CH671215A5

CH671215A5 -

Info

Publication number: CH671215A5
Application number: CH263/86A
Authority: CH
Inventors: Jean-Marc Lalancette; Luc Desrosiers; Marcel Gouin
Original assignee: Ceram Sna Inc
Priority date: 1985-01-24
Filing date: 1986-01-23
Publication date: 1989-08-15
Also published as: NZ213950A; GB2170190A; EP0191677A2; AU5189086A; FR2576300A1; AU587793B2; ES547884A0; NO855071L; EP0191677A3; FI860330A; GB8601620D0; IT8683305A0; JPS61174168A; DE3541607A1; BE904099A; CA1235149A; FR2576300B1; FI860330A0; IT1189867B; ES8701684A1

Description

DESCRIPTION

La liaison de silicates hydratés naturels de magnésium avec l'acide phosphorique est bien connue, ce silicate de magnésium hydraté naturel se trouvant sous forme d'amiante, de talc et d'autres minéraux.

Divers brevets concernent la liaison de fibres d'amiante avec de l'acide phosphorique ou des phosphates de diverses sources. Streib et coll. (brevet des USA N° 3 383 230) ont montré que l'acide phosphorique adsorbé sur silicate de calcium pouvait être utilisé pour lier des fibres d'amiante pour donner des feuilles ou des plaques. Des résultats analogues ont été signalés par Brink et coll. (brevet des USA N° 2 366 485). Dans ce cas, l'acide est mis à réagir directement avec des fibres d'amiante chrysotile sans adsorption préalable sur une charge inerte comme dans le procédé de Streib. Plusieurs charges inertes, telles que le kieselguhr et les oxydes, sont signalées pour le mélange de fibres d'amiante avec l'acide phosphorique par Ohman (brevet des USA N° 1435 416). Greider et coll. (brevet des USA N° 2 567 559) signalent la liaison de mélanges de fibres contenant de l'amiante avec des liants phosphatés, soit l'acide phosphorique, soit des phosphates d'ammonium, soit du phosphate soluble dans l'eau. Des plaques isolantes sont obtenues par Spooner et coll. (brevet des USA N° 2 804908) en chauffant des mélanges soit d'acide phosphorique, soit de phosphate d'aluminium, avec des fibres d'amiante. Enfin, Abolins et coll. (brevet des USA N° 2 804 038) et Denning (brevet des USA N° 2 538 236) signalent le thermofixage de mélanges dans lesquels l'acide phosphorique est adsorbé sur terre de diatomées avant d'être mélangé avec des fibres d'amiante chrysotile.

Dans les brevets cités ci-dessus, il a été indiqué que des traitements thermiques d'intensité variable, de 100 à 1000° C, sont appliqués au mélange de fibres d'amiante et d'agents phosphatants pour effectuer la réaction.

Il a été prétendu cependant que la manipulation des fibres d'amiante pouvait être nocive pour la santé. Des règlements assez complexes sur l'émission de poussières ont rendu moins intéressante l'utilisation de produits contenant de l'amiante. Pour surmonter les inconvénients résultant de l'utilisation de fibres d'amiante brute, on a examiné les réactions du silicate de magnésium obtenu par calcina-tion soit d'amiante, soit de serpentine, avec l'acide phosphorique. Les résultats obtenus ont été étendus à d'autres silicates de magnésium, tels que l'olivine et le talc.

La calcination de la serpentine (3MgO • 2SiOz • 2HzO) est accompagnée de l'élimination de deux molécules d'eau d'hydratation:

3MgO • 2Si02 • 2H20 800°c, 3MgO • 2Si02 + 2H20

Le composé du magnésium obtenu est soit la forstérite et la silice, soit la forstérite et l'enstatite, suivant la température utilisée dans l'opération de calcination:

[3MgO • 2SÌOJ 800-1200° C ^ 3 [MgO • Si02] + Si02

forstérite + silice

[2MgO • Si02] + Si02 1200-1300° C 2 [MgO • SiOJ

enstatite

D'autre part, il est bien connu que le chauffage des fibres d'amiante affecte non seulement leur résistance, mais également d'autres propriétés physiques (mécaniques), tandis que les caractéristiques chimiques sont également altérées par les augmentations de température (voir Hans Berger, «Asbestos Fundamentais», p. 94, Chemical Publishing Co.). Cela est établi par la figure 1 du brevet des USA N° 2 804 908. Même si les fibres sont liées avec des ions phosphate, on voit, d'après la figure 1 du brevet des USA • N° 2 804908, que le facteur de puissance de l'amiante traité par le phosphate diminue lorsqu'elle est soumise à des traitements chimiques de 400 à 1100° C, tandis que celui de fibres d'amiante non traitées du commerce, bien que toujours plus faible que celui des fibres phosphatées, diminue lorsqu'elles sont soumises à des augmentations de température.

