CH656136A5 - Composition a base de polyolefines. - Google Patents
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Description
La présente invention a pour objet des compositions nouvelles à base de polyoléfines et se rapporte également à des applications particulières de ces compositions.
Les polyoléfines (polyéthylène, polypropylène, etc.) sont utilisées avec avantage dans un grand nombre d'applications. On sait toutefois qu'elles ne sont pas complètement satisfaisantes pour certaines applications exigeant résistance aux chocs, affinité tinctoriale, aptitude à être peintes ou des propriétés d'antistatisme par exemple.
On cherche donc depuis longtemps à améliorer les propriétés de résistance aux chocs des produits obtenus par moulage, extrusion ou injection des polyoléfines, tels tubes, ou matériaux destinés à la construction automobile, électrique, etc. On essaie aussi d'améliorer leur affinité tinctoriale et leur aptitude à être peints, ne fût-ce que pour leur conférer certaines colorations permettant l'usage de ces matériaux pour la construction et la décoration. De même, on cherche depuis longtemps à teindre certaines polyoléfines, telles le polypropylène, qui ne peuvent être teintes jusqu'à présent de façon satisfaisante.
La présente invention permet de pallier les inconvénients précités. En effet, elle permet de conférer à des produits nouveaux à base de polyoléfines des propriétés de résistances aux chocs, et donc d'élargir le spectre d'emploi des polyoléfines. De plus, elle permet d'obtenir des produits à base de polyoléfines présentant diverses colorations et des propriétés améliorées d'antistatisme.
La présente invention est basée sur la constatation surprenante et inattendue que les polyoléfines sont totalement miscibles à certains composés définis et que les compositions formées d'un mélange de polyoléfines et desdits composés présentent des propriétés améliorées de résistance aux chocs à basse température, d'antistatisme et d'affinité tinctoriale.
La présente invention a pour objet une composition formée d'un mélange intime de une ou plusieurs polyoléfines et de un ou plusieurs polyétherestéramides, et contenant éventuellement des charges organiques ou minérales, ledit mélange étant formé de 1 à 99% en poids de polyoléfine et de 99 à 1 % en poids de polyêtherestéramide.
Par polyétherestéramides, on entend aussi bien les polyétherestéramides statistiques (c'est-à-dire formés par l'enchaînement aléatoire des divers constituants monomères) que les polyétherestéramides sê-quencés, c'est-à-dire formés de blocs présentant une certaine longueur de chaîne de leurs divers constituants. Les polyétherestéramides sont, comme il est connu, des copolycondensats de séquences polyamides à fins de chaîne dicarboxyliques avec soit des séquences polyétherdiols, soit des séquences polyétherdiamines ou des copolycondensats de séquences polyamides à fins de chaîne diamino avec des séquences polyéthers à fins de chaîne carboxyliques.
De tels produits ont été décrits dans les brevets français Nos 7418913 et 77 26678 dont le contenu doit être ajouté à la présente description.
Selon un mode de réalisation de l'invention, les séquences polyamides des polyétherestéramides sont formées, de préférence, de polyamide 6, 6.6, 6.12, 11 ou 12 (PA-6, PA-11, PA-6.6, PA-6.12, PA-12) ou de copolyamides résultant de la polycondensation de leurs monomères.
De préférence, le poids moléculaire de ces séquences polyamides est compris entre 500 et 10 000 et, plus particulièrement, entre 600 et 5000.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, les séquences polyéthers consistent en polytétraméthylène glycol (PTMG), polypropylène glycol (PPG), ou polyéthylène glycol (PEG). De préférence, le poids moléculaire des polyéthers est compris entre 150 et 6000 et, plus particulièrement, entre 400 et 3000.
Selon un autre mode de réalisation encore de l'invention, le polyêtherestéramide précité est formé de 5 à 85% et, plus particulièrement, de 30 à 80% de polyéther et de 95 à 15% et, de préférence, 70 à 20% de polyamide.
Suivant une forme d'exécution de l'invention, la polyoléfine consiste en polypropylène (PP), polyéthylène (PE), leurs mélanges ou copolymères ou en les résines ionomères vendues sous la dénomination de Surlyn " de la Société DuPont de Nemours. De préférence, ledit mélange est formé de 70 à 97% de polyoléfine et de 30 à 3% de polyêtherestéramide.
