CH649737A5

CH649737A5 - Microparticles made of expanded polystyrenes or polyolefins and process for the production thereof

Info

Publication number: CH649737A5
Application number: CH494/78A
Authority: CH
Inventors: Max Klein
Original assignee: Max Klein
Priority date: 1977-09-15
Filing date: 1978-01-17
Publication date: 1985-06-14
Also published as: IL53773A0; DE2801905A1; IL53773A; DK11478A; NL7800330A; ATA28578A; SE439490B; FI780163A; IT1105257B; BE862749A; CA1093749A; FR2403355B1; ZA78144B; GB1599593A; AU3238078A; MX147706A; AU520697B2; BR7800233A; NO780088L; AT375666B

Description

Die Erfindung betrifft Mikroteilchen als solche oder in Form ihrer wässrigen Aufschlämmung aus expandiertem thermoplastischem Polymer, das in seinem expandierten Zustand nicht spröde ist, ausgewählt aus Polymeren von gegebenenfalls substituiertem Styrol und Polyolefinen der Gruppe Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten und Polymethyl-penten sowie Copolymeren oder Gemischen des polymeren Styrols bzw. Olefins; sie betrifft weiterhin Verfahren zur Herstellung dieser Mikroteilchen aus Partikeln der genannten Polymere.

Die erfindungsgemässen Mikroteilchen haben eine Länge von 40 bis 325 Mikrometer, eine Breite von 20 bis 325 Mikrometer, sind im wesentlichen oder vollständig frei von intakten Zellen, sind untereinander in ihrer Gestalt verschieden und haben eine Dichte von 85 bis 100% der Dichte des nicht expandierten Polymers.

Unter einer beispielsweise 161fachen Vergrösserung im durchfallenden Licht betrachtet (s. Fig. 1), erscheinen die Mikroteilchen als Büschel von regellos angeordneten Fasern; bei 360facher bzw. 380facher Vergrösserung im Scanner-Elektronenmikroskop (abgekürzt SEM, s. Fig. 4 und 13) ähneln die Mikroteilchen stark unregelmässig geformten getrennten Schreibpapierblättern, die jedes für sich grob in der Hand zusammengeknüllt und anschliessend wieder losgelassen worden sind und auf Grund ihrer Elastizität soweit wie möglich ihre ursprüngliche Form wieder anzunehmen versuchten.

Weitere SEM-Aufnahmen bei anderen Vergrösserungen, so beispielsweise bei 1800facher Vergrösserung in Fig. 3 eines Teiles der in Fig. 4 aufgenommenen Zone, zeigen Formationen, die als auseinandergezogene und verformte Umrisse von zerrissenen Grenzen erscheinen, die vor ihrem Zerreissen eine bienenwabenartige Anordnung von hexagonalen und pentagonalen Querschnitten von Zellen bildeten; bei einer 4000fachen Vergrösserung (Fig. 2) erscheinen sie als regellos auseinandergebogene und teilweise einander überlappende, nicht ganz offene Rosenblütenblätter. Andere SEM-Aufnahmen mit Vergrösserungen von 500- bis 5000fach zeigen die Mikroteilchen als kleine Korallenformationen (wie zumindest in den Fig. 7 bis 9), mit wellenartiger Oberfläche (bei lOOOfacher Vergrösserung in Fig. 10) und als etwas gekraust kannelierte Formation (bei 10 OOOfacher Vergrösserung in den Fig. 11 und 14 und bei 20 OOOfacher Vergrösserung in den Fig. 12 und 15).

Der Ausdruck «Styrolpolymer» umfasst nicht nur Polystyrol selbst, sondern auch thermoplastische Polymere von allen polymerisierbaren substituierten Styrolen sowie auch Copolymere von Styrol mit einem oder mehreren verträglichen polymerisierbaren Substanzen wie z.B. die kernalky-lierten oder halogenierten Styrole wie die ringmethylierten oder chlorierten Styrole, oder auch alpha-Methylstyrol, oder mit beta-ungesättigten Estern, Äthern, Amiden oder Nitrilen von Akrylsäuren und ihrer in alpha-Stellung alkylierten Homologen, mit Vinylestern von aliphatischen und aromatischen Carbonsäuren, N-Vinylverbindungen von N-Vinylcar-bazol, N-Vinylimidazol oder N-Vinylpyrrolidon.