On pense que cela peut s'expliquer par les observations suivantes. Il est connu que les fibres d'amiante sont monodirectionnelles, avec un rapport d'aspect (1/d) très élevé. Lorsqu'elle est chauffée, la fibre subit un affaiblissement interne en unités plus petites toujours liées entre elles, mais la résistance à la traction globale de la fibre chauffée est notablement inférieure à celle de la fibre de départ elle-même. Cela est représenté dans la figure 1 du présent brevet, dans laquelle les flèches montrent le point de faiblesse des fibres d'amiante déshydratées à plus de 800° C.

D'autre part, si des fibres d'amiante 10 sont mises à réagir avec de l'acide phosphorique, on obtient un produit bidimensionnel 14, représenté dans la figure 2, lequel, par traitement thermique à 800° C ou davantage pour provoquer la déshydratation, donne un produit 16 dans lequel les fibres ayant subi un affaiblissement interne sont liées par des motifs phosphate. Bien que la fibre phosphatée

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paraisse structuralement saine dans son aspect physique, sa faiblesse devient évidente lorsqu'elle est soumise à un essai de résistance à la traction ou à un effort.

En d'autres termes, du fait de l'espace occupé par la longueur des fibres, les groupes phosphate forment des liaisons suivant deux axes (x et y seulement), le troisième axe (z) étant occupé par la fibre elle-même. Cela est illustré dans la figure 2.

On peut soutenir qu'en raison de l'orientation aléatoire des fibres d'amiante dans les mélanges réactionnels, l'affaiblissement suivant un axe donné ne sera pas observé. En pratique, cependant, indépendamment de l'orientation d'une fibre donnée, les forces de traction appliquées sur celle-ci et sa réaction peuvent toujours être décomposées en trois vecteurs qui coïncident avec l'axe orthogonal. On comprend donc aisément que l'effet de l'orientation aléatoire, si la fibre d'amiante est affaiblie par traitement thermique, sera un produit mécaniquement plus faible suivant les trois axes.

En conséquence, il serait hautement souhaitable de pouvoir lier des silicates naturels avec de l'acide phosphorique pour former un produit ayant une résistance étonnamment supérieure à celle de silicates naturels fibreux liés avec de l'acide phosphorique en réalisant des liaisons suivant les trois axes (x, y et z) et qui conservent leur résistance mécanique après avoir été soumis à un traitement thermique.

Conformément à l'invention, on a trouvé de manière surprenante que, lorsqu'on lie par du phosphate des silicates de magnésium naturels sous forme de granules ou de particules, on obtient un produit qui peut être façonné ayant des propriétés isolantes et mécaniques extrêmement intéressantes et inattendues, supérieures à celles obtenues par liaison par le phosphate de silicates de magnésium hautement fibreux.

Par un de ses aspects, la présente invention fournit un produit façonné en silicate de magnésium naturel exempt d'amiante, tridimensionnel, calciné, lié au phosphate, ayant un rapport d'aspect 1/d < 500, où 1 est la longueur moyenne et d le diamètre moyen des particules de silicates de magnésium choisi tel que défini dans la revendication 1.

L'invention fournit également un procédé pour la préparation des produits susmentionnés. Ce procédé est défini dans la revendication 7.

En général, les produits de la présente invention comprennent le produit de réaction façonné d'un mélange de 5 à 50% en poids d'acide phosphorique, 0 à 80% en poids d'une charge inerte et 5 à 95% en poids d'un silicate de magnésium naturel ayant un rapport d'aspect 1/d < 500. Dans l'un des aspects de l'invention, le silicate de magnésium naturel de départ, sous forme de granules ou de particules, est calciné à une température de 800 à 1300° C avant sa réaction avec l'acide phosphorique. Il est également possible de partir de silicates de magnésium naturels non calcinés, et on calcine le produit de la réaction de ces derniers avec l'acide phosphorique à une température de 800 à 1100° C après le façonnage.