Les charges organiques ou minérales que ladite composition peut contenir consistent en les charges usuelles telles que silice, oxyde de titane, talc, mica, kaolin, magnésie, fibres de verre, noir de carbone, vermiculite, billes de verre, carbonate de calcium, fibres de carbone, utilisées en association avec les compositions polymères.
Bien entendu, lesdites compositions peuvent contenir les additifs habituels tels que anti UV, stabilisants à la chaleur ou à la lumière, agents démoulants, etc.
Le procédé d'obtention de ces compositions consiste à opérer le mélange des deux matières premières sous forme pulvérulente ou granulaire à sec et à traiter le mélange obtenu dans une extrudeuse, monovis ou double vis ou dans des appareils de malaxage tels Ban-
s
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
656 136
burry", malaxeur Buss " ou encore dans des appareils de calandrage tels que vis à calandrer, etc. Il est également possible d'opérer, par mélange mécanique, dans la trémie des extrudeuses ou presses à injecter préalablement à l'extrusion ou injection.
La présente invention a également pour objet les applications desdites compositions, notamment pour la production d'objets par moulage, extrusion, injection, résistans aux chocs et antistatiques. Elle se rapporte également aux objets façonnés et notamment aux tubes, films, graines, etc., obtenus à partir de ces compositions et subsidiairement aux produits façonnés colorés ou peints obtenus à partir de ces compositions.
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante et des exemples donnés à titre non limitatif.
Exemples 1 à 4:
On opère dans une extrudeuse double vis Werner Pfleiderer, dont la vitesse de rotation des vis est de 50 t/mn.
Le débit de l'extrudeuse est de 20 kg/h. Le profil de température dans l'extrudeuse est de 225-230-240-230° C de l'entrée à la sortie.
A titre de polyoléfine on utilise dans ces exemples, le polypropylène homopolymère de grade 3020 SN-3 fabriqué et vendu par la Société Ato Chimie dont l'indice de fusion (M.I.) = 8 (déterminé à la température de 230° C sous une charge de 5 kg).
Le polyêtherestéramide employé est formé de 30% de PA-12 de poids moléculaire 850 environ et de 70% de PTMG dont le poids moléculaire est de 2000 environ.
Les rapports pondéraux polyoléfine/polyétherestéramide dans les compositions préparées selon ces exemples 1 à 4 sont respectivement de 95/5, 90/10, 85/15 et 80/20.
On détermine les propriétés physiques des compositions obtenues sur des éprouvettes obtenues à partir de ces compositions et les résultats sont consignés dans le tableau I.
Exemple 5:
s A la même polyoléfine que celle qui est employée dans les exemples 1 à 4, et en opérant dans les mêmes conditions, on combine un polyêtherestéramide formé de 50% de PA-12 de poids moléculaire 2000 et de 50% de PTMG de poids moléculaire 2000.
Le rapport pondéral polypropylène/polyétherestéramide est de io 90/10.
Les propriétés physiques de la composition obtenue, déterminées sur des éprouvettes montées à partir de ces compositions, sont consignées dans le tableau I.
,5 Exemples 6 et 7:
A la même polyoléfine que celle qui est employée dans les exemples 1 à 4 (à savoir le polypropylène de grade 3020 SN-3) et en opérant selon les mêmes conditions, on combine un polyêtherestéramide formé de 68% de PA-6 de poids moléculaire égal à 1300 20 environ à 32% de PPG de poids moléculaire de l'ordre de 600.
Les rapports pondéraux polypropylène/polyétherestéramide sont respectivement de 90/10 (exemple 6) et 85/15 (exemple 7).
Les propriétés physiques déterminées sur des éprouvettes obtenues à partir de ces compositions sont consignées dans le tableau I.
25
Exemple 8:
On opère selon les mêmes conditions que celles qui sont décrites dans l'exemple 5, si ce n'est que le polyêtherestéramide est formé de 50% de PA-6 de poids moléculaire de l'ordre de 1500 et de 50% de 30 PEG de poids moléculaire égal à 1500 environ.
Les propriétés physiques déterminées sur des éprouvettes obtenues à partir de ces compositions sont consignées dans le tableau I.