Solche thermoplastischen Copolymere von Styrol sollen gewöhnlich mindestens etwa 50 Gew.-% Styrol enthalten, das Styrol kann die vorherrschende Komponente sein, oder

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das Styrol sollte mindestens gleich vorherrschend sein, wie irgend ein anderes in grösseren Mengen vorliegendes Terpo-lymer. Die Styrolcopolymere umfassen auch alle der verschiedenen schlagfesten Polystyrole, die aus einem grösseren Anteil an Styrol und einem kleineren Anteil eines Styrolbu-tadiengummis (gewöhnlich als SBR, und machmal als Buna-S bezeichnet) z.B. einen solchen, der durch Emulsionspolymerisation von etwa 75 Teilen Butadien und etwa 25 Teilen Styrol erhalten wurde. Weiterhin umfassen die Styrolpoly-mere auch sogenannte Styrollegierungen (d.h. Druck- oder Schmelzmischungen) von Polystyrol mit anderen verträglichen Polymeren, die üblicherweise auf der Basis von äthylenisch ungesättigten Monomeren hergestellt worden waren.

Der Ausdruck «Polyäthylen» bezieht sich im allgemeinen auf Produkte mit hohem Molekulargewicht (mindestens 6000) und umfasst definitionsgemäss Polyäthylen mit niedriger Dichte (spezifisches Gewicht unter 0,92), Polyäthylen hoher Dichte (spezifisches Gewicht über 0,94, üblicherweise 0,941 bis 0,965), und das Polyäthylen mittlerer Dichte (eine Mischung von Polyäthylen hoher Dichte mit Polyäthylen mit niedriger Dichte), sowie das sogenannte tränkbare Polyäthylen (d.h. eine extrudierte Schmelzmischung von Polyäthylen mit 10% Polystyrol, das auch als Polyäthylenpolystyrollegierung bezeichnet wird); alle diese Polyäthylene sind als Schuppen oder Würfel ähnlich den Polystyrolpellets verfügbar.

Der Ausdruck «Kunststoffpartikel» umfasst alle diskreten freifliessenden Formen irgend eines der Styrolpolymere oder der genannten Polyolefine, so z.B. die verschiedenen Grössen von durch Zerschneiden der extrudierten Polymere auf kleine Längen hergestellten Granulate, die man gewöhnlich als Pellets oder Kristalle (so z.B. beim Styrolpolymer) oder Pellets oder Würfel bei einer Polyäthylenpolystyrollegierung bezeichnet, die verschiedenen Grössen von Styrolpo-lymerkörnchen, die man durch Suspensionspolymerisation oder anders, beispielsweise durch Giessen, erhält, die beim Zerkleinern dieser verschiedenen Polymerformen erhaltenen Teilchen, und das sogenannte Mahlgut, das grobgemahlene gegossene Polymere oder Abfalle aus diesen Polymeren (in verschiedenen Grössen, beispielsweise mit 3,175 mm Dicke, 6,35 mm Breite, und 9,525 mm Länge), und alle anderen Erscheinungsformen kleiner Grössen von diesen Polymeren umfasst.

Expandierbare Polystyrolpolymerpartikel können nach bekannten Methoden hergestellt werden, beispielsweise gemäss der US-PS 2 983 692. Expandierbare Polyäthylenpolystyrolgemische können in gleicher Weise erhalten werden.

Ebenso können expandierte Styrolpolymerpartikel aus dem expandierbaren Polystyrol durch bekannte Verfahren erhalten werden. Ein Verfahren zur Herstellung von expandierten Styrolpolymerpartikeln ist das Erhitzen mit Luft oder Dampf gemäss der US-PS 2 983 692 (Spalte 4, Zeilen 65-69), auf eine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Styrolpolymers, wie auch in der US-PS 3 001 954 (Spalte 3, Zeilen 20-23) beschrieben. In diesem Zusammenhang wird weiterhin die US-PS 3 259 594 (Spalte 2, Zeilen 24-27) genannt. Expandierte Partikel aus Polyäthylenpolystyrolgemisch können in gleicher Weise hergestellt werden.

Expandierte Partikel aus Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten oder Polymethylpenten können nach bekannten Verfahren so hergestellt werden, dass man dem spezifischen Polyolefin vor dem Extrudieren ein chemisches Treibmittel (ein sogenanntes Pneumatogen, gewöhnlich eine komplexe organische stickstoffhaltige Verbindung, die sich bei der Ex-trusionstemperatur unter Freisetzung von Stickstoff zersetzt) beigibt und die Extrusionstemperatur so einstellt, dass das Pneumatogen sich zersetzt, wenn das Polyolefin die Ex-

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trusionsdüsen verlässt, wie kurz in Plastics Extrusion Technology, von Allan L. Griff, Reinhold Publishing Cor., New York, (1968), auf Seite 221 beschrieben, und anschliessend das expandierte Polyolefin durch Schneiden oder auf andere Weise zu Partikeln zerkleinert.

