dazu ist zu bemerken, dass sich das Häufigkeitsmaximum der Tröpfchengrössen der hier dargestellten Emulsion während den sechs Monaten der Lagerung kaum verändert hat. Die Lagerbeständigkeit der Teilchen hängt dabei von der Lagertemperatur ab. Versuche bei anderen im Bereich von 4°C bis 35°C liegenden Lagertemperaturen haben gezeigt, dass die beschriebene Emulsion auch bei diesen Lagertemperaturen stabil ist.

Die Tröpfchengrösse wird durch die Stärke der Homogenisation beeinflusst, wobei sich bei stärkerem Homogenisieren die Kurven nach links und bei schwächerem Homogenisieren nach rechts verschieben, so dass die mittleren Teilchengrössen entsprechend kleiner bzw. grösser werden.

Wenn bei der industriellen Herstellung von grösseren Emulsionsmengen wiederholt mehrere Chargen des gleichen Produktes hergestellt werden, kann es geschehen, dass die chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften der verwendeten Ausgangsstoffe, wie zum Beispiel die Beschaffenheit der Fette, von Charge zu Charge variieren. Ferner können aus diesen und/oder eventuell anderen Gründen die Tröpfchengrössen-Verteilung und/oder die Lagerstabilität der verschiedenen Emulsionen variieren, so dass die chargenweise hergestellten Emulsionen unterschiedliche chemische und/oder physikalische Eigenschaften aufweisen können. Durch die Registrierung der durch den Strom oder die Leistung gebildeten Messgrösse, der Temperatur und gegebenenfalls der mit dem Viskosimeter 24 gemessenen Viskosität kann nun im Sinne einer sogenannten «In-Prozess-Kontrolle» die Herstellung der Emulsion kontinuierlich überwacht werden. Diese Prozess-Kontrolle erlaubt, in Verbindung mit der Endkontrolle des hergestellten Produktes eine Chargen-Dokumentation zu erstellen und bei Abweichungen der Qualität des Endproduktes von der vorgesehenen Qualität, die Ursachen für diese Abweichungen zu ermitteln. Ferner ergibt die Messung der genannten Messgrösse, der Temperatur und gegebenenfalls der mit dem Viskosimeter 24 gemessenen Viskosität eine Möglichkeit zur Optimierung des Verfahrens und - wie nachfolgend beschrieben - besseren Qualitätssicherung.

Die erfindungsgemässe Einrichtung besitzt - wie beschrieben - Steuermittel 31, um den Emulgier-vorgang wahlweise auf verschiedene Arten zu steuern. Die Steuermittel 31 können ausgebildet sein, um beim chargenweisen Betrieb der Einrichtung den Emulgiervorgang gemäss mindestens einem zur Herstellung einer bestimmten Emulsion dienenden, vorgegebenen, zum Beispiel durch Versuche als günstig ermittelten Messwertverlauf zu steuern. Dabei kann beispielsweise die Durchflussmenge und/oder die Temperatur des zum Kühlen dienenden Fluides derart gesteuert werden, dass das Gut mindestens während eines Teils des Emulgiervorganges gemäss einem fest vorgegebenen zeitlichen Temperaturverlauf abgekühlt wird. Bei der grosstechnischen Produktion von Emulsionen wird zum Kühlen beispielsweise Flusswasser als Kühlfluid verwendet, dessen Temperatur abhängig von der Tages- und Jahreszeit variieren kann. Durch die Steuerung des Temperatun/erlaufes kann nun erreicht werden, dass die Änderung der Kühlfluid-Temperatur den Emulgiervorgang und die Eigenschaften des dabei hergestellten Produktes nicht in nachteiliger Weise beeinflusst. Es wurde gefunden, dass die Grössenverteilung der Fetttröpfchen stark vom Rühr- und/oder Homogenisiervorgang während einer Zeitspanne, in der die Phaseninversion stattfindet abhängt und dass insbesondere der während und nach der Phaseninversion liegende Verlauf der Temperatur sehr wichtig ist. Man kann daher zum Beispiel den Zeitpunkt ermitteln, bei dem der Phasenübergang stattfindet und den zeitlichen Verlauf der Temperatur mindestens vom Phaseninversionszeitpunkt an in der vorgenannten Weise steuern. Wie in der Fig. 2 dargestellt, besteht jedoch auch die Möglichkeit, den Abkühlvorgang vom Phaseninversionszeitpunkt an für mindestens eine kurze Zeitspanne zu verlangsamen.

Ferner besteht die Möglichkeit, die Vorrichtung 15 und dadurch die Temperatur des Gutes und/ oder den Homogenisator 9 während mindestens eines Teiles des Emulgiervorganges in Abhängigkeit von einer Messgrösse, welche zum Beispiel durch den gemessenen Strom bzw. durch die gemessene Leistung gebildet wird, zu steuern. Ferner können die Steuermittel 31 beispielsweise ausgebildet sein, um Zusatzstoffe dem Gut zu einem Zeitpunkt beizufügen, in welchem die Messgrösse und/oder deren zeitliche Änderung eine vorgegebene Bedingung erfüllt. Schliesslich besteht die Möglichkeit, den Emulgiervorgang zu beenden, wenn die durch den gemessenen elektrischen Strom bzw. durch die gemessene Leistung ermittelte Messgrösse und/oder die zeitliche Änderung dieser Messgrössen und/ oder die Temperatur der Emulsion ein vorgegebenes Kriterium erfüllt, beispielsweise einen fest eingestellten Grenzwert erreicht.

Grosstechnischen Anlagen zur Herstellung von Emulsionen können auch mehrere Behälter der in der Fig. 1 dargestellten Art aufweisen, die durch mindestens eine Steuervorrichtung gesteuert werden, wobei in diesem Fall nur einer der Behälter ein in einer Leitung 21 angeordnetes Viskosimeter aufzuweisen braucht.

Die Einrichtung und das Verfahren können noch in verschiedener Hinsicht geändert werden.

So kann zum Beispiel anstelle des Rührwerkes mit zwei gegenläufig drehbaren Rührern ein Rühr5

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werk mit einem ankerförmigen Rührer oder ein Rührwerk mit einem Pianetenrührer verwendet werden.

Zudem kann die Wandung 4 eine Wärmeisolation und/oder anstelle des Zwischenraumes 5 eine Rohrschlange aufweisen, so dass das Kühl- oder das Heizfluid durch die Rohrschlange hindurchgeleitet werden kann. Selbstverständlich könnte auch eine elektrische Heizvorrichtung vorgesehen werden, die eventuell mit einer Kühlvorrichtung kombiniert werden kann, so dass die Kammer wahlweise gekühlt oder beheizt werden kann.

Anstelle von Fett kann auch ein Gemisch von Fett und Öl oder sogar ausschliesslich Öl zur Herstellung einer ÖI-in-Wasser-Emulsion verwendet werden. Dabei wird das Wasser und ein Fett-Öl-Gemisch bzw. nur Öl enthaltene Gut auf eine Temperatur erhitzt, die über derjenigen Temperatur liegt, bei der nachher die Phaseninversion stattfindet.

Einrichtung und Verfahren eignen sich ferner auch zur Herstellung von Wasser-in-ÖI-Emulsionen, wie beispielsweise Decksalben. Im Gegensatz zum vorstehend anhand der Fig. 2 und 3 beschriebenen Verfahren findet bei der Herstellung einer Wasser-in-ÖI-Emulsion keine Phaseninversion statt. Bei der grosstechnischen Herstellung von Wasser-in-ÖI-Emulsionen kann der Abkühlvorgang nach einem fest vorgegebenen Temperaturprofil erfolgen, so dass sich das Öl und/oder das Fett nicht an der inneren Wand des Behälters 3 ablagert und der Emulgiervorgang beendet wird, wenn die vom Motor 13 verbrauchte Leistung und/oder der vom Motor aufgenommene Strom und/oder das Drehmoment des Rührers einen, einer bestimmten Viskosität entsprechenden Wert erreicht, so dass mehrere Chargen von Emulsionen hergestellt werden können, die alle die gleichen physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften aufweisen. Selbstverständlich kann eine derartige Einrichtung auch eine Registriervorrichtung zur Registrierung der durch die Messung des Stromes bzw. der Leistung bzw. des Drehmomentes ermittelten Messgrösse aufweisen, um die Ursache eines nach der Herstellung einer Emulsion festgestellten Qualitätsverlustes nachträglich noch ermitteln zu können.

Claims

Patentansprüche

1. Einrichtung zum Emulgieren eines Gutes, mit einem Behälter (3) und mindestens einem in diesem drehbaren Rührer (10, 11) zum Bewegen des Gutes, dadurch gekennzeichnet, dass Messmittel (30) vorhanden sind, um die Leistung und/oder den elektrischen Strom und/oder das Drehmoment zu messen, die bzw. der bzw. das zum Drehen des mindestens einen Rührers (10, 11) erforderlich ist, und dadurch eine Messgrösse zu gewinnen.

2. Einrichtung nach Anspruch 1 mit einer Antriebsvorrichtung (12) zum Drehen des mindestens einen Rührers (10, 11), dadurch gekennzeichnet, dass die Messmittel ein zwischen der Antriebsvorrichtung (12) und dem bzw. mindestens einem Rührer (10, 11) angeordnetes Drehmoment-Messorgan aufweisen.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Registriervorrichtung (32) vorhanden ist, um die Messwerte fortlaufend zu registrieren.

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einer zum Kühlen des Gutes dienenden, vorzugsweise mindestens einen Wärmeaustauscher aufweisenden Vorrichtung (15) und mindestens einem Temperatursensor (26) zum Messen der Temperatur des Gutes, gekennzeichnet durch mit den Messmitteln (30) und mit dem Temperatursensor

(26) verbundene Steuermittel (31), um die Kühlvorrichtung (15) und dadurch die Temperatur des Gutes mindestens während eines Teils des Emulgiervorganges in Abhängigkeit von der Messgrösse zu steuern.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis

4, gekennzeichnet durch mit den Messmitteln (30) verbundene Steuermittel (31), um den Zeitpunkt zum Beenden des Emulgiervorganges aufgrund der Messgrösse festzulegen.

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis

5, mit einem Homogenisator (9) zur Zerkleinerung der Teilchen des Gutes im Behälter (4), gekennzeichnet durch Steuermittel (31), um den Homogenisator (9) in Abhängigkeit von der Messgrösse zu steuern.

7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis

6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Messorgan

(27) zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit oder des elektrischen Widerstandes des Gutes vorhanden ist.

8. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis

7, dadurch gekennzeichnet, dass eine mit zwei Anschlüssen (7a, 4b) des Behälters (3) verbundene Leitung (21) vorhanden ist und dass in dieser eine Pumpe zum Befördern eines Teils des Gutes und ein Viskositäts-Messorgan (24) angeordnet sind.

9. Verfahren zum Betrieb einer Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Gut erhitzt, in einem Behälter (3) durch Drehen mindestens eines Rührers (10, 11) bewegt und mindestens während eines Teils der Betriebsdauer des mindestens einen Rührers abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Leistung und/oder der elektrische Strom und/oder das Drehmoment gemessen wird, die bzw. der bzw. das zum Drehen des mindestens einen Rührers (10, 11) erforderlich ist, und dadurch eine Messgrösse gewonnen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgiervorgang beendet wird, wenn die Messgrösse ein vorgegebenes Kriterium erfüllt, zum Beispiel gleich einem fest eingestellten Grenzwert wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei zur Bildung des Gutes Wasser, Fett und/oder Öl und mindestens ein Zusatzstoff in den Behälter (4) eingebracht werden, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Zusatzstoff dem Gut zu einem Zeitpunkt beigefügt wird, wenn die Messgrösse und/ oder deren zeitliche Änderung eine vorgegebene Bedingung erfüllt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei die Temperatur des Gutes fortlaufend gemessen und das Gut durch Wärmeaustausch mit

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einem durch einen Wärmeaustauscher hindurchgeleiteten Fluid gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass während mindestens eines Teils des Abkühlvorganges die Durchflussmenge und/oder die Temperatur des zum Kühlen dienenden Fluides derart gesteuert wird, dass das Gut gemäss einem fest vorgegebenen, zeitlichen Temperatur-Verlauf abgekühlt wird, wobei zum Beispiel der Zeitpunkt ermittelt wird, bei dem eine Phaseninversion stattfindet, und der zeitliche Temperatur-Verlauf mindestens vom Inversionszeitpunkt an in der genannten Weise gesteuert wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis

12, dadurch gekennzeichnet, dass beim Messen der Messgrösse gleichzeitig mit einem Viskosimeter (24) die Viskosität des Gutes gemessen wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis

13, dadurch gekennzeichnet, dass beim Messen der Messgrösse gleichzeitig die elektrische Leitfähigkeit des Gutes gemessen wird.

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