Les particules de silicate de magnésium naturel sont choisies dans le groupe constitué des silicates de magnésium non calcinés et des silicates de magnésium naturels qui ont été calcinés à une température de 800 à 1300° C, sous réserve que le produit de réaction de l'acide phosphorique avec des silicates de magnésium naturels non calcinés ait été calciné à une température de 800 à 1100° C après le façonnage.

Le produit de la présente invention peut également contenir une charge inerte pour retarder le durcissement du mélange avant le stade de façonnage, et aussi pour fournir la possibilité de régler la densité et la résistance à la flexion et, par conséquent, l'utilisation du produit façonné final.

D'une manière générale, le produit façonné de la présente invention se compose d'un mélange de 5 à 50% en poids d'acide phosphorique, 0 à 80% en poids d'une charge inerte et 5 à 80% en poids d'un silicate de magnésium naturel ayant un rapport d'aspect 1/d ^ 500.

L'expression «acide phosphorique» désigne ici non seulement l'acide phosphorique, mais également des phosphates minéraux so-lubles dans l'eau, qui, par chauffage, fournissent des ions phosphate, tels que le pyrophosphate acide de sodium ou de potassium, le phosphate d'ammonium (mono- di- ou tribasique) et des phosphates minéraux similaires.

L'expression «silicate de magnésium naturel ayant un rapport d'aspect 1/d < 500» désigne ici les silicates de magnésium naturels dans lesquels la teneur en MgO est de 25 à 60% en poids. Comme exemple des silicates de magnésium naturels utilisés dans la présente invention, on peut citer des fines ou des résidus de fibres d'amiante d'origine serpentinique, par exemple des fibres d'amiante chrysotile courtes ou des fines de cet amiante, une serpentine brucitique, l'olivine ou le talc, etc., lesquelles contiennent aussi une certaine quantité de fibres d'amiante soit sous forme granulaire, ayant une granu-lométrie de +54 à —0,037 mm, ou des «floats» (fibres d'amiante très courtes, rapport 1/d < 500) dans le cas de résidus d'amiante, et les produits eux-mêmes lorsqu'on choisit le talc ou l'olivine.

Dans le cas de l'olivine et du talc suivant leur source, ces produits contiennent des quantités importantes de fibres d'amiante courtes indésirables qui disparaissent par l'utilisation de l'invention.

Les deux buts principaux de la charge inerte sont le réglage de la vitesse de la réaction de l'acide phosphorique avec le silicate de magnésium et l'ajustement de la densité du produit façonné à la valeur désirée. L'inertie vis-à-vis de l'acide phosphorique n'a pas à être totale. Ce qui est nécessaire, c'est une réactivité plutôt plus lente que la réactivité du silicate de magnésium vis-à-vis de l'acide phosphorique. Comme exemple de charges inertes appropriées, on citera la vermiculite, la laine de roche, la laine de roche provenant de la serpentine, la fibre de verre, la perlite, la silice de diatomées. La densité apparente d'une charge inerte appropriée varie entre 80 et 600 kg/m3.

Dans les dessins:

— la figure 1 représente la modification de structure d'une fibre d'amiante après déshydratation,

— la figure 2 représente la modification de structure d'une fibre d'amiante phosphatée après déshydratation ou calcination, et

— la figure 3 représente les structures de résidus d'amiante phosphatés et de fibres d'amiante phosphatées calcinées, en même temps que la structure de résidus calcinés et de résidus d'amiante phosphatés calcinés.

La présente invention convient particulièrement pour la préparation de trois grands types de produits, à savoir les produits d'isolation, les produits du type marmite et les produits à haute densité, dans lesquels les différentes variables devront être ajustées en conséquence.

Produits isolants

Avec les produits isolants, une faible densité est nécessaire, car il est bien connu que les performances d'isolation sont directement liées à la faible masse spécifique de la matière isolante. Par conséquent, des formules nécessitant un pourcentage élevé de charges expansées inertes, dans l'intervalle de 40 à 80% en poids, sont utilisées. Comme une quantité assez importante de charges inertes est présente, il est nécessaire d'utiliser une quantité importante d'acide phosphorique en raison du pouvoir adsorbant élevé de la charge inerte. La quantité d'acide phosphorique variera dans l'intervalle de 10 à 30% en poids. Le silicate de magnésium naturel utilisé représente de 10 à 30% en poids du mélange réactionnel.