Verschiedene physikalische Eigenschaften der Mikroteilchen gemäss der Erfindung lassen sich aus den Mikrofotografien der Zeichnung erkennen, die trockene Mikroteilchen darstellen, wobei in den Fig. 1 bis 9,14 und 15 Polystyrolmikroteilchen und in den Fig. 10 bis 13 Mikroteilchen aus Polyäthylen niedriger Dichte dargestellt sind. In der Zeichnung ist Fig. 1 eine Mikrofotografie mit einer 161fachen Vergrösserung im durchfallenden Licht; Fig. 2 ein SEM-Mikrofoto bei 4000facher Vergrösserung; Fig. 3 ein SEM-Mikrofoto bei 1800facher Vergrösserung des linken unteren Viertels des in Fig. 4 dargestellten Bereichs; Fig. 4 ein SEM-Mikrofoto bei 360facher Vergrösserung; Fig. 5 ein Mikrofoto bei lOOfa-cher Vergrösserung; Fig. 6 ein SEM-Mikrofoto bei 500fa-cher Vergrösserung, das die Zone im Mittelbereich von Fig. 5 zeigt; Fig. 7 ein SEM-Mikrofoto bei 1 OOOfacher Vergrösserung des in Fig. 6 dargestellten Bereichs; Fig. 8 ein SEM-Mikrofoto bei 2000facher Vergrösserung der hervorstechenden Zone im rechten Abschnitt von Fig. 7; Fig. 9 ein SEM-Mikrofoto bei 5000facher Vergrösserung der Zone im rechten unteren Viertel von Fig. 8; Fig. 10 ein SEM-Mikro-foto von Polyäthylenmikroteilchen bei lOOOfacher Vergrösserung, wobei die Zone dargestellt ist, die das linke untere Viertel des rechten oberen Viertels von Fig. 13 zeigt; Fig. 11 ein SEM-Mikrofoto bei 10 OOOfacher Vergrösserung, das die etwa in der Mitte von Fig. 10 erkennbare Verwerfungszone zeigt; Fig. 12 ein SEM-Mikrofoto bei 20 OOOfacher Vergrösserung, das die Verwerfungszone zeigt, die bei niedrigerer Vergrösserung etwa in der Mitte von Fig. 11 erkennbar ist; Fig. 13 ein SEM-Mikrofoto der in den Fig. 10 bis 12 gezeigten Polyäthylenmikroteilchen, bei 380facher Vergrösserung; Fig. 14 ein SEM-Mikrofoto von Polystyrolmikroteilchen bei 10 OOOfacher Vergrösserung; Fig. 15 ein SEM-Mikrofoto bei 20 OOOfacher Vergrösserung, das einen Teil der in Fig. 14 dargestellten Verwerfungszone zeigt; Fig. 16 eine schematische Darstellung eines Systems zur Entfernung des von den Mikroteilchen gemäss der Erfindung festgehaltenen Wassers, wobei die Mikroteilchen, wie dies genauer nach dem folgenden Beispiel 2 beschrieben wird, aus den expandierten Kunststoffpartikeln erhalten wurden, und die Zerkleinerungsvorrichtung in Form einer wässerigen Aufschlämmung verlassen.

Das Verfahren zur Herstellung der Mikroteilchen gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man grobe Partikel aus expandiertem, thermoplastischem Polymer der in Anspruch 1 definierten Art in Wasser Scherkräften bzw. Schlagkräften derart unterwirft, dass von jedem Partikel des Ausgangs-Polymers mehrfach Mikroteilchen abgebrochen, abgerissen oder abgeschert werden und man dabei die Wasserzufuhr auf die Zufuhr der Polymerteilchen so abstimmt, dass beim Zerkleinern keine Temperatur erreicht wird, bei der die Eigenschaften des Polymers bezüglich Abtrennung von Mikroteilchen beeinträchtigt werden, und dass man eine wässrige Aufschlämmung der in Anspruch 1 definierten Mikroteilchen gewinnt, und dass man zur Verfahrensdurchführung eine Zerkleinerungsvorrichtung verwendet, in die grobe Polymerpartikel und Wasser eingespeist werden und worin die Mischung aus Polymerpartikeln und Wasser mehrfach auf einer Kreisbahn bewegt wird, wobei wiederholt auf die genannten Partikeln Schlagflächen auftreffen, die im Abstand angeordnet sind und mit 4700 bis 8000 min"1 um die Achse der genannten Kreisbahn rotieren und die genannten Partikel gegen eckartig ausgebildete Begrenzungskanten einer Vielzahl kreisförmiger Offnungen mit einem Durchmesser von 0,102 bis 3,175 mm und/oder praktisch rechteckigen Öffnungen mit einer Breite von 0,254 bis 3,175 und einer Länge von 3,81 bis 12,7 mm schleudern, die siebartig verteilt in einer gekrümmten Fläche radial zu den Schlagflächen so angeordnet sind, dass eine Berührung zwischen den Begrenzungskanten der Öffnungen und den Schlagflächen nicht möglich ist.