Tableau I
Exemple
1
2
3
4
5
6
7
8
9
. io
Indice de fusion (Melt index)
5
5,5
6
6,4
5
4
4
5
5
4
Densité
0,910
0,915
0,920
0,925
0,915
0,925
0,930
0,925
0,905
0,895
Module d'élasticité en flexion
13 500
12700
12000
11700
13000
14000
13 500
13000
15000
12 500
Choc Izod 23 e C OC
20 10
60 17
N.C.* 20
N.C.* N.C.*
40 13
15
8
20 10
35 12
4,5 2,5
50 15
Dureté Shore D
63
61
60
58
63
65
63
63
70
61
Température Vicat
147
144
142
140
148
151
150
150
152
143
* N.C. = ne casse pas.
Exemple 9:
A titre d'exemple témoin, on opère selon les mêmes conditions que celles qui sont décrites dans les exemples 1 à 4, sans ajouter le polyêtherestéramide à l'olêfine employée, cette oléfine consistant en le propylène homopolymère vendu par la Société Ato Chimie sous la référence 3020 SN-3.
Les propriétés physiques déterminées sur une éprouvette sont consignées dans le tableau I.
Exemple 10:
Egalement à titre d'exemple témoin, on opère selon la même méthode que celle qui est décrite dans les exemples 1 à 4, sans ajouter de polyêtherestéramide et en utilisant le polypropylène de grade «hyper choc» vendu par la Société Ato Chimie sous la référence 3040 MN6.
Le tableau I contient les résultats des déterminations effectuées 55 sur une éprouvette obtenue à partir de cette composition.
Le tableau I contient les résultats des déterminations effectuées sur des éprouvettes obtenues à partir des compositions selon les exemples 1 à 10.
On constate, à l'analyse de ces résultats et aux erreurs d'expê-60 rience près, que:
la dureté Shore des éprouvettes obtenues à partir des compositions selon l'invention est inférieure à la dureté Shore du polypropylène homopolymère de l'exemple 9 et équivalente, en moyenne, à celle du copolymère de polypropylène «hyper choc» de l'exemple 10; 65 la température Vicat des éprouvettes obtenues à partir des compositions selon l'invention est en général comprise entre la température Vicat du copolymère «hyper choc» de l'exemple 10 et la température Vicat de l'homopolymère de l'exemple 9;
656136
les modules d'élasticité des éprouvettes des compositions selon les exemples 1 à 8 sont compris entre ceux des éprouvettes du copolymère «hyper choc» de l'exemple 10 et de l'homopolymère de l'exemple 9;
les densités sont supérieures, pour les compositions selon l'invention des exemples 1 à 8, à celles des densités des témoins 9 et 10;
les résistances au choc à 23' C et à 0° C des éprouvettes des exemples 1 à 8 sont très nettement supérieures à celle des éprouvettes de l'exemple 9 et dans la plupart des cas à celle de l'exemple 10.
Par ailleurs, des mesures d'antistatisme ont été effectuées sur des masses moulées obtenues à partir des compositions selon les exemples 1 à 10. Le test d'appréciation du pouvoir antistatique consiste à développer par frottement des charges électrostatiques, dans des conditions toujours identiques et d'apprécier la charge ainsi créée par le test de la cendre de cigarette.
On constate, aux erreurs d'expérience près, que les produits des exemples 1 à 8 présentent des propriétés d'antistatisme nettement supérieures à celles des produits des exemples 9 et 10.
En outre, on a fabriqué par moulage des coffrets de postes de radio à partir des compositions des exemples 1 à 10. Ces coffrets sont plongés dans une solution hydroacétique à 80° C contenue dans une cuve de teinture. Cette solution hydroacétique a la composition suivante:
Bleu dimacide AJL 3%
Sunaptol 0,1%
Acide acétique à 80% jusqu'à pH 5
Après 1 h d'immersion, les coffrets sont retirés de ladite cuve et rincés.
On constate que les coffrets obtenus à partir des compositions selon les exemples 9 et 10 ne sont pas teints, la teinture ne s'étant pas «accrochée» au matériau dont ils sont formés. Par contre, dans les cas des coffrets obtenus à partir des compositions 1 à 8, est obtenue une coloration bleu foncé.
Exemples 11 à 15:
On opère selon la même méthode que celle qui est décrite dans les exemples 1 à 4, la polyoléfine consistant en Lacqtène1 1055 MN-20 (polyéthylène haute pression basse densité fabriqué par la Société Ato Chimie) et les polyétherestéramides étant tels qu'indiqués dans le tableau II dans lequel est indiqué également le rapport pondéral Lacqtèneïï7polyêtherestêramide employé.
