BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Mahlgerät der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen Art.
Bei den bisher bekannten Mahlgeräten, z. B. Kaffeemühlen, war die erzielte Homogenisierung des gemahlenen Guts oft ungenügend, insbesondere, wenn dieses Gut zur Kontrolle der Zusammensetzung und vor allem des Gehalts an Wirksubstanz in Tabletten oder Dragees der pharmazeutischen Industrie verwendet werden sollte. Solche Tabletten enthalten oft einen Kern und eine oder mehrere Aussenschichten verschiedener chemischer Zusammensetzung. Um den Gehalt an Wirksubstanz von in Massenfertigung hergestellten Tabletten oder Dragees zu kontrollieren, der oft nur einen geringen Anteil der Einheit darstellt, z. B. nur 25 mg in einer 200 mg wiegenden Tablette, werden aus einem Los, das aus einer Million Tabletten bestehen mag, zum Beispiel Proben von je zwanzig Tabletten entnommen und zwecks Analyse zerkleinert.
Dabei hat sich gezeigt, dass im zerkleinerten Gut die Durchmischung der aus dem Kern einerseits und aus den Überzügen oder Hüllen andererseits erhaltenen Partikel für eine eindeutige Analyse nicht hinreichend homogen war, wenn die Zerkleinerung mit Hilfe der bisher bekannten Mühlen erfolgte. Dies war besonders der Fall, wenn man bekannte Mühlen mit einer grossen Kugel im Zerkleinerungsraum verwendete. Das Mahlen erforderte auch bei kleinen Proben von 20 Dragees oder Tabletten unverhältnismässig lange Zeit, z. B. über 15 Minuten; das erhaltene Gut war nicht hinreichend homogen.
Weiter erfolgte wahrscheinlich dank der Härte des zu mahlenden Gutes, eine Verunreinigung desselben durch Abriebpulver der Wandung und/ oder der Kugel, wenn diese aus Metall bestanden und stets, auch wenn die Kugel und die Wandung des Zerkleinerungsraumes aus Zirkonoxid bestanden, durch Rückstände von fremdem Mahlgut aus dem vorangehenden Mahlgang, falls die Mühle nicht äusserst sorgfältig gereinigt worden war. Hierzu musste die Mühle auseinandergenommen und jedes Teil für sich gereinigt werden.
Entsprechende Nachteile haben sich gezeigt, wenn Tabletten von zwei oder mehr verschiedenen Zusammensetzungen gemeinsam zerkleinert werden, z. B., um Untersuchungen der physiologischen Wirkungen der beiden Tabletten bei gleichzeitiger Einnahme durch einen Patienten durchzuführen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Mahlgerät zu realisieren, welches Mahlgut von für die oben beschriebenen Zwecke hinreichender Homogenität liefert, das frei von Verunreinigungen ist, wobei das Mahlgerät geeignet sein soll, grössere Mengen von Einheiten zu mahlenden Gutes, insbesondere Tabletten oder Dragees, gegebenenfalls auch verschiedener Zusammensetzung, in einem einzigen Arbeitsgang zu mahlen und nach jedem beendigten Mahlvorgang leicht und einfach gereinigt zu werden.
Diese Aufgabe wird erfüllt und die erwähnten Zwecke erreicht durch ein Mahlgerät der eingangs erwähnten Art, welches die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 aufgezählten Merkmale aufweist.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung weisen die in den Ansprüchen 2 bis 6 aufgeführten Merkmale auf.
Ein entscheidender Vorteil des Mahlgeräts nach der Erfindung ist darin zu sehen, dass mehrere Gramm eines Mahlgutes, welches in einem Pack von z.B. 10-15 Kleinstbehältern, von denen jeder mit 20 Tabletten oder Dragees beschickt wurde, enthalten ist, bei Verwendung von nur zwei Kugeln jede mit einem Kugeldurchmesser von nur 15 bis 20 mm in jedem Gefäss des Behälters, in wenigen, z. B. in 5 bis 20 Minuten je nach Härte des Mahlguts schonend pulverisiert und homogen gemischt werden kann, während mit den bekannten Mühlen nur für das Mahlen von 20 Einheiten mindestens die gleiche Zeit erforderlich ist, ohne die gewünschte Homogenität sicher zu erreichen.