Die Herstellung dieser Mikroteilchen aus einem Styrolpolymer oder aus einem der genannten Polyolefine, und somit auch das erfindungsgemässe Verfahren, kann so durchgeführt werden, dass die expandierten Kunststoffpartikeln aus den genannten Kunststoffen in einer Zerkleinerungsmaschine zerkleinert werden. Eine derartige Maschine wird beispielsweise durch die Fitzpatrick Company, 832 Industriai Drive, Elmhurst, Illinois 60126, USA gemäss ihrem Bulletin Nr. 152, Copyright 1968 hergestellt, wobei an Stelle von Messern oder anderen Zerkleinerungselementen angebohrte fixe Messer (durch den Code DS-225 identifiziert) drehbar in der Zerkleinerungskammer Modell DAS06 montiert sind (beide Bauteile sind auf Seite 5 dieses Bulletins dargestellt). Die Zerkleinerungskammer ist flüssigkeitsdicht abgedeckt, beispielsweise durch eine Abdeckung gemäss dem Code M44D6 oder MA44D6 (obere Hälfte von Seite 3 des Bulletins 152).

Die Zerkleinerungskammer gemäss dem Modell DAS06 ist rechteckig im horizontalen Querschnitt und weist zwei einander gegenüberliegende parallele senkrechte Wände auf, die an jedem ihrer gegenüberliegenden Enden durch eine senkrechte gekrümmte Wand verbunden sind, deren konvexe Seite jeweils nach aussen gerichtet ist und wobei zwei gebogene Wände vorgesehen sind, die einander gegenüberliegen.

Auf einer Arbeits welle mit freien äusseren Enden sind 16 untereinander gleiche leistenartige Zerkleinerungsarme gesondert entfernbar fest montiert, wobei die Zerkleinerungsarme eng benachbart zueinander angeordnet sind, jeweils mit ihrem Fuss die Arbeitswelle umgreifen und dort befestigt sind. Die Zerkleinerungsarme erstrecken sich radial von der Arbeitswelle weg (beispielsweise beträgt die Entfernung von der Arbeitswellenachse bis zum äusseren Ende jedes Arms 127 mm), wobei sich der erste einer Gruppe von je vier aufeinanderfolgenden Zerkleinerungsarmen horizontal in Richtung auf eine gekrümmte Wand, der zweite senkrecht nach oben, der dritte horizontal in Richtung auf die andere gekrümmte Wand und der vierte senkrecht nach unten erstreckt.

Jeder Zerkleinerungsarm weist in einer durch die gesamte Länge der Achse der Arbeitswelle und durch diesen Arm bzw. durch alle um 180° zu diesem Arm versetzte Arme laufenden Ebene rechteckigen Querschnitt auf. Die äussere Endfläche jedes Zerkleinerungsarms steht im rechten Winkel auf dessen beide breiteren Seitenflächen (25,4 mm Breite) und auf seine schmale Schlagfläche (Breite 9,525 mm), die in Drehrichtung voreilt. Diese schmale Schlagfläche steht weiterhin im rechten Winkel zu den beiden Breitseiten des Schlagarms, die über einen grossen Teil ihrer Breite parallel zueinander verlaufen, im letzten, nacheilenden Drittel aber gegeneinander geneigt sind, wobei das nacheilende Ende des Zerkleinerungsarms als messerschneidenartige Kante ausgebildet ist.

Die freien Enden der Arbeitswelle erstrecken sich jeweils durch eine der beiden parallelen vertikalen Wände, wobei Stopfbüchsen vorgesehen sind, sowie durch ein Lager, das von einem mit dem Maschinenfundament verbundenen Zapfen getragen wird und sich ausserhalb der senkrechten Wände befindet. Ausserhalb der Lagerzapfen ist weiterhin an jedem Ende der Arbeitswelle eine Antriebsscheibe angeordnet.