La pression utilisée pour le façonnage à froid sera faible, dans l'intervalle de 980 à 1960 kPa, et la densité du produit obtenu sera dans l'intervalle de 250 à 500 kg/m3. Ces produits peuvent agir comme des isolants équivalant au silicate de calcium, qui a une densité dans l'intervalle de 300 kg/m3.

En raison de la présence d'un fort pourcentage de charges inertes, la résistance mécanique d'un matériau façonné d'une densité aussi faible est réduite et la résistance en flexion est de l'ordre de 1960 à 4900 kPa. Le rapport silicate de magnésium/acide phosphori-

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que est dans l'intervalle de 3,0 à 0,33, les valeurs préférées étant d'environ 1,0. Un tel rapport peut donner une résistance élevée, mais la forte quantité de charges nécessaires pour abaisser la densité affaiblit la structure.

Cloison pare-feu et produits de coulée

Avec les produits du type marmite, la densité est dans l'intervalle de 500 à 1000 kg/m3. Ces produits sont généralement utilisés comme parois coupe-feu dans les navires (ce qui explique leur nom) et pour la coulée de métaux ferreux, tel l'aluminium.

Avec ce type de formules, la quantité de charges inertes est notablement réduite; par conséquent, l'acide phosphorique réagit plus efficacement avec le silicate de magnésium, et le produit obtenu est plus résistant. L'intervalle pour la charge inerte est de 25 à 50% en poids, avec 15 à 35% en poids d'acide phosphorique et 30 à 60% en poids de silicate de magnésium. Le rapport du silicate de magnésium doit être maintenu supérieur à 1,0, et l'on obtient des propriétés mécaniques substantielles telles qu'une résistance à la flexion dans l'intervalle de 3920 à 9800 kPa avec un rapport entre 1,0 et 3,0. Le façonnage à froid de la masse crue peut être effectué ici encore sous une pression faible, dans l'intervalle de 980 à 1960 kPa.

Produits d'isolation diélectriques

Pour les produits de haute densité, la quantité minimale de charges inertes variera de 0 à 25% en poids. Le rapport de silicate de magnésium à l'acide phosphorique ne doit pas être trop élevé. Le rapport préféré est de 1,0, les limites allant de 4,0 à 0,5. Lorsqu'on n'utilise pas de charges inertes, la quantité d'acide phosphorique variera de 20 à 50% en poids, et la quantité de silicate de magnésium naturel variera de 80 à 25% en poids. D'autre part, lorsqu'on utilise une charge, dans une proportion jusqu'à 25% en poids, la quantité d'acide phosphorique sera de 20 à 50% en poids, tandis que la quantité de silicate de magnésium naturel sera dans l'intervalle de 80 à 25% en poids. Dans des conditions idéales, on obtient une résistance à la flexion de 9800 à 29 400 kPa. La densité peut varier de 1000 à 2300 kg/m3. La pression utilisée pour le façonnage des échantillons doit être beaucoup plus élevée que celle utilisée pour le façonnage de formules isolantes ou de formules de type marinite. Dans la pratique, on peut utiliser des pressions dans l'intervalle de 6860 à 29 400 kPa, avec des valeurs préférées aux environs de 14 700 kPa. Les produits de haute densité de la présente invention sont particulièrement utiles pour des produits ayant un degré approprié d'isolation électrique et de bonnes propriétés mécaniques.

Forme des particules de silicate de magnésium liées au phosphate

Le rapport 1/d des particules de silicate de magnésium peut être évalué par microscopie électronique. Pour des qualités d'amiante longues ordinaires, par exemple pour une fibre N° 4, il y a en poids 70% de fibres ayant un rapport 1/d de 10 000 à 30% de grains ayant un rapport 1/d aux environs de 1, ce qui donne un rapport 1/d moyen de 7000.

Pour des qualités d'amiante très courtes, par exemple la qualité 7 ou les poussières flottantes, on trouve en poids au moins 50% de particules ayant un rapport 1/d aux environs de 1 et au plus de 50% de fibres courtes ayant un rapport 1/d de 1000, ce qui donne une valeur moyenne de 500.