Da im Mahlgerät nach der Erfindung jede zu mahlende Probe in einem eigenen Gefäss, z.B. einem kleinen Röhrchen von 10 bis 12 cm Länge aufbereitet werden kann, können bis zu fünfzehn verschiedene Proben in einem einzigen Arbeitsgang gemahlen werden. Bei gegenüber den Dragees oder Tabletten inertem Material der Gefässwandung und der Kugel tritt keine Bildung von Metallkomplexen mit dafür empfindlichen Wirksubstanzen auf, wie dies bei Verwendung einer Mühle mit Stahlkugeln üblicher Bauart der Fall war.
Beim Mahlen mit dem Mahlgerät nach der Erfindung wurde keine oder nur eine geringfügige Erhöhung der Temperatur des Mahlgutes festgestellt. Zusätzlich kann durch Einbringen eines Kühlmittels, z. B. Eis, Trockeneis oder einer bekannten Kühlsalzlösung, in den die im Behälter des Mahlgeräts untergebrachten Gefässe umgebenden Behälterinnenraum eine Erniedrigung der Temperatur des Mahlgutes erzielt werden.
Während vorzugsweise das zu mahlende Gut in den Gefässen des Mahlgeräts nach der Erfindung im trockenen Zustand zerkleinert wird, kann das Mahlen auch in besonderen Fällen unter Zugabe von Wasser oder einem Extraktionsmittel wie z. B. Aceton oder Alkohol durchgeführt werden.
Ein besonderer Vorteil des Mahlgeräts nach der Erfindung besteht darin, dass die Kugeln in jedem Gefäss nicht nur eine Hin- und Her-Bewegung durchführen, wie sie durch bekannte Schüttelmaschinen erzeugt werden kann, sondern, dass die Kugeln vor allem eine Auf- und Abwärts-Bewegung durchzuführen gezwungen sind.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung verschiedener Ausführungsformen derselben im Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen, in welchen
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht, teilweise im Längsschnitt, einer ersten Ausführungsform des Mahlgeräts nach der Erfindung. und
Fig. 2 eine ähnliche Darstellung einer zweiten Ausführungsform des Mahlgeräts nach der Erfindung zeigt.
Die in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform des Mahlgeräts nach der Erfindung umfasst eine von einem Motor M mit einer gewünschten Geschwindigkeit, z.B. mit 120 bis 200 Drehungen pro Minute angetriebene Antriebsscheibe 10. auf der im Schwenkpunkt 11 das eine Ende einer Pleuelstange 12 mittels einer Halteschraube 13 in einem Radialschlitz 14 der Antriebsscheibe 10 schwenkbar befestigt ist. An ihrem anderen Ende trägt die Pleuelstange 12 einen Kolben 15, der im Axialzylinder 16 im Hebelarm 17 eines Doppelhebelorgans 20 hin- und her-verschieblich gelagert ist. Das Doppelhebelorgan 20 ist in seinem mittleren Bereich um eine Welle 18, die in einem stationären Sockel 19 gelagert ist, schwenkbar und weist in der Verlängerung des Hebelarms 17 einen zweiten Hebelarm 21 auf, der an seinem freien Ende einen Behälter 22 trägt. In diesen Behälter 22 sind eine Anzahl, z.
B. bis zu fünfzehn vorzugsweise röhrenförmige Gefässe 23 eingesetzt, die z. B. aus Polyvinylchlorid gefertigt sind und eine Wandstärke von 15 mm, einen Innendurchmesser von 25 mm und eine Höhe von 115 mm aufweisen. In jedes Gefäss 23 sind bis zu 20 einen Wirkstoff enthaltende Tabletten 24 eingebracht, auf die noch zwei Kugeln 25 und 26, vorzugsweise von einem Durchmesser von 20 bis 23 mm, falls sie aus Zirkonoxid bestehen, und von 16 mm, falls die Kugeln aus Wolframkarbid hergestellt sind, eingeführt sind.