Der Boden der Zerkleinerungskammer ist eine auswechselbare Lochplatte, die tellerförmig und konvex nach unten

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gekrümmt ist und einen Innenradius (gemessen von der Achse der Arbeitswelle) aufweist, der der Länge eines Zerkleinerungsarmes plus 0,67 mm als Zwischenraum entspricht. Die Aussenabmessungen der etwa rechteckigen Lochplatte sind so gewählt, dass die Lochplatte flüssigkeitsdicht und abnehmbar an den Bodenkanten der vier Wände der Zerkleinerungskammer befestigt werden kann.

Die Lochplatte weist gegeneinander versetzte Reihen von beispielsweise kreisförmigen Öffnungen auf, deren Durchmesser von 0,102 bis etwa 3,175 mm betragen kann, und die eng nebeneinander angeordnet sind, wobei jedoch genügend Zwischenmaterial vorhanden ist, dass die Lochplatte während des Betriebs eine ausreichende Stabilität aufweist.

Mit Ausnahme des an einer Seite angeordneten Zufuhrtrichters zum Einbringen des zu behandelnden Materials ist der Rest der Abdeckung der Zerkleinerungskammer konvex nach oben gebogen, wobei der von der Achse der Arbeitswelle gemessene Innenradius wieder ausreicht, dass zwischen den rotierenden Zerkleinerungsarmen und den nach innen gerichteten Flächen einer Mehrzahl (beispielsweise drei) von Vorbrechleisten (mit einer Breite von etwa 6,35 mm und einer Länge von etwa 20,32 cm), welche über ihre ganze Länge 3,175 mm tief in das Innere der Zerkleinerungskammer hineinragen und sich im Abstand voneinander parallel zur Achse der Arbeitswelle erstrecken, ein Zwischenraum von 0,762 mm verbleibt.

Die ausgewählte Antriebsscheibe an der Arbeitswelle ist über Treibriemen mit der Antriebsscheibe eines Antriebsmotors verbunden und kann mit etwa 4700 bis etwa 8000 min"l, vorzugsweise von etwa 5000 bis etwa 7500 min -1, angetrieben werden.

Verschiedene Ansätze der erfindungsgemässen Mikroteilchen aus Kunststoff, die beispielsweise in der beschriebenen Zerkleinerungsmaschine mit einer Lochplatte mit kreisrunden Öffnungen hergestellt worden waren, enthalten variierende Mengen faserartige Teilchen in kleinen Mengen etwa bis zu 20 Gew.-%, die eine kleinere als die oben angegebene Korngrösse besitzen, also beispielsweise eine Breite von bis hinunter zu 15 oder 10 Mikron aufweisen. Im allgemeinen bringt die Gegenwart von diesen Mengen an Teilchen der kleineren Korngrösse keine Nachteile bezüglich der besonderen Verwendungsart, der die Mikroteilchen zugeführt werden sollen.

Bei Bedarf können jedoch diese kleineren Korngrössen durch Ausfiltern mit üblichen Sieben oder anderen geeigneten Mitteln entfernt werden, beispielsweise mit dem Hoch-leistungszentrifugalsichter der Kason Corporation in New-ark, N.J., USA. Dabei werden die Mikroteilchen gleichförmig über einen Schraubenförderer in einen schraubenförmigen Paddelrührer eingebracht, der in einer horizontal angeordneten zylindrischen Sichtkammer rotiert, wobei durch die Zentrifugalkraft die Bewegung der Mikroteilchen gegen das Sieb, das auf seinem Tragkorb so angeordnet ist, dass das Sieb frei schwingen kann, beschleunigt. Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann infolge der Arbeitsbedingungen eine Temperaturzunahme der zerteilten Charge aus expandierten Kunststoffpartikeln aus einem Styrolpolymer oder aus einem Polyolefin auftreten. Dieser Umstand kann deutlicher bei einigen Styrolpolyme-ren als bei anderen Polymeren auftreten, so dass bei einigen dieser Polymeren die Temperatur ein Niveau erreichen kann, bei dem noch höhere Temperaturen die Partikel aus Styrolpolymer unter den gewählten Arbeitsparametern nicht mehr leicht oder in befriedigender Weise durch Abreiss- oder Scherkräfte Mikroteilchen bilden, sondern möglicherweise die Neigung zeigen, sich zu dehnen oder in irgendeiner anderen Weise die Reaktion des behandelten Materials verändert wird, so dass die angestrebte Scher- und Zerreisswirkung auf

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die eingesetzten Kunststoffpartikeln sowie auf die bereits von diesen abgetrennten Bruchstücke negativ beeinflusst wird. Dies kann z.B. dadurch verhindert werden, dass mehr Wasser mit den Kunststoffpartikeln in die Zerteilungskam-mer eingebracht wird.