Avec l'olivine, les particules sont pratiquement sphériques, ce qui correspond à un rapport 1/d d'environ 1. La situation est similaire avec le talc.

Les exemples suivants illustrent la préparation des produits et leurs propriétés physiques.

Exemple 1:

Effet de la forme des particules de silicate de magnésium sur le produit lié obtenu

25 Cette série d'exemples démontre que la forme, longue, courte ou fibreuse, a un effet déterminant sur les propriétés mécaniques du produit final. Pour différencier les effets dus uniquement à la forme de la particule de silicate de magnésium, l'acide phosphorique de liaison a été ajouté sans adsorption préalable sur une charge inerte.

30 Au contraire, on a dilué la suite avec de l'eau pour avoir un mélange cru pouvant être moulé. Il est à noter qu'une telle formule est loin d'être idéale pour obtenir des performances mécaniques maximales. Mais cet arrangement était inévitable car, avec l'acide concentré, la fibre tend à se durcir immédiatement, empêchant tout façonnage.

35 Le mode opératoire général suivi a consisté à mélanger le silicate de magnésium (150 g) avec de l'acide phosphorique dilué, à comprimer dans un moule sous 20 600 kPa, à 140-145° C pendant 5 minutes, en ventilant fréquemment, et à durcir thermiquement à une vitesse de montée en température de 50° C/30 minutes jusqu'à

40 800° C. La température a alors été maintenue à 800° C pendant 1 heure. La résistance à la flexion et la densité ont été déterminées sur divers échantillons. Lorsqu'on utilise un silicate de magnésium déjà calciné, aucun durcissement du produit façonné n'est nécessaire.

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Ex. N°

Silicate de magnésium

Concentration de H3P04 (%)

Rapport silicate de Mg/H3P04

Résistance à la flexion (kPa)

Densité (kg/m3)

Rapport d'aspect (1/d)

1,1

Fines calcinées (1200° C) —0,037 mm, Bell Mines

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Fibre d'amiante longue, qualité 4T500, Bell Mines

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Fibres calcinées (1200° C), —0,037 mm, Bell Mines

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Fines d'amiante longues, qualité 4T500, Bell Mines

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hétérogène, pas d'agrégation, aucune résistance mécanique

7-10000

1,5

Fibre d'amiante courte, 7R750-F, Bell Mines

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On observe également, par comparaison des exemples 1.1 et 1.2, les différences notables existant entre les différences de résistance à la flexion de fines calcinées, non fibreuses, et de fibres d'amiante longues. Cet effet est encore plus important si la quantité d'acide phosphorique est réduite (exemples 1.3, 1.4, 1.5).

Si le rapport du silicate de magnésium à l'acide phosphorique est porté à une valeur de 2,33 à 5,6, les fibres longues (exemple 1.4) ne sont plus liées, et les fibres courtes (exemple 1.5) donnent un produit très peu résistant par comparaison avec une matière non fibreuse (exemple 1.3). Pour une quantité donnée d'agents de liaison, la résistance du produit obtenu sera maximale en l'absence de matière hautement fibreuse (fibres longues).

Exemple 2:

Pour avoir un bon contrôle sur les propriétés de durcissement de l'acide, on a trouvé utile d'absorber l'acide phosphorique sur une charge inerte. Dans ce cas, la vie du mélange cru est de l'ordre de 1 heure, et l'on obtient un produit du type marinite.

Dans une formule typique, on fait absorber un acide phosphorique à 60% (50 g) sur 85 g de vermiculite (densité: 111 kg/m3) Zono-lite® TM N° 3.

Cet acide absorbé est mélangé à froid avec 85 g de «floats» (poussière provenant du broyage de l'amiante, Bell Mines —200 mesh Tyler — 74 p.m, 1/d moyen < 500), pour obtenir un mélange homogène. Le rapport du silicate de magnésium à H3P04 est alors de 2,8. On place ce mélange dans un moule de 10 x 10 cm et on applique une pression de 1960 kPa pendant 15 secondes à 150° C. On fait ensuite passer le produit façonné et on le chauffe dans un four à micro-ondes à 150° C pendant 10 minutes. On chauffe enfin le produit à 800° C pendant 1 heure. La densité est de 900 kg/m3 et la résistance à la flexion est de 4900 kPa. Ce produit convient particulièrement bien pour l'industrie de la coulée de l'aluminium, où il agit comme constituant de flottage pour le transfert de l'aluminium fondu dans le moule.