Kugeln aus Wolframkarbid sind etwa dreimal so schwer wie Kugeln gleichen Volumens aus Zirkonoxid und sind daher zum Mahlen von besonders harten Tabletten und Dra gees vorzuziehen, es sei denn, diese enthielten Substanzen, die mit Wolfram Metallkomplexe bilden. In letzterem Falle sind Zirkonoxidkugeln zu verwenden, die aber auch bei den meisten Tabletten oder Dragees normaler Härte genügen.
Jedes der Gefässe 23 wird mit einem Gefässdeckel 27 so fest verschlossen. dass beim Anschlagen der Kugeln während der Pulverisierung die Gefässdeckel 27 nicht abgehoben werden. Der gesamte Behälter 22 ist in gleicher Weise, z. B.
durch eine Schraubverbindung, mit einem Behälterdeckel 28 fest verschlossen. Dabei kann in die Zwischenräume zwischen den Gefässen 23 ein Kühlmittel 29 eingefüllt sein.
Durch strichpunktierte Linien ist die untere Hubendstellung der Oszillationsvorrichtung angedeutet, in welcher die Hebelarme durch 17' und 21' und der Behälter durch 22' angedeutet sind. Eine obere Endstellung der Oszillationsvorrichtung ist gestrichelt angedeutet und die Hebelarme dabei mit 17" und 21" und der Behälter mit 22" bezeichnet. Durch Einwärtsverlagern des Schwenkpunktes 11 auf der Antriebsscheibe 10, wobei die Halteschraube 13 gelöst und das Ende der Pleuelstange 12 im Schlitz 14 zum Mittelpunkt 10a der Scheibe 10 hin verschoben wird, z. B. in die innere Endstellung 11', wird entsprechend dem kürzeren Abstand des Schwerpunktes 11' vom Scheibenmittelpunkt 1 0a auch die Amplitude der Schwenkbewegung der Behälter 22 entsprechend verkürzt.
Eine weitere Ausführungsform des Mahlgeräts nach der Erfindung, ist rein schematisch in Fig. 2 wiedergegeben. In dieser Anordnung ist die Kolben- und Zylinder-Einrichtung der ersten Ausführungsform durch einen Zwischenschwenkpunkt 35 ersetzt. Das Doppelhebelorgan 30 weist hierbei einen Verbindungshebelarm 37 auf, der mit dem zweiten, den Behälter 34 tragenden Trägerarm 31 unter einem vorzugsweise rechten Winkel fest verbunden ist, wobei der Drehpunkt des Hebels durch die stationär im Sockel 39 gelagerte Welle 38 gebildet wird. Die Pleuelstange ist in dieser Ausführungsform durch zwei gegeneinander in der Muffe 33 in Längsrichtung verstellbare Hälften 32a und 32b gebildet.
Die mit Innengewinde versehene Muffe 33 ersetzt den Verstellschlitz 14 in der Antriebsscheibe 10. Eine Endstellung aller gezeigten Teile, in der sich der Behälter 34 in einer oberen Endstellung 34' befindet, ist strichpunktiert gezeigt.
Die übrigen Teile sind in dieser Stellung durch 11', 32a', 32b', 37' und 31' gekennzeichnet. Die entgegengesetzte Endstellung ist gestrichelt gezeichnet, wobei die Teile durch 11", 32a", 32b", 37", 31" und 34" gekennzeichnet sind und wobei sich der Behälter 34 in seiner unteren Endstellung 34" befindet.
Als Motor M kann ein Elektromotor, z. B. mit einer Drehzahl von 1300 Umdrehungen pro Minute, und mit einem Übersetzungsgetriebe zur Antriebsscheibe 10 mit einem Reduktionsverhältnis vorzugsweise im Bereich von 1:6 bis 1:12 verwendet werden. Bevorzugte Ausführungsformen röhrchenförmiger Gefässe 23 sind im Europäischen Patent Nr. 14 179 der Ciba-Geigy AG (Anmeldung: 14.1.1980; Publikation: 6.8.1980; Erteilung: 12.5.1982) beschrieben.