Tableau II
Exemple
11
12
13
14
15
Polyêtherestéramide - polyamide poids moléculaire
PA-12 800
PA-12 2850
PA-6 4200
PA 7900
-
- polyéther poids moléculaire
PTMG 1800
PTMG 2000
PPG 4200
PPG 1600
-
- polyamide/polyéther Lacqtène/
polyêtherestéramide
30/70 95/5
40/60 90/10
68/32 90/10
50/50 85/15
100/0
Les propriétés physiques des produits obtenus à partir de ces compositions sont déterminées et l'on constate que la résistance au choc, l'antistatisme et l'affinité tinctoriale sont nettement améliorés pour les produits obtenus à partir des compositions selon les exemples 11 à 14 par comparaison avec le Lacqtène* de l'exemple 15.
Exemples 16 à 19:
On prépare des mélanges identiques à ceux des exemples 2, 9, 11 et 15 respectivement auxquels on ajoute une charge consistant (exprimé en proportions pondérales) en 30% de fibres de verre, ayant une longueur de l'ordre de 1 mm.
On fabrique, à partir de ces mélanges, des capots de poste de radio par moulage. Sur ces capots, on applique par pulvérisation une couche de laque glycérophtalique grise du commerce. Après séchage, on constate, à l'aide du test au ruban adhésif, que la couche de peinture adhère sur les capots obtenus à partir des compositions des exemples 17 et 19 [formées respectivement de polypropylène pur (de l'exemple 9) et du polyéthylène pur (de l'exemple 15) chargés de fibres de verre] ne donnent pas lieu à un «accrochage» de la couche de peinture.
Dans ce qui précède, on a désigné par commodité par leur dénomination commerciale courante le polytétraméthylène glycol, le polyéthylène glycol et le polypropylène glycol, ce qui correspond selon la nomenclature officielle au polyoxytétraméthylène glycol, polyoxyêthylylène glycol et polyoxypropylène glycol.
4
5
10
1S
20
25
30
35
40
R
Claims (12)
1 % en poids de polyêtherestéramide.
1. Composition formée d'un mélange intime de une ou plusieurs polyoléfines et de un ou plusieurs polyétherestéramides, ledit mélange étant formé de 1 à 99% en poids de polyoléfine et de 99 à
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les polyétherestéramides sont des polyétherestéramides statistiques.
2
REVENDICATIONS
3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les polyétherestéramides sont des copolycondensats de séquences polyamides à fins de chaîne dicarboxyliques avec, soit des séquences polyétherdiols, soit des séquences polyétherdiamines, ou des copolycondensats de séquences polyamides à fins de chaîne diamino avec des séquences polyéthers à fins de chaîne carboxyliques.
4. Composition selon une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que les séquences polyamides des polyétherestéramides sont formées de polyamide 6, 11, 6.6, 6.12 ou 12 désignés respectivement par PA-6, PA-11, PA-6.6, PA-6.12, PA-12 ou de copolyamide résultant de la copolycondensation de leurs monomères.
5. Composition selon la revendication 4, caractérisée en ce que le poids moléculaire des séquences polyamides est compris entre 500 et 10000 et, plus particulièrement, entre 1000 et 5000.
6. Composition selon une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que les séquences polyéthers consistent en polyoxytêtraméthy-lène glycol PTMG, polyoxypropylène glycol PPG ou polyoxyéthy-lène glycol PEG.
7. Composition selon la revendication 6, caractérisée en ce que le poids moléculaire des séquences polyéthers est compris entre 150 et 6000 et plus particulièrement entre 400 et 3000.
8. Composition selon une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que le polyêtherestéramide précité est formé de 5 à 85%, et plus particulièrement de 30 à 80%, de polyéther et de 95 à 15%, et de préférence 70 à 20%, de polyamide.
9. Composition selon une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la polyoléfine consiste en polypropylène PP, polyéthylène PE, leurs mélanges ou copolymères ou en résines ionomères.
10. Composition selon une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que ledit mélange est formé de 70 à 97% de polyoléfine et de 30 à 3% de polyêtherestéramide.
11. Composition selon une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce qu'elle contient une charge organique ou minérale consistant en des charges telles que silice, oxyde de titane, talc, mica, kaolin, magnésie, fibres de verre, noir de carbone, vermiculite, billes de verre, carbonate de calcium, fibre de carbone et, éventuellement, des additifs tels que anti UV, stabilisants à la chaleur ou à la lumière, agents démoulants.
12. Objets façonnés obtenus à partir de la composition selon une des revendications 1 à 10.
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