Exemple 3:

On utilise un procédé semblable à celui de l'exemple 2, excepté que le silicate de magnésium est constitué de fines Bell Mines (— 100 + 200 mesh Tyler — 147 + 74 |im, 1/d moyen < 50), calcinées à 1300° C. La résistance à la flexion est alors de 4100 kPa et la densité de 850 kg/m3.

Exemple 4:

Dans une expérience différente, on calcine des «floats» de Bell Mines (48%, — 40 + 70 mesh — 350 + 190 (im; 17%, — 70 + 200 mesh — 200 + 74 (im; 34%, —200 mesh Tyler — 74 (im, 1/d moyen < 500). On mélange à froid cette matière (100 g) avec de l'acide phosphorique à 85% (51 g). Ce mélange correspond à un rapport du silicate de magnésium à l'acide de 2,33. On n'utilise pas de charges inertes pour l'acide. On place le mélange cru dans un moule de 10 x 10 cm et on le comprime sous 21 600 kPa pendant 5 minutes à 140° C. Comme les fines de départ ont été durcies à 100° C, on peut se dispenser du durcissement à 800° C, et un traitement de maturation à 150° C dans un four à micro-ondes pendant 15 minutes donne un produit ayant une résistance à la flexion de 12 700 kPa. La densité du produit façonné est de 1950 kg/m3, ce qui montre que ce produit est une formule de haute densité. Il est utilisé comme renforcement dans la fabrication de tableaux électriques.

Exemple 5:

L'exemple suivant montre qu'une très faible quantité d'un liant phosphate peut être utilisée, dans des conditions appropriées, pour donner un produit façonné présentant des performances mécaniques acceptables. On a utilisé des fines de Bell Mines ayant la granulomé-

trie suivante: 63%, — 40 + 70 mesh — 360 + 190 um; 28%,

— 70 + 200; 9%, — 200 mesh Tyler — 74 |xm, 1/d moyen < 50. On a traité à la température ambiante un échantillon de 180 g de cette matière avec 200 g d'acide phosphorique à 85%, correspondant à un rapport du silicate de magnésium à l'acide phosphorique de 10,6. La technique de moulage est assimilée à celle de l'exemple 2, et a été suivie par le traitement thermique à 800° C pendant 1 heure. La résistance à la flexion observée alors est de 7252 kPa, et la densité est de 1800 kg/m3. Ce produit est utilisable comme isolant ou dans des portes ou panneaux coupe-feu.

Exemple 6:

Si on désire une matière de faible densité, on peut utiliser une proportion relativement importante de la charge inerte, comme le montrent les exemples suivants. On essaie un échantillon de 20 g de «floats» de Bell Mines (— 200 mesh Tyler — 74 |im, 1/d moyen < 500), avec 20 g d'acide phosphorique à 85% préalablement absorbé sur 60 g de Zonolite® TM N° 3. Le rapport du silicate de magnésium à l'acide phosphorique est alors de 1,18, et le pourcentage de charges inertes dans le mélange cru est de 62%. Le mélange est alors traité comme dans l'exemple 2, et la résistance à la flexion observée est de 6272 kPa. La densité est de 910 kg/m3. Ce produit est utile pour des tuyaux à vapeur isolants.

D'autres silicates de magnésium peuvent être utilisés avantageusement, en plus de la serpentine, comme le montrent les exemples suivants. Il est à noter que ces silicates de magnésium sont en grande partie dépourvus de constituants fibreux.

Exemple 7:

L'olivine est un silicate de magnésium et de fer (MgFe) Si04 contenant 4-6% de Fe. Un échantillon finalement broyé d'olivine (6%,

— 40 + 70 mesh - 360 + 190 um; 90%, - 70 + 200 mesh - 200 + 74 |im; 4%, — 200 mesh Tyler — 74 [im, 1/d moyen 1) est mis à réagir avec 20 g d'acide phosphorique à 85% à la température ambiante, ce qui donne un mélange cru ayant un rapport du silicate de magnésium à l'acide phosphorique de 10,6. Le façonnage est effectué comme dans l'exemple 2, et la résistance à la flexion du produit façonné est de 4750 kPa, avec une densité de 2100 kg/m3.