Die Menge des in die Zerkleinerungskammer eingebrachten Wassers sollte mindestens so hoch sein, dass die erhaltene Mischung aus Wasser und Mikroteilchen ausreichend fliessfahig wird, um durch die Öffnungen des Lochplattenbodens der Zerkleinerungseinrichtung zu fliessen. Günstig sollte das Gewicht des zugesetzten Wassers das etwa 55- bis etwa lOOfache des Gewichts der hergestellten expandierten Mikroteilchen, insbesondere bei Verwendung eines Styrolpolymers, betragen.

Weiterhin ist es vorteilhaft, die eingesetzten expandierten Kunststoffpartikel aus einem Styrolpolymer oder aus einem Polyolefin vor dem Einbringen in die Zerkleinerungskammer mit einer Menge Wasser zu versetzen, die ausreicht, um im wesentlichen die Oberfläche dieser Partikel völlig zu benetzen.

Weiterhin ist es vorteilhaft, das erfindungsgemässe Verfahren so durchzuführen, dass die Kunststoffpartikel in der Zerkleinerungszone durch die Schlagflächen wechselweise a) gegen eckförmige Kanten mindestens einer Vorbrech-oder Prallfläche (mindestens einer oben beschriebenen Vor-brechleiste), die in Umfangsrichtung entfernt von der Öffnung angeordnet ist und in Radialrichtung ebenso wie die Öffnungen ausserhalb des Bereiches der Schlagflächen liegt, und b) gegen die Öffnungen geschleudert werden.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die Schlagarme sowohl in Axialrichtung gegeneinander versetzt als auch in Radialrichtung gegeneinander verwinkelt vorgesehen sind.

Die fertigen, aus der Zerkleinerungsvorrichtung austretenden Mikroteilchen aus Kunststoff zeigen die Eigenschaft, Wasser bis zum 40- bis 50fachen ihres Trockengewichtes festzuhalten und zusammen mit dem festgehaltenen Wasser eine nichtfliessende plastische Masse zu bilden, die verformbar ist und rollen kann, aber nicht flüssig wird. Aus dieser Masse wird das Wasser nicht durch Abfliessenlassen oder gewöhnliches Filtern freigesetzt, sondern zu diesem Zweck ist die Anwendung von Druck oder Absaugen notwendig, wobei auch nach der Anwendung dieser Hilfsmittel die Masse noch eine bedeutende Wassermenge enthält. So wird beispielsweise durch die Anwendung von ziemlich hohem Druck der Feuchtigkeitsgehalt der Masse nur bis etwa 50 Gew.-% herabgesetzt.

Für manche Verwendungszwecke können die Mikroteilchen aus Styrolpolymeren oder Polyolefinen zusammen mit der Wassermenge, die von ihnen festgehalten wird, bzw. mit irgendeiner niedrigeren Wassermenge, die nach der Anwendung von Druck und/oder Vakuum zur Entfernung des gewünschten Anteils an der Wassermenge, die auf diese Weise entfernt werden kann, zurückbleibt.

Um das restliche Wasser zu entfernen, wenn trockene Mikroteilchen gewünscht werden, besteht eine Möglichkeit darin, das Produkt nach der teilweisen Entfernung des Wassergehaltes durch Druck und/oder Vakuum einzufrieren. Dann werden die eingefrorenen Mikroteilchen auftauen gelassen oder erhitzt, um eine Temperatur knapp oberhalb des Gefrierpunktes oder bis hinauf zur Raumtemperatur zu erreichen, bei welcher das bis dahin noch festgehaltene Wasser frei abrinnt. Nach der Beendigung des Abrinnvorgangs kann das restliche Wasser durch Auspressen und/oder Abziehen im Vakuum, woran sich eine endgültige Trocknung an-schliesst, entfernt werden.

Ein anderes und praktischeres Verfahren zur Entfernung des von den aus der Zerkleinerungsvorrichtung austretenden Mikroteilchen festgehaltenen Wassers wird im folgenden un-

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ter Bezugnahme auf die in Fig. 16 der Zeichnung dargestellte Vorrichtung näher beschrieben.

Bei diesem Verfahren, bei dem aus der hoch-wasserhalti-gen Aufschlämmung von Mikroteilchen in Wasser, welche die Zerkleinerungsvorrichtung verlässt, Klumpen, Kuchen oder Matten der Mikroteilchen mit trockenem Griff erhalten werden, wird zwischen der Aufschlämmung der Mikroteilchen und einer Unterdruckquelle ein erster durchlässiger Träger (beispielsweise aus Drahtnetz) zwischengeschaltet und durch diesen Träger hindurch auf die wässrige Aufschlämmung Unterdruck in einem Ausmass einwirken gelassen, das mindestens genügend ist, um auf dem Träger eine entfernbar anhaftende Lage oder Schicht (praktisch brauchbarer Dicke, beispielsweise etwa 3,2 mm) von Mikroteilchen mit einem zwischenzeitlich herabgesetzten Wassergehalt zu schaffen, der niedrig genug ist, dass die Schicht ihre Kontinuität auf diesem Träger beibehält, worauf die freie Oberfläche der anhaftenden Schicht aus Mikroteilchen mit einem zweiten durchlässigen Träger in Kontakt gebracht wird, so dass die Mikroteilchenschicht zwischen beiden durchlässigen Trägern geführt wird, anschliessend die freie Seite jedes durchlässigen Trägers mit einer kontinuierlichen Schicht aus Wasser absorbierend Bahnmaterial bedeckt das eine grössere Wasserabsorptionskapazität aufweist als die der Bahn aus Mikroteilchen; worauf anschliessend das erhaltene fünflagi-ge Gebilde äusserem Druck ausgesetzt wird, um die Lagen aus Wasser absorbierendem Bahnmaterial in die Lage zu versetzen, durch den dazwischengesehalteten durchlässigen Träger jeweils die praktisch mögliche Wassermenge aus der Mikroteilchenschicht aufzunehmen, wonach jede Schicht des Wasser absorbierenden Bahnmaterials von dem benachbarten durchlässigen Träger getrennt sowie auch die durchlässigen Träger jeweils von der dazwischenliegenden, nunmehr einen reduzierten Wassergehalt aufweisenden Schicht aus Mikroteilchen getrennt werden, worauf diese Schicht ausgeworfen wird. Ein Kennzeichen dieses Verfahrens ist, dass dieses Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann, wobei jeder durchlässige Träger und jede Wasser aufsaugende Bahn endlos ausgebildet ist, und wobei ein weiterer Verfahrensschritt vorgesehen ist, bei dem jede einzelne Bahn aus Wasser aufsaugendem Material nach dem Verfahrensschritt, bei dem Druck aufgebracht wird, durch eine Trockenzone geführt wird, um aus diesen Bahnen absorbiertes Wasser in einem Umfang zu entfernen, der ausreicht, dass diese Bahnen wiederum verwendet werden können, um beginnend am Ende des Vakuumanlegeschrittes weiteren Abschnitten der zugeführten Mikroteilchenmatte Wasser zu entziehen.

Somit wird, da jeder durchlässige Träger endlos ist, der erste Träger zur Ausgangsaufschlämmung zurückgeführt, aus der er unter Einwirkung von Unterdruck wiederum eine endlose Schicht auf ihm abgesetzter Mikroteilchen aufnimmt. Zur gleichen Zeit wird der zweite durchlässige Träger zum Ende der Unterdruckanwendungszone rückgeführt, so dass wiederum die kontinuierlich gebildete Schicht aus Mikroteilchen zwischen den beiden einander gegenüberliegenden durchlässigen Trägern geführt wird. Daraufhin wird wiederum jede der beiden endlosen Wasser aufsaugenden Bahnen kontinuierlich mit der freien Oberfläche des ihr jeweils zugeordneten durchlässigen Trägers in Kontakt gebracht.

Der auf das so gebildete fünftägige Gebilde kontinuierlich ausgeübte Druck verbessert die kontinuierliche Absorption von Wasser aus der Mikroteilchenschicht von den endlosen gegenüberliegenden Wasser aufsaugenden Bahnen durch die durchlässigen Träger hindurch. Nach dem Wegführen der Wasser aufsaugenden Bahnen, wobei jede dieser Wasser aufsaugenden Bahnen sodann durch eine Trockenzone geführt wird, und nach dem Wegführen der durchlässigen Träger wird die kontinuierliche Mikroteilchenschicht laufend aus der Trockenvorrichtung ausgeworfen.

In Fig. 16 erkennt man, dass die von der Zerkleinerungsvorrichtung abgegebene Aufschlämmung aus Mikroteilchen in Wasser in einem Aufschlämmungsaufnahmetank 10 eingebracht wird. In einer Entfernung vom Boden des Tanks 10 und von seinen Seitenflächen ist eine zylindrische Vakuumtrommel 11 um eine koaxiale, horizontale Welle 12 drehbar vorgesehen, wobei die Lagerung der Welle 12 ausserhalb des Tanks 10 mittels nicht dargestellter Lager, die drehbar auf nicht dargestellten Stützen vorgesehen sind, erfolgt. Ein erster endloser durchlässiger Träger in Form einer Filterbahn 13 aus Drahtnetz (mit einer Maschenöffnung von z.B. 0,42 mm) wird von freilaufenden Walzen 14 und 15 unterstützt und in Richtung des Pfeiles a nach unten um die untere Hälfte der Vakuumtrommel 11 herumgeführt, wo das durch die Aufschlämmung geführte Drahtnetz 13 aus dieser Aufschlämmung eine Schicht aus Mikroteilchen mit teilweise erniedrigtem Wassergehalt aufnimmt.

Ein zweiter durchlässiger Träger in Form einer weiteren Filterbahn 17 aus Drahtnetz (ebenfalls mit 0,42 mm Maschenöffnung wird über Walzen 18 und 19 sowie über die Spannwalze 20 und unter den Führungswalzen 21 und 22 hindurch in Richtung des Pfeiles b geführt, so dass die an der Filterbahn 13 anhaftende Schicht aus Mikroteilchen zwischen dieser Bahn und der zweiten Filterbahn 17 nach Art eines Sandwiches geführt wird.

Weiterhin wird eine endlose Wasser aufsaugende Filzbahn 24 über Trägerwalzen 25 und 26 in Richtung des Pfeils c unter Einwirkung der Spannwalze 27 über die Führungswalzen 28 und 29 geführt. Dabei bedeckt der zwischen den Führungswalzen 28 und 29 laufende Abschnitt der Filzbahn 24 die freie Oberfläche des Filternetzes 13.

Eine zweite Wasser aufsaugende Filzbahn 31 läuft über die Tragrollen 32 und 33 in Richtung des Pfeiles d sowie über die freilaufenden Walzen 34 und 35 und über die Spannwalze 36, wobei die Filzbahn 31 im zwischen den Walzen 32 und 33 liegenden Abschnitt in Kontakt mit der freien Unterseite des Filternetzes 17 läuft. Somit entsteht in diesem Bereich ein fünflagiges Gebilde aus der Mikroteilchenschicht, die zwischen den Drahtnetzen 13 und 17 geführt wird, wobei diese wiederum durch die Filzbahnen 24 und 31 abgedeckt sind.

Zwischen den beiden Paaren einander gegenüberliegender frei laufender Walzen 28 und 32 bzw. 29 und 31 ist ein Paar einander gegenüberliegender Druckwalzen 38 und 39 mit einer Länge von 56 cm angeordnet, durch welche das fünflagige Gebilde durchgeführt wird, und wobei auf dieses Gebilde von den Druckwalzen eine Gesamtkraft von beispielsweise 4000 N, was einem linearen Druck von 71,5 N/ cm entspricht, ausgeübt wird.

Nachdem die Filzbahnen 24 und 31 beim Umlaufen der Walzen 29 und 33 abgehoben wurden, wird vom nunmehr dreilagigen Gebilde zuerst das untere Drahtnetz 17 beim Umlaufen der freilaufenden Walze 19 getrennt. Der auf dem Drahtnetz 17 mitgeführte Mikroteilchenkuchen, dessen Feststoffgehalt nunmehr 84 Gew.-% beträgt, wird vom Drahtnetz 17 mittels eines Trennmessers 40 abgehoben und fällt in einen Aufnahmebehälter 41. Zur selben Zeit wird das erste, d.h. das obere Filternetz 13 um die freilaufende Walze 42 herum nach oben weggeführt, wobei jeglicher an diesem Filternetz anhaftender Kuchen aus Mikroteilchen durch ein oberes Trennmesser 43 abgestreift wird und ebenfalls in den Behälter 41 zur Aufnahme des Mikroteilchenkuchens fallt.

Wird das oben beschriebene System zur Verminderung des Wassergehalts mit einer Vakuumtrommel 11 betrieben, die 28 cm Durchmesser und 56 cm Länge hat und mit 10 min -1 rotiert, sowie aus der Zerkleinerungsvorrichtung

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11,41/min einer Aufschlämmung aus Mikroteilchen aus einem Styrolpolymer in Wasser mit einem Feststoffgehalt von 2 Gew.-% zugeführt, erhält man eine feuchte, 3,175 mm dik-ke Schicht aus Mikroteilchen, und unter Anwendung der oben erwähnten 71,5 N/cm Druck durch die Druckwalzen 38 wurden 10,9 kg/h eines Kuchens erhalten, der 84 Gew.-% Feststoff in Form von Mikroteilchen aus einem Styrolpolymer enthielt.

In den nicht dargestellten Trