CH683322A5

CH683322A5 - Emulsifying appts. - monitors power required at the stirrer to give continuous measurements for control of the operation

Info

Publication number: CH683322A5
Application number: CH3364/91A
Authority: CH
Inventors: Hans Prof Dr Leuenberger; Markus Meinrad Wicki
Original assignee: Glatt Maschinen & Apparatebau
Priority date: 1991-11-18
Filing date: 1991-11-18
Publication date: 1994-02-28

Abstract

The appts. to emulsify a material has a monitor (30) to measure the power and/or electric current and/or torque to rotate at least one stirrer (10,11) in the vessel (3), to provide measurement values. Also claimed is an operation where the material is heated in a vessel (3) to be stirred by at least one stirrer (10,11), and at least one stirrer is cooled during at least part of the stirring action. The power requirement for the stirrer is measured to give values. USE/ADVANTAGE - The system is to give an emulsion of two materials which do not mix well, such as water and oil or grease, such as in the prodn. of pharmaceutical and cosmetic preparations. The operation gives a constant monitoring action to determine the viscosity of the material through actual measurements of the power at the stirrer.

Description

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Beschreibung description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zum Emulgieren eines Gutes, nämlich eine Einrichtung gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 9. The invention relates to a device and a method for emulsifying a good, namely a device according to the preamble of claim 1 and a method according to the preamble of claim 9.

Die Einrichtung und das Verfahren der Erfindung sind insbesondere zum chargenweisen Emulgieren eines Gutes vorgesehen, das mindestens zwei nicht miteinander mischbare Substanzen, wie Wasser und mindestens ein Fett und/oder Öl aufweist. Bei der Herstellung einer derartigen Emulsion kann zum Beispiel zuerst eine Wasser-in-ÖI-Emulsion hergestellt werden, die während des Emulgiervorganges abgekühlt wird und bei einem Phasenübergang in eine das Endprodukt bildende ÖI-in-Wasser-Emulsi-on übergeht. Einrichtung und Verfahren können beispielsweise für pharmazeutische oder kosmetische Zwecke zur Herstellung von crème- oder milchartigen Emulsionen verwendet werden. The device and the method of the invention are intended in particular for batch-wise emulsification of a product which has at least two immiscible substances, such as water and at least one fat and / or oil. In the production of such an emulsion, for example, a water-in-oil emulsion can first be produced, which is cooled during the emulsification process and, during a phase transition, changes into an oil-in-water emulsion which forms the end product. The device and method can be used, for example, for pharmaceutical or cosmetic purposes for the production of cream or milk-like emulsions.

Auf dem Markt bekannte, für den chargenweisen Betrieb vorgesehene Einrichtungen zum Emulgieren eines Gutes weisen einen doppelwandigen Behälter auf, der mindestens einen um eine vertikale Achse drehbaren Rührer und einen Homogenisator besitzt. Die Einrichtungen weisen ferner eine zum Einleiten eines Kühl- oder Heizfluides zwischen die beiden Wände des Behälters dienende Vorrichtung auf. Devices known on the market for batch operation for emulsifying a good have a double-walled container which has at least one stirrer which can be rotated about a vertical axis and a homogenizer. The devices also have a device for introducing a cooling or heating fluid between the two walls of the container.

Wenn mit den bekannten Einrichtungen zum Beispiel eine ÖI-in-Wasser-Emulsion hergestellt wird, in der das Öl und/oder das Fett in Form feiner Tröpfchen im Wasser verteilt werden soll, wird mindestens ein Fett und/oder ein Öl in einem Vorheizbehälter erhitzt und in flüssigem Zustand mit dem Wasser im vorgenannten Behälter vermischt. Öl und/oder Fett und/oder Wasser können dabei Zusatzstoffe wie beispielsweise mindestens einen Emulgator und/oder mindestens einen pharmazeutischen Wirkstoff enthalten. Zur Herstellung der Emulsion wird das Gut unter ständigem Rühren und Homogenisieren durch ein zwischen den beiden Wänden des Behälters hindurchgeleitetes Kühlfluid während einer fest vorgegebenen Zeitspanne abgekühlt. Diese Zeitspanne hängt dabei von der Zusammensetzung der Ausgangsstoffe ab und entspricht einem durch Versuche erhaltenen Erfahrungswert. Während dieser Zeitspanne bildet sich aus dem Gut die ÖI-in-Wasser-Emulsion. If, for example, an oil-in-water emulsion is produced with the known devices in which the oil and / or the fat is to be distributed in the form of fine droplets in the water, at least one fat and / or one oil is heated in a preheating container and mixed in the liquid state with the water in the aforementioned container. Oil and / or fat and / or water can contain additives such as at least one emulsifier and / or at least one active pharmaceutical ingredient. To produce the emulsion, the material is cooled with constant stirring and homogenization by a cooling fluid passed between the two walls of the container for a predetermined period of time. This time period depends on the composition of the starting materials and corresponds to an empirical value obtained through tests. During this period, the oil forms the oil-in-water emulsion.

Verschiedene Eigenschaften einer hergestellten Emulsion, zum Beispiel die Viskosität, die mittlere Teilchengrösse sowie die Lagerbeständigkeit hängen nun stark vom Rührvorgang, vom Homogenisa-tionsvorgang vom Abkühlvorgang, vom Zeitpunkt, bei dem Zusatzstoffe dem Gut beigefügt werden und vom Zeitpunkt der Beendigung des Emulgiervorganges ab. Zudem können bei industrieller Herstellung von grösseren Emulsionsmengen auch die chemisch-physikalischen Eigenschaften der verwendeten Ausgangs- und/oder Zusatzstoffe, wie zum Beispiel der Fette, von Charge zu Charge variieren. Es ist daher vor allem bei der fabrikationsmässigen Herstellung von Emulsionen, wenn wiederholt grössere Chargen von solchen herzustellen sind, mit den genannten Einrichtungen oft unmöglich, Chargen von Emulsionen herzustellen, die die gleichen physikalisch und/oder chemischen Eigenschaften aufweisen. Various properties of an emulsion produced, for example the viscosity, the average particle size and the shelf life, now depend heavily on the stirring process, the homogenization process, the cooling process, the time at which additives are added to the material and the time at which the emulsification process ended. In addition, the chemical-physical properties of the starting materials and / or additives used, such as fats, can vary from batch to batch in the industrial production of larger amounts of emulsion. It is therefore often impossible, especially in the manufacture of emulsions by manufacture, when large batches of such batches have to be repeatedly produced, using the facilities mentioned, to produce batches of emulsions which have the same physical and / or chemical properties.

Es ist an sich bekannt, bei der Herstellung von Emulsionen stichprobenweise die Viskosität des während des Abkühlvorganges im Behälter vorhandenen Gutes zu bestimmen. Zu diesem Zweck wird zum Beispiel der Behälter von Zeit zu Zeit vorübergehend geöffnet, eine Probe des Gutes entnommen und die Viskosität dieser Probe gemessen. Die Entnahme von Proben aus dem Behälter der Einrichtung und das Messen der Viskosität erfordern verhältnismässig viele umständliche und zeitraubende Arbeitsvorgänge, die praktisch nur unter Mitwirkung mindestens einer Person durchführbar sind und also nicht oder höchstens mit grossem apparativem Aufwand automatisiert werden können. Zudem kann mit der vorstehend beschriebenen Messmethode die Viskosität des im Behälter vorhandenen Gutes nicht exakt bestimmt werden, da die Viskosität des Gutes bei der Entnahme aus dem Behälter ändern kann. Ferner ermöglicht eine von Zeit zu Zeit erfolgende Entnahme von Gut-Stichproben selbstverständlich keine kontinuierliche Bestimmung der Viskosität. Des weitern sollte der Emulgiervorgang bei vielen Produkten im Vakuum oder in einer Schutzgas-Umgebung erfolgen, wodurch die Entnahme von Proben für die Viskositätsmessung zusätzlich erschwert oder ganz verunmöglicht wird. Schliesslich erhöht die Entnahme einer Probe die Gefahr, dass das Gut und/oder die Emulsion verunreinigt wird, was bei der Herstellung von Arzneimit-teln und kosmetischen Artikeln sehr nachteilig ist. It is known per se in the manufacture of emulsions to randomly determine the viscosity of the material present in the container during the cooling process. For this purpose, for example, the container is temporarily opened from time to time, a sample of the material is taken and the viscosity of this sample is measured. The taking of samples from the container of the device and the measurement of the viscosity require a relatively large number of cumbersome and time-consuming work processes, which can practically only be carried out with the participation of at least one person and therefore cannot be automated or at most can only be automated with great expenditure on equipment. In addition, the viscosity of the material present in the container cannot be determined exactly with the measurement method described above, since the viscosity of the material can change when it is removed from the container. Furthermore, taking good samples from time to time naturally does not allow a continuous determination of the viscosity. Furthermore, the emulsification process for many products should be carried out in a vacuum or in a protective gas environment, which makes it even more difficult or even impossible to take samples for viscosity measurement. Finally, taking a sample increases the risk that the goods and / or the emulsion become contaminated, which is very disadvantageous in the production of pharmaceuticals and cosmetic articles.

Es ist auch bekannt, bei der Herstellung von Emulsionen während des Emulgiervorganges die Temperatur sowie die elektrische Leitfähigkeit oder den spezifischen elektrischen Widerstand des Gutes zu messen. Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit bzw. spezifischen Widerstandes soll dabei ermöglichen, aufgrund der zeitlichen Änderung der Leitfähigkeit bzw. des spezifischen Widerstandes den Phaseninversionszeitpunkt zu ermitteln, bei dem eine Wasser-in-ÖI-Emulsion in eine ÖI-in-Wasser-Emulsion übergeht. Bei vielen Emulsionen ergibt sich jedoch beim Phasenübergang kein zu des-sen-Ermittlung ausreichend signifikante Leitfähig-keits- bzw. Widerstandsänderung. It is also known to measure the temperature and the electrical conductivity or the specific electrical resistance of the product during the production of emulsions during the emulsification process. The measurement of the electrical conductivity or specific resistance should make it possible to determine the time of the inversion of the phase at which a water-in-oil emulsion changes into an oil-in-water emulsion on the basis of the change in conductivity or specific resistance over time. With many emulsions, however, there is no sufficiently significant change in conductivity or resistance during the phase transition.

Aus diesen Gründen kann mit den bei den bekannten Einrichtungen und Verfahren benutzten Messmitteln bzw. Messmethoden nicht sichergestellt werden, dass die hergestellten Emulsionen immer die gewünschten Eigenschaften haben. Wenn nach der Herstellung einer Emulsion festgestellt wird, dass diese nicht die gewünschte Qualität hat, erlauben die bekannten Messmittel und Messmethoden zudem oft nicht, die Ursache des Qualitätsverlustes zu ermitteln. For these reasons, it cannot be ensured with the measuring devices or measuring methods used in the known devices and methods that the emulsions produced always have the desired properties. If it is determined after the production of an emulsion that it does not have the desired quality, the known measuring devices and measuring methods often do not allow the cause of the loss in quality to be determined.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung und ein Verfahren zu schaffen, die bzw. das Nachteile der bekannten Einrichtungen und Verfahren nicht aufweisen und insbesondere ermöglichen, während des Emulgiervorganges fortlaufend und in situ eine Grösse zu messen, die ein Mass für die Viskosität des im Behälter vorhandenen Gutes ist. The invention is based on the object of creating a device and a method which do not have the disadvantages of the known devices and methods and, in particular, make it possible to continuously and in situ measure a size during the emulsification process which is a measure of the viscosity of the goods in the container.

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Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung durch eine Einrichtung und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. 9 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung bzw. des Verfahrens gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor. This object is achieved according to the invention by a device and a method with the features of claims 1 and 9, respectively. Advantageous refinements of the device or of the method emerge from the dependent claims.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die zum Drehen des mindestens einen Rührers erforderliche Leistung von der sich während des Emulgiervorganges ändernden Viskosität des Gutes abhängt. Es wurde dabei festgestellt, dass die genannte Leistung mit steigender Viskosität zu- und mit fallender Viskosität abnimmt, so dass durch eine fortlaufende Bestimmung der zum Drehen des Rührers erforderlichen Leistung eine Messgrösse ermittelt werden kann, die ein Mass für die Viskosität der Emulsion ist. Dies hat nun den Vorteil, dass die Viskosität des Gutes fortlaufend - d.h. vollkommen unterbruchslos und vollkommen kontinuierlich oder quasikontinuierlich - gemessen werden kann, ohne dass eine die Viskosität beeinflussende Entnahme des Gutes aus dem Behälter erforderlich ist. The invention is based on the knowledge that the power required to rotate the at least one stirrer depends on the viscosity of the material, which changes during the emulsification process. It was found that the performance mentioned increases with increasing viscosity and decreases with decreasing viscosity, so that by continuously determining the power required to turn the stirrer, a measurement can be determined which is a measure of the viscosity of the emulsion. This now has the advantage that the viscosity of the product is continuous - i.e. Completely uninterrupted and completely continuous or quasi-continuous - can be measured without the need to remove the material from the container that affects the viscosity.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Einrichtung besitzt diese einen elektrischen Motor. Die Messmittel können dann ausgebildet werden, um die vom Motor verbrauchte elektrische Leistung zu messen. In a preferred embodiment of the device, it has an electric motor. The measuring means can then be designed to measure the electrical power consumed by the motor.

Die elektrische Leistung ist gleich dem Produkt U I cos phi, wobei U die elektrische Spannung, I den elektrischen Strom und phi den Phasenwinkel zwischen der Spannung und dem Strom bezeichnen. Wenn die Spannung und der Phasenwinkel mindestens annähernd oder sogar genau konstant sind, ist der elektrische Strom annähernd oder genau proportional zur elektrischen Leistung, so dass auch aus dem vom Motor verbrauchten Strom eine Messgrösse ermittelt werden kann, die ein Mass für die Viskosität des Gutes ist. The electrical power is equal to the product U I cos phi, where U denotes the electrical voltage, I the electrical current and phi the phase angle between the voltage and the current. If the voltage and the phase angle are at least approximately or even exactly constant, the electrical current is approximately or exactly proportional to the electrical power, so that a measurement can also be determined from the current consumed by the motor, which is a measure of the viscosity of the product .

Da die zum Drehen des bzw. mindestens einen Rührers erforderliche Leistung auch gleich dem Produkt Drehmoment mal Winkelgeschwindigkeit und also proportional zum Drehmoment ist, kann anstelle der Leistung und des elektrischen Stromes auch das zum Drehen auf den Rührer übertragene Drehmoment ermittelt werden. Die Einrichtung kann in diesem Fall eine Antriebsvorrichtung mit einem Motor und mindestens ein Drehmoment-Messorgan aufweisen, das in bezug auf die Übertragung der Drehbewegung zwischen der Antriebsvorrichtung und dem mindestens einen Rührer angeordnet ist. Bei einer zweckmässigen Ausgestaltung der Einrichtung besitzt die Antriebsvorrichtung noch ein Getriebe, das beispielsweise ein stufenloses oder stufenweises Einstellen der Drehzahl des bzw. jedes Rührers ermöglicht. Falls ein Getriebe vorhanden ist, wird das Drehmoment vorteilhafterweise mit einem zwischen der Antriebswelle des Getriebes und dem bzw. mindestens einem Rührer angeordneten Drehmoment-Messorgan gemessen, so dass die durch das genannte Getriebe verursachten Verluste bei der Drehmoment-Übertragung die Messung nicht beeinflussen. Since the power required to turn the or at least one stirrer is also equal to the product of torque times the angular velocity and therefore proportional to the torque, the torque transmitted to the stirrer for turning can also be determined instead of the power and the electrical current. In this case, the device can have a drive device with a motor and at least one torque measuring element which is arranged with respect to the transmission of the rotary movement between the drive device and the at least one stirrer. In an expedient embodiment of the device, the drive device also has a transmission which, for example, enables the speed of the or each stirrer to be set continuously or stepwise. If a gearbox is present, the torque is advantageously measured with a torque measuring element arranged between the drive shaft of the gearbox and the or at least one stirrer, so that the losses in torque transmission caused by said gearbox do not influence the measurement.

Die Leistungsmessung und die Messung des elektrischen Stromes haben den Vorteil, dass sie mit einfachen und billigen Messmitteln durchführbar sind. Da die Leistung bzw. der vom Motor verbrauchte elektrische Strom wegen Verlustleistungen im Motor und im vorzugsweise vorhandenen, zum einstellbaren Verändern der Drehzahl dienenden Getriebe grösser ist, als die vom Rührer zum Bewegen des Gutes verbrauchte Leistung, kann es je nach dem auch vorteilhaft sein, statt der vom Motor verbrauchten elektrischen Leistung bzw. des vom Motor verbrauchten elektrischen Stromes mit einem Drehmoment-Messorgan das auf den Rührer übertragene Drehmoment zu messen. The power measurement and the measurement of the electrical current have the advantage that they can be carried out with simple and cheap measuring means. Since the power or the electrical current consumed by the motor is greater than the power consumed by the stirrer for moving the material due to power losses in the motor and in the preferably available gear used to adjust the speed, it can also be advantageous depending on the Instead of measuring the electrical power consumed by the motor or the electrical current consumed by the motor, the torque transmitted to the stirrer is measured with a torque measuring device.

Es sei in diesem Zusammenhang vermerkt, dass es an sich für andersartige Einrichtungen, nämlich zum Beispiel aus der WO-A-88/01 904 für Wirbel-schicht-Granufier-Einrichtungen bekannt ist, die Leistung und/oder das Drehmoment zu messen, die bzw. das zum Drehen eines scheibenförmigen Rotors erforderlich ist, daraus Informationen über den Flüssigkeitsgehalt des Gutes und den Stand des Granulierprozesses zu gewinnen und diesen dann aufgrund der gemessenen Grösse zu steuern. Diese bekannte Einrichtung und deren Arbeitsweise sind jedoch vom Gegenstand der vorliegenden Erfindung stark verschieden, haben eine andere Aufgabe und geben keine Anregung für die vorliegende Erfindung. It should be noted in this connection that it is known per se for other types of devices, namely for example from WO-A-88/01 904 for fluidized bed granulating devices, to measure the power and / or the torque that or that is required to turn a disc-shaped rotor, to obtain information about the liquid content of the material and the status of the granulation process from this and then to control this on the basis of the measured size. However, this known device and its mode of operation are very different from the subject matter of the present invention, have a different task and do not provide any suggestion for the present invention.

Die Erfindung soll nun anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert werden. In der Zeichnung zeigt die Fig. 1 eine schematisch, teils im Vertikalschnitt, teils in Ansicht dargestellte Einrichtung zum Emulgieren eines Gutes, The invention will now be explained with reference to an embodiment shown in the drawing. 1 shows a device for emulsifying a good, shown schematically, partly in vertical section, partly in view,

die Fig. 2 ein Diagramm zur Veranschaulichung des zeitlichen Verlaufes des zum Drehen mindestens eines Rührers erforderlichen elektrischen Stromes sowie anderer Grössen während des Emulgiervorganges und die Fig. 3 ein Diagramm, das die Tröpfchengrös-se einer ÖI-in-Wasser-Emulsion zu verschiedenen Zeiten wiedergibt. 2 shows a diagram to illustrate the time course of the electrical current required for rotating at least one stirrer and other quantities during the emulsification process; and FIG. 3 shows a diagram showing the droplet size of an oil-in-water emulsion at different times reproduces.

Die in der Fig. 1 dargestellte als Ganzes mit 1 bezeichnete Einrichtung zum Emulgieren eines Gutes weist einen an einer Haltevorrichtung 2 angeordneten Behälter 3 auf. Dieser besitzt eine doppel-wandige Wandung 4, die einen Zwischenraum 5 zwischen den beiden Wänden sowie eine vertikalen Achse 4a aufweist und einen Innenraum 6 begrenzt. Der Behälter 3 besitzt ferner einen mit der Wandung 4 lösbar verbunden mit zwei Anschlüssen 7a und 7b versehenen Deckel 7. The device designated as 1 as a whole in FIG. 1 for emulsifying a good has a container 3 arranged on a holding device 2. This has a double-walled wall 4, which has an intermediate space 5 between the two walls and a vertical axis 4a and delimits an interior space 6. The container 3 also has a cover 7 which is detachably connected to the wall 4 and has two connections 7a and 7b.

Die Wandung 4 weist zwei sich in der Zeichnung am unteren Enden befindendende Anschlüsse 4b und 4c, ein am Anschluss 4b angeschlossenes, wahlweise absperrbares und freigebbares Einlassorgan 8 und einen beim Behälterboden in den Innenraum ragenden Homogenisator 9 auf. Im Innenraum 6 sind zwei Rührer 10 und 11 angeordnet, die durch eine Antriebsvorrichtung 12 um die Achse 4a gedreht werden können. Die Antriebsvorrichtung 12 weist einen Motor 13 und ein Getriebe 14 auf. Die Wandung 4 dient zusammen mit dem in ihr vorhandenen Zwischenraum 5 als Wärmeaustauscher. Ferner ist eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 15 The wall 4 has two connections 4b and 4c located at the lower ends in the drawing, an inlet element 8 optionally connected to the connection 4b, which can be locked and released, and a homogenizer 9 projecting into the interior at the bottom of the container. In the interior 6 two stirrers 10 and 11 are arranged which can be rotated about the axis 4a by a drive device 12. The drive device 12 has a motor 13 and a transmission 14. The wall 4, together with the space 5 in it, serves as a heat exchanger. There is also a heating and / or cooling device 15

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Es sei in diesem Zusammenhang vermerkt, dass es an sich für andersartige Einrichtungen, nämlich zum Beispiel aus der WO-A-88/01 904 für Wirbel-schicht-Granulier-Einrichtungen bekannt ist, die Leistung und/oder das Drehmoment zu messen, die bzw. das zum Drehen eines scheibenförmigen Rotors erforderlich ist, daraus Informationen über den Flüssigkeitsgehalt des Gutes und den Stand des Granulierprozesses zu gewinnen und diesen dann aufgrund der gemessenen Grösse zu steuern. Diese bekannte Einrichtung und deren Arbeitsweise sind jedoch vom Gegenstand der vorliegenden Erfindung stark verschieden, haben eine andere Aufgabe und geben keine Anregung für die vorliegende Erfindung. It should be noted in this connection that it is known per se for other types of devices, namely for example from WO-A-88/01 904 for fluidized bed granulating devices, to measure the power and / or the torque that or that is required to turn a disc-shaped rotor, to obtain information about the liquid content of the material and the status of the granulation process from this and then to control this on the basis of the measured size. However, this known device and its mode of operation are very different from the subject matter of the present invention, have a different task and do not provide any suggestion for the present invention.

Die Wandung 4 weist zwei sich in der Zeichnung am unteren Enden befindendende Anschlüsse 4b und 4c, ein am Anschluss 4b angeschlossenes, wahlweise absperrbares und freigebbares Einlassorgan 8 und einen beim Behälterboden in den Innenraum ragenden Homogenisator 9 auf. Im Innenraum 6 sind zwei Rührer 10 und 11 angeordnet, die durch eine Antriebsvorrichtung 12 um die Achse 4a gedreht werden können. Die Antriebsvorrichtung 12 weist einen Motor 13 und ein Getriebe 14 auf. Die Wandung 4 dient zusammen mit dem in ihr vorhandenen Zwischenraum 5 als Wärmeaustauscher. Ferner ist eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 15 The wall 4 has two connections 4b and 4c located at the lower ends in the drawing, an inlet element 8 optionally connected to the connection 4b, which can be locked and released, and a homogenizer 9 projecting into the interior at the bottom of the container. In the interior 6, two stirrers 10 and 11 are arranged, which can be rotated about the axis 4a by a drive device 12. The drive device 12 has a motor 13 and a transmission 14. The wall 4, together with the space 5 in it, serves as a heat exchanger. There is also a heating and / or cooling device 15

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derart betrieben wird, dass im Innenraum 6 ein Unterdruck gegenüber der Umgebung herrscht, kann der mindestens eine Zusatzstoff auch durch diesen Unterdruck angesaugt und in den Innenraum hinein gefördert werden. is operated in such a way that there is negative pressure in the interior 6 with respect to the surroundings, the at least one additive can also be sucked in by this negative pressure and conveyed into the interior.

Nötigenfalls kann noch mindestens ein Konservierungsmittel, wie beispielsweise Chlorhexidin-Hy-drochlorid und/oder mindestens ein Antioxidations-mittel, wie beispielsweise Vitamin E, und/oder mindestens ein Zusatzstoff, wie beispielsweise Äthylen-diamintetraessigsäure, abgekürzt EDTA (Ethylene-diaminetetra acetate), der Wasser-Charge und/oder der Fett- bzw. Öl-Charge und/oder dem Gut während des Abkühlvorganges beigefügt werden. If necessary, at least one preservative such as chlorhexidine hydrochloride and / or at least one antioxidant such as vitamin E and / or at least one additive such as ethylene diamine tetraacetic acid, abbreviated EDTA (ethylene diaminetetra acetate), the water batch and / or the fat or oil batch and / or the goods are added during the cooling process.

Nachdem nun der allgemeine Ablauf der Herstellung einer Emulsion beschrieben wurde, sollen nun Untersuchungsergebnisse, den Ablauf des Emulgiervorganges und dessen Steuerung näher erläutern. Now that the general procedure for the preparation of an emulsion has been described, test results, the course of the emulsification process and its control are now to be explained in more detail.

Bei verschiedenen durchgeführten Untersuchungen wurde eine Wasser- und eine Fett- bzw. Öl-Charge im Behälter 4 durch Drehen der beiden Rührer 10 und 11 bewegt und das aus den Chargen gebildete Gut durch ein durch den Zwischenraum 5 der Wandung 4 hindurchgeleitetes Kühlfluid während einer vorgegebenen Zeitspanne abgekühlt. Die Rührer In various investigations carried out, a water and a fat or oil batch was moved in the container 4 by rotating the two stirrers 10 and 11, and the material formed from the batches was passed through a cooling fluid passed through the intermediate space 5 of the wall 4 during a predetermined period Period cooled down. The stirrer

10 und 11 wurden dabei mit einer konstanten Drehzahl zwischen 16 und 64 bzw. 9 und 36 Umdrehungen pro Minute und das rotierende Werkzeug des Homogenisators 8 mit einer Drehzahl von 1500 oder 3000 Umdrehungen pro Minute gedreht. 10 and 11 were rotated at a constant speed between 16 and 64 or 9 and 36 revolutions per minute and the rotating tool of the homogenizer 8 at a speed of 1500 or 3000 revolutions per minute.

Während des Abkühlvorganges wurde nun der bei konstant gehaltener elektrischer Spannung und bei konstanter Drehzahl der Rührer 10 und 11 vom Motor 13 verbrauchte elektrische Strom I gemessen. During the cooling process, the electrical current I consumed by the motor 13 while the electrical voltage was kept constant and the constant speed of the stirrers 10 and 11 was measured.

Die Untersuchungen haben gezeigt, dass der zeitliche Verlauf des vom Motor 13 während des Abkühlvorganges verbrauchten Stromes bzw. der aus diesem Verlauf ermittelbaren Leistung im allgemeinen, zumindest in qualitativer Hinsicht von der Viskosität des im Behälter vorhandenen Gutes abhängt. Es wurde festgestellt, dass der vom Motor 13 verbrauchte Strom mit steigender Viskosität zu-und mit fallender Viskosität abnimmt. The investigations have shown that the time course of the current consumed by the motor 13 during the cooling process or the power that can be determined from this course generally depends, at least in terms of quality, on the viscosity of the material present in the container. It was found that the current consumed by the motor 13 increases with increasing viscosity and decreases with decreasing viscosity.

Nun wird als Beispiel die Emulgation eines Gutes erläutert, dem zu Beginn des Emulgiervorganges zum geschmolzenen Fett und erhitzten Wasser 0,1 Gew.-% EDTA und 0,3 Gew.-% Chlorhexidin-Hydrochlorid beigefügt wurde. Die Rührer 10 bzw. The emulsification of a product to which 0.1% by weight EDTA and 0.3% by weight chlorhexidine hydrochloride was added to the molten fat and heated water at the beginning of the emulsification process will now be explained as an example. The stirrer 10 or

11 wurden mit einer konstanten Drehzahl von 9 bzw. 16 Umdrehungen pro Minute und das rotierende Wekzeug des Homogenisators 8 mit einer Drehzahl von 1500 Umdrehungen pro Minute gedreht. Das Gut wurde durch Wärmeaustausch mit durch den Zwischenraum 5 der Wandung 4 hindurchgeleitetem Wasser von 65°C auf etwa 30°C abgekühlt. 11 were rotated at a constant speed of 9 or 16 revolutions per minute and the rotating tool of the homogenizer 8 at a speed of 1500 revolutions per minute. The material was cooled from 65 ° C. to approximately 30 ° C. by heat exchange with water passed through the intermediate space 5 of the wall 4.

Parallel zur Messung des elektrischen Stromes wurden die Viskosität eta, die Temperatur T und die elektrische Leitfähigkeit sigma gemessen und in Abhängigkeit von der Zeit aufgezeichnet. Zur Messung der Viskosität wurde der Durchgang des Ventiles 25 und des Absperrorganes 22 geöffnet und mit der Pumpe 23 fortlaufend ein Teil des Gutes durch das Viskosimeter 24 befördert. In parallel to the measurement of the electrical current, the viscosity eta, the temperature T and the electrical conductivity sigma were measured and recorded as a function of time. To measure the viscosity, the passage of the valve 25 and the shut-off device 22 was opened and part of the material was continuously conveyed through the viscometer 24 by means of the pump 23.

Der sich bei diesem Versuch ergebende Verlauf des in Ampere A gemessenen, vom Motor 13 aufgenommenen Stromes I ist in der Fig. 2 in Abhängigkeit von der Zeit t als Stromkurve 40 dargestellt. Zusätzlich zum Strom I zeigt die Fig. 2 die aus der Messung der Viskosität, der Temperatur und der elektrischen Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Zeit t ergebende Viskositätskurve 41, Temperaturkurve 42 und elektrische Leitfähigkeitskurve 43. The course of the current I, measured in amperes A and taken up by the motor 13, resulting from this experiment is shown in FIG. 2 as a function of the time t as a current curve 40. In addition to the current I, FIG. 2 shows the viscosity curve 41, temperature curve 42 and electrical conductivity curve 43 resulting from the measurement of the viscosity, the temperature and the electrical conductivity as a function of the time t.

Während einer ersten Phase des Abkühlvorganges nimmt die Viskosität eta zu und erreicht nach etwa 20 Minuten, bei einer Temperatur T von etwa 40°C ihr Maximum. Wird noch weiter abgekühlt, fällt die Viskosität eta während einer zweiten Phase zuerst steil ab und bleibt während den letzten 10 bis 15 Minuten des Abkühl Vorganges nahezu konstant. Aus diesem Verlauf der Viskositätskurve 41 ist nun ersichtlich, dass die Phaseninversionstemperatur ungefähr 40°C beträgt und die ÖI-in-Wasser-Emulsi-on nach ungefähr 20 Minuten gebildet wird. Wie die Viskositätskurve 41 so erreicht auch die Strom-Kurve 40 nach etwa 20 Minuten ihr Maximum, fällt dann bei der Phaseninversionstemperatur T = 40°C steil ab und bleibt während den letzten 10 bis 15 Minuten nahezu konstant. Daraus ist nun ersichtlich, dass die Stromkurve 40 und die Viskositätskurve 41 einen ähnlichen Verlauf aufweisen, wobei aus der Stromkurve 40, die Phaseninversionstemperatur bestimmt und der Viskositätsverlauf des Gutes während mindestens eines Teils des Abkühlvorganges ermittelt werden kann. During a first phase of the cooling process the viscosity increases and reaches its maximum after about 20 minutes at a temperature T of about 40 ° C. If cooling continues, the viscosity drops steeply during a second phase and remains almost constant during the last 10 to 15 minutes of the cooling process. From this course of the viscosity curve 41 it can now be seen that the phase inversion temperature is approximately 40 ° C. and the oil-in-water emulsion is formed after approximately 20 minutes. Like the viscosity curve 41, the current curve 40 also reaches its maximum after about 20 minutes, then drops steeply at the phase inversion temperature T = 40 ° C. and remains virtually constant during the last 10 to 15 minutes. It can now be seen from this that the current curve 40 and the viscosity curve 41 have a similar course, the phase inversion temperature being determined from the current curve 40 and the viscosity course of the material being able to be determined during at least part of the cooling process.

Die elektrische Leitfähigkeitskurve 43 zeigt bei der Phaseninversionstemperatur T = 40°C einen kleinen Anstieg, so dass auch aus der Leitfähigkeitskurve 43 der Zeitpunkt des Phasenüberganges, bei dem die Wasser-in-ÖI-Emulsion in die ÖI-in-Wasser-Emulsion übergeht, bestimmt werden kann. Dazu ist jedoch zu bemerken, dass bei vielen Emulsionen beim Phasenübergang keine zu dessen Ermittlung ausreichend signifikante Leitfähigkeitsänderung gemessen wird. The electrical conductivity curve 43 shows a small increase at the phase inversion temperature T = 40 ° C., so that from the conductivity curve 43 the time of the phase transition at which the water-in-oil emulsion changes into the oil-in-water emulsion, can be determined. It should be noted, however, that many emulsions do not have a change in conductivity that is sufficiently significant to determine their phase transition.

Wie erläutert, ist die durch den gemessenen elektrischen Strom bzw. die gemessene Leistung gebildete Messgrösse eng mit der Viskosität des Gutes verknüpft. Durch die gleichzeitige Messung der Viskosität mit dem Viskosimeter 24 kann man nun den vorgenannten Messgrössen effektive Viskositätswerte zuordnen. Hierzu ist allerdings anzumerken, dass die Viskosität des aus dem Innenraum 6 heraus und durch das Viskosimeter 24 hindurch wieder in den Innenraum 6 gepumpten Gutes bei diesem Umwälzvorgang möglicherweise mehr oder weniger stark verändert werden kann, so dass die mit dem Viskosimeter 24 gemessene Viskosität von der Viskosität des zum Messzeitpunkt im Innenraum 6 vorhandenen Gutes verschieden ist. Da nun die durch die Messung des elektrischen Stromes bzw. der elektrischen Leistung gebildete Messgrösse ein Mass für die Viskosität ist, wird das in der Leitung 21 angeordnete Viskosimeter 24 in grosstechnischen Anlagen nur noch zur Eichung der Einrichtung 1 benötigt. So besteht die Möglichkeit, das Absperrorgan 22 nach der Eichung zu schliessen. Es ist jedoch auch denkbar, die Leitung 21 mit den in ihr angeordneten Elementen lösbar As explained, the measured variable formed by the measured electrical current or the measured power is closely linked to the viscosity of the good. By simultaneously measuring the viscosity with the viscometer 24, it is now possible to assign effective viscosity values to the aforementioned measurement parameters. It should be noted, however, that the viscosity of the goods pumped out of the interior 6 and through the viscometer 24 back into the interior 6 can possibly be changed to a greater or lesser extent during this recirculation process, so that the viscosity measured with the viscometer 24 differs from that Viscosity of the material present in the interior 6 at the time of measurement is different. Since the measurement variable formed by the measurement of the electrical current or the electrical power is now a measure of the viscosity, the viscometer 24 arranged in the line 21 is only required in large-scale plants for the calibration of the device 1. There is thus the possibility of closing the shut-off device 22 after the calibration. However, it is also conceivable to detach the line 21 with the elements arranged in it

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CH 683 322 A5 CH 683 322 A5

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am Behälter 3 zu befestigen, so dass diese nach der Eichung entfernt werden kann. to be attached to the container 3 so that it can be removed after the calibration.

Die Fig. 3 zeigt eine graphische Darstellung der in Volumen-Prozent angegebenen Häufigkeit des Durchmessers D von im Wasser fein verteilten Fett-Tröpfchen, der durch den vorstehend beschriebenen Versuch hergestellten Emulsion. Die ausgezogene Kurve 44 zeigt die direkt nach dem Emulgier-vorgang gemessene Verteilung der Tröpfchengrös-se. Die Emulsion weist dabei eine enge Grössen-verteilung der Fett-Tröpfchen auf, wobei das Maximum der Kurve und der grösste Teil der Tröpfchendurchmesser im für pharmazeutische Anwendungen günstigen Bereich zwischen 1 bis 10 Mikrometer liegen. Die strichlierte Kurve 45 gibt die prozentuale Verteilung der Tröpfchengrösse nach einer Lagerzeit von 6 Monaten bei 25°C wieder. Dazu ist zu bemerken, dass sich das Häufigkeitsmaximum der Tröpfchengrössen der hier dargestellten Emulsion während den sechs Monaten der Lagerung kaum verändert hat. Die Lagerbeständigkeit der Teilchen hängt dabei von der Lagertemperatur ab. Versuche bei anderen im Bereich von 4°C bis 35°C liegenden Lagertemperaturen haben gezeigt, dass die beschriebene Emulsion auch bei diesen Lagertemperaturen stabil ist. FIG. 3 shows a graphical representation of the frequency percentage of the diameter D of fat droplets finely distributed in water, of the emulsion produced by the experiment described above. The solid curve 44 shows the distribution of the droplet size measured directly after the emulsification process. The emulsion has a narrow size distribution of the fat droplets, the maximum of the curve and the majority of the droplet diameters being in the range between 1 and 10 micrometers, which is favorable for pharmaceutical applications. The dashed curve 45 shows the percentage distribution of the droplet size after a storage period of 6 months at 25 ° C. It should be noted that the maximum frequency of droplet sizes of the emulsion shown here has hardly changed during the six months of storage. The storage stability of the particles depends on the storage temperature. Tests at other storage temperatures in the range from 4 ° C. to 35 ° C. have shown that the emulsion described is stable even at these storage temperatures.

Die Tröpfchengrösse wird durch die Stärke der Homogenisation beeinflusst, wobei sich bei stärkerem Homogenisieren die Kurven nach links und bei schwächerem Homogenisieren nach rechts verschieben, so dass die mittleren Teilchengrössen entsprechend kleiner bzw. grösser werden. The droplet size is influenced by the strength of the homogenization, the curves shifting to the left when the homogenization is stronger and to the right when the homogenization is weaker, so that the average particle sizes become correspondingly smaller or larger.

Wenn bei der industriellen Herstellung von grösseren Emulsionsmengen wiederholt mehrere Chargen des gleichen Produktes hergestellt werden, kann es geschehen, dass die chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften der verwendeten Ausgangsstoffe, wie zum Beispiel die Beschaffenheit der Fette, von Charge zu Charge variieren. Ferner können aus diesen und/oder eventuell anderen Gründen die Tröpfchengrössen-Verteilung und/oder die Lagerstabilität der verschiedenen Emulsionen variieren, so dass die chargenweise hergestellten Emulsionen unterschiedliche chemische und/oder physikalische Eigenschaften aufweisen können. Durch die Registrierung der durch den Strom oder die Leistung gebildeten Messgrösse, der Temperatur und gegebenenfalls der mit dem Viskosimeter 24 gemessenen Viskosität kann nun im Sinne einer sogenannten «In-Prozess-Kontrolle» die Herstellung der Emulsion kontinuierlich überwacht werden. Diese Prozess-Kontrolle erlaubt, in Verbindung mit der Endkontrolle des hergestellten Produktes eine Chargen-Dokumentation zu erstellen und bei Abweichungen der Qualität des Endproduktes von der vorgesehenen Qualität, die Ursachen für diese Abweichungen zu ermitteln. Ferner ergibt die Messung der genannten Messgrösse, der Temperatur und gegebenenfalls der mit dem Viskosimeter 24 gemessenen Viskosität eine Möglichkeit zur Optimierung des Verfahrens und - wie nachfolgend beschrieben - besseren Qualitätssicherung. If several batches of the same product are repeatedly produced in the industrial production of large amounts of emulsion, it can happen that the chemical and / or physical properties of the starting materials used, such as the nature of the fats, vary from batch to batch. Furthermore, for these and / or possibly other reasons, the droplet size distribution and / or the storage stability of the different emulsions can vary, so that the batch-produced emulsions can have different chemical and / or physical properties. By registering the measured variable formed by the current or the power, the temperature and, if appropriate, the viscosity measured with the viscometer 24, the production of the emulsion can now be continuously monitored in the sense of an “in-process control”. This process control enables batch documentation to be created in connection with the final inspection of the manufactured product and, if the quality of the end product deviates from the intended quality, the causes of these deviations can be determined. Furthermore, the measurement of the named measurement variable, the temperature and, if appropriate, the viscosity measured with the viscometer 24 provides a possibility for optimizing the method and — as described below — better quality assurance.

Die erfindungsgemässe Einrichtung besitzt - wie beschrieben - Steuermittel 31, um den Emulgier-vorgang wahlweise auf verschiedene Arten zu steuern. Die Steuermittel 31 können ausgebildet sein, um beim chargenweisen Betrieb der Einrichtung den Emulgiervorgang gemäss mindestens einem zur Herstellung einer bestimmten Emulsion dienenden, vorgegebenen, zum Beispiel durch Versuche als günstig ermittelten Messwertverlauf zu steuern. Dabei kann beispielsweise die Durchflussmenge und/oder die Temperatur des zum Kühlen dienenden Fluides derart gesteuert werden, dass das Gut mindestens während eines Teils des Emulgiervorganges gemäss einem fest vorgegebenen zeitlichen Temperaturverlauf abgekühlt wird. Bei der grosstechnischen Produktion von Emulsionen wird zum Kühlen beispielsweise Flusswasser als Kühlfluid verwendet, dessen Temperatur abhängig von der Tages- und Jahreszeit variieren kann. Durch die Steuerung des Temperatun/erlaufes kann nun erreicht werden, dass die Änderung der Kühlfluid-Temperatur den Emulgiervorgang und die Eigenschaften des dabei hergestellten Produktes nicht in nachteiliger Weise beeinflusst. Es wurde gefunden, dass die Grössenverteilung der Fetttröpfchen stark vom Rühr- und/oder Homogenisiervorgang während einer Zeitspanne, in der die Phaseninversion stattfindet abhängt und dass insbesondere der während und nach der Phaseninversion liegende Verlauf der Temperatur sehr wichtig ist. Man kann daher zum Beispiel den Zeitpunkt ermitteln, bei dem der Phasenübergang stattfindet und den zeitlichen Verlauf der Temperatur mindestens vom Phaseninversionszeitpunkt an in der vorgenannten Weise steuern. Wie in der Fig. 2 dargestellt, besteht jedoch auch die Möglichkeit, den Abkühlvorgang vom Phaseninversionszeitpunkt an für mindestens eine kurze Zeitspanne zu verlangsamen. The device according to the invention - as described - has control means 31 for optionally controlling the emulsification process in various ways. The control means 31 can be designed to control the emulsification process in batch operation of the device in accordance with at least one predetermined measured value curve serving for the production of a specific emulsion, for example by experiments as being determined as favorable. For example, the flow rate and / or the temperature of the fluid used for cooling can be controlled in such a way that the material is cooled at least during part of the emulsification process in accordance with a predetermined temperature profile over time. In the industrial production of emulsions, for example, river water is used as the cooling fluid for cooling, the temperature of which can vary depending on the time of day and season. By controlling the temperature / run, it can now be achieved that the change in the cooling fluid temperature does not adversely affect the emulsification process and the properties of the product produced in the process. It was found that the size distribution of the fat droplets strongly depends on the stirring and / or homogenization process during a period in which the phase inversion takes place and that the course of the temperature during and after the phase inversion is particularly important. It is therefore possible, for example, to determine the point in time at which the phase transition takes place and to control the course of the temperature over time in the aforementioned manner at least from the point in time of the phase inversion. As shown in FIG. 2, however, it is also possible to slow down the cooling process from the time of the phase inversion for at least a short period of time.

Ferner besteht die Möglichkeit, die Vorrichtung 15 und dadurch die Temperatur des Gutes und/ oder den Homogenisator 9 während mindestens eines Teiles des Emulgiervorganges in Abhängigkeit von einer Messgrösse, welche zum Beispiel durch den gemessenen Strom bzw. durch die gemessene Leistung gebildet wird, zu steuern. Ferner können die Steuermittel 31 beispielsweise ausgebildet sein, um Zusatzstoffe dem Gut zu einem Zeitpunkt beizufügen, in welchem die Messgrösse und/oder deren zeitliche Änderung eine vorgegebene Bedingung erfüllt. Schliesslich besteht die Möglichkeit, den Emulgiervorgang zu beenden, wenn die durch den gemessenen elektrischen Strom bzw. durch die gemessene Leistung ermittelte Messgrösse und/oder die zeitliche Änderung dieser Messgrössen und/ oder die Temperatur der Emulsion ein vorgegebenes Kriterium erfüllt, beispielsweise einen fest eingestellten Grenzwert erreicht. Furthermore, there is the possibility of controlling the device 15 and thereby the temperature of the material and / or the homogenizer 9 during at least part of the emulsification process as a function of a measured variable which is formed, for example, by the measured current or the measured power . Furthermore, the control means 31 can be designed, for example, to add additives to the good at a point in time at which the measurement variable and / or its change over time fulfills a predetermined condition. Finally, there is the possibility of ending the emulsification process if the measured variable ascertained by the measured electrical current or the measured power and / or the change over time of these measured variables and / or the temperature of the emulsion fulfills a predetermined criterion, for example a fixed limit value reached.

Grosstechnischen Anlagen zur Herstellung von Emulsionen können auch mehrere Behälter der in der Fig. 1 dargestellten Art aufweisen, die durch mindestens eine Steuervorrichtung gesteuert werden, wobei in diesem Fall nur einer der Behälter ein in einer Leitung 21 angeordnetes Viskosimeter aufzuweisen braucht. Large-scale systems for the production of emulsions can also have a plurality of containers of the type shown in FIG. 1, which are controlled by at least one control device, in which case only one of the containers needs to have a viscometer arranged in a line 21.

Die Einrichtung und das Verfahren können noch in verschiedener Hinsicht geändert werden. The setup and procedure can be changed in several ways.

So kann zum Beispiel anstelle des Rührwerkes mit zwei gegenläufig drehbaren Rührern ein Rühr5 For example, instead of the stirrer with two counter-rotating stirrers, a stirrer 5

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werk mit einem ankerförmigen Rührer oder ein Rührwerk mit einem Pianetenrührer verwendet werden. movement with an anchor-shaped stirrer or a stirrer with a piano stirrer.

Zudem kann die Wandung 4 eine Wärmeisolation und/oder anstelle des Zwischenraumes 5 eine Rohrschlange aufweisen, so dass das Kühl- oder das Heizfluid durch die Rohrschlange hindurchgeleitet werden kann. Selbstverständlich könnte auch eine elektrische Heizvorrichtung vorgesehen werden, die eventuell mit einer Kühlvorrichtung kombiniert werden kann, so dass die Kammer wahlweise gekühlt oder beheizt werden kann. In addition, the wall 4 can have thermal insulation and / or a pipe coil instead of the intermediate space 5, so that the cooling or heating fluid can be passed through the pipe coil. Of course, an electrical heating device could also be provided, which can possibly be combined with a cooling device, so that the chamber can be cooled or heated as desired.

Anstelle von Fett kann auch ein Gemisch von Fett und Öl oder sogar ausschliesslich Öl zur Herstellung einer ÖI-in-Wasser-Emulsion verwendet werden. Dabei wird das Wasser und ein Fett-Öl-Gemisch bzw. nur Öl enthaltene Gut auf eine Temperatur erhitzt, die über derjenigen Temperatur liegt, bei der nachher die Phaseninversion stattfindet. Instead of fat, a mixture of fat and oil or even exclusively oil can be used to produce an oil-in-water emulsion. The water and a fat-oil mixture or only oil-containing material are heated to a temperature which is above the temperature at which the phase inversion subsequently takes place.

Einrichtung und Verfahren eignen sich ferner auch zur Herstellung von Wasser-in-ÖI-Emulsionen, wie beispielsweise Decksalben. Im Gegensatz zum vorstehend anhand der Fig. 2 und 3 beschriebenen Verfahren findet bei der Herstellung einer Wasser-in-ÖI-Emulsion keine Phaseninversion statt. Bei der grosstechnischen Herstellung von Wasser-in-ÖI-Emulsionen kann der Abkühlvorgang nach einem fest vorgegebenen Temperaturprofil erfolgen, so dass sich das Öl und/oder das Fett nicht an der inneren Wand des Behälters 3 ablagert und der Emulgiervorgang beendet wird, wenn die vom Motor 13 verbrauchte Leistung und/oder der vom Motor aufgenommene Strom und/oder das Drehmoment des Rührers einen, einer bestimmten Viskosität entsprechenden Wert erreicht, so dass mehrere Chargen von Emulsionen hergestellt werden können, die alle die gleichen physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften aufweisen. Selbstverständlich kann eine derartige Einrichtung auch eine Registriervorrichtung zur Registrierung der durch die Messung des Stromes bzw. der Leistung bzw. des Drehmomentes ermittelten Messgrösse aufweisen, um die Ursache eines nach der Herstellung einer Emulsion festgestellten Qualitätsverlustes nachträglich noch ermitteln zu können. The device and method are also suitable for the production of water-in-oil emulsions, such as cover ointments. In contrast to the method described above with reference to FIGS. 2 and 3, no phase inversion takes place in the production of a water-in-oil emulsion. In the large-scale production of water-in-oil emulsions, the cooling process can take place according to a predetermined temperature profile, so that the oil and / or the fat does not deposit on the inner wall of the container 3 and the emulsification process is terminated when the Motor 13 consumed power and / or the current drawn by the motor and / or the stirrer torque reaches a value corresponding to a certain viscosity, so that several batches of emulsions can be produced, all of which have the same physical and / or chemical properties. Of course, such a device can also have a registration device for registering the measurement variable determined by measuring the current or the power or the torque, in order to be able to subsequently determine the cause of a loss of quality determined after the production of an emulsion.

Claims

1. Device for emulsifying a good, with a container (3) and at least one stirrer (10, 11) rotatable therein for moving the good, characterized in that measuring means (30) are present to measure the power and / or the electrical Measure the current and / or the torque required to turn the at least one stirrer (10, 11), and thereby obtain a measurement variable.

2. Device according to claim 1 with a drive device (12) for rotating the at least one stirrer (10, 11), characterized in that the measuring means arranged between the drive device (12) and the or at least one stirrer (10, 11) Have torque measuring element.

3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that a registration device (32) is provided to continuously register the measured values.

4. Device according to one of claims 1 to 3 with a serving for cooling the goods, preferably having at least one heat exchanger device (15) and at least one temperature sensor (26) for measuring the temperature of the goods, characterized by the measuring means (30) and with the temperature sensor

(26) connected control means (31) to control the cooling device (15) and thereby the temperature of the goods at least during part of the emulsification process depending on the measurement variable.

5. Device according to one of claims 1 to

4, characterized by control means (31) connected to the measuring means (30) in order to determine the point in time at which the emulsification process is ended on the basis of the measured variable.

6. Device according to one of claims 1 to

5, with a homogenizer (9) for comminuting the particles of the material in the container (4), characterized by control means (31) to control the homogenizer (9) as a function of the measurement variable.

7. Device according to one of claims 1 to

6, characterized in that a measuring element

(27) for measuring the electrical conductivity or the electrical resistance of the goods.

8. Device according to one of claims 1 to

7, characterized in that there is a line (21) connected to two connections (7a, 4b) of the container (3) and in that a pump for conveying a part of the goods and a viscosity measuring element (24) are arranged.

9. A method of operating a device according to one of claims 1 to 8, wherein the material is heated, moved in a container (3) by rotating at least one stirrer (10, 11) and cooled at least during part of the operating time of the at least one stirrer , characterized in that the power and / or the electric current and / or the torque is measured, which is required for rotating the at least one stirrer (10, 11), and thereby a measurement variable is obtained.

10. The method according to claim 9, characterized in that the emulsification process is terminated when the measured variable meets a predetermined criterion, for example becomes equal to a fixed limit.

11. The method according to claim 9 or 10, wherein water, fat and / or oil and at least one additive are introduced into the container (4) to form the good, characterized in that the at least one additive is added to the good at a time, if the measured variable and / or its change over time fulfills a specified condition.

12. The method according to any one of claims 9 to 11, wherein the temperature of the good is measured continuously and the good by heat exchange with

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a fluid passed through a heat exchanger is cooled, characterized in that during at least part of the cooling process the flow rate and / or the temperature of the fluid used for cooling is controlled in such a way that the material is cooled in accordance with a predefined, temporal temperature profile, where, for example, the point in time at which a phase inversion takes place is determined, and the temperature profile over time is controlled in the manner mentioned at least from the time of inversion.

13. The method according to any one of claims 9 to

12, characterized in that the viscosity of the material is measured simultaneously with a viscometer (24) when measuring the measured quantity.

14. The method according to any one of claims 9 to

13, characterized in that at the same time the electrical conductivity of the good is measured when measuring the measured quantity.

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