Exemple 8:

Le talc, 1/d moyen ~ 1, est un silicate de magnésium hydraté ayant la formule suivante: Mg3Si4O10(OH)2. On le calcine à 800° C pendant 1 heure avant la réaction. On traite à la température ambiante un échantillon de 140 g de talc calciné (95%, — 325 mesh Tyler — 38 ji) avec 60 g d'acide phosphorique à 85%. On effectue alors le moulage comme dans l'exemple 2, et la résistance à la flexion observée est de 8722 kPa, avec une densité de 1850 kg/m3. La densité élevée de ce produit le rend utilisable dans la fabrication de descentes d'arcs utilisées dans les circuits à haute tension.

L'exemple suivant illustre la formule d'un produit isolant caractérisé par sa faible densité.

Exemple 9:

La matière de départ est constituée de fines de «floats» des Mines Carey (80%, — 150 + 200 mesh — 104 + 74 (xm ; 20%,

— 200 mesh Tyler — 74 |im, 1/d moyen < 500). On mélange à froid un échantillon de 18 g de ces silicates de magnésium avec 18 g de H3PO4, à 85%, préalablement mélangés avec 64 g d'une charge inerte (Zonolite®). On façonne ensuite le mélange à froid sous une faible pression, de 98 kPa. Après un chauffage par micro-ondes à 150° C pendant 10 minutes, on durcit le produit à 800° C pendant

1 heure. La résistance à la flexion observée est alors de 588 kPa et la densité de 300 kg/m3. Ce produit est particulièrement approprié pour l'utilisation comme produit isolant, et comme renfort dans la fabrication de tableaux électriques.

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1 feuille dessins

Claims

671 215 REVENDICATIONS

1. Produit façonné calciné en silicate de magnésium naturel exempt d'amiante, tridimensionnel, lié au phosphate, caractérisé par un rapport d'aspect des particules de silicate de magnésium 1/d ^ 500, où 1 est la longueur moyenne et d est le diamètre moyen.

2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de 5 à 50% en poids d'acide phosphorique et/ou de phosphates, de 0 à 80% en poids d'une charge inerte et de 5 à 95% en poids du silicate de magnésium naturel.

3. Produit selon la revendication 2, caractérisé en ce que la charge inerte constitue de 40 à 80% en poids, l'acide phosphorique et/ou les phosphates constituent de 10 à 30% en poids et le silicate de magnésium naturel constitue de 10 à 30% en poids, et le produit façonné a une densité de 250 à 500 kg/m3 et une résistance à la flexion comprise entre 2450 et 4900 kPa.

4. Produit selon la revendication 2, caractérisé en ce que la charge inerte est présente à raison de 25 à 50% en poids, l'acide phosphorique et/ou les phosphates de 15 à 35% en poids et le silicate de magnésium naturel de 30 à 60% en poids, et le produit façonné a une densité de 500 à 1000 kg/m3 et une résistance à la flexion de 3920 à 9800 kPa.

5. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide phosphorique et/ou les phosphates sont présents à raison de 20 à 50% en poids et le silicate de magnésium naturel de 50 à 80% en poids, et le produit façonné a une densité de 1000 à 2300 kg/m3 et une résistance à la flexion comprise entre 9800 et 29 400 kPa.

6. Produit selon la revendication 2, caractérisé en ce que la charge inerte constitue jusqu'à 25% en poids, l'acide phosphorique et/ou les phosphates de 20 à 50% en poids et le silicate de magné- . ■ sium naturel est constitué de résidus calcinés et est présent à raison de 80 à 25% en poids, et le produit façonné a une densité comprise entre 800 et 2300 kg/m3 et la résistance à la flexion est comprise entre 7350 et 29 400 kPa.

7. Procédé pour la préparation de produits selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce qu'on fait réagir un mélange de 5 à 10% en poids d'acide phosphorique, 5 à 95% en poids d'un silicate de magnésium naturel ayant un rapport d'aspect 1/d < 500 où 1 et d ont la même signification que ci-dessus, exempt d'amiante, non calciné ou calciné à une température de 800 à 1300° C, en ce qu'on façonne le mélange sous pression et en ce qu'on calcine le produit de réaction à une température de 800 à 1100° C après façonnage, si le silicate de magnésium employé était non calciné.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le mélange de départ contient, en plus, jusqu'à 80% en poids d'une charge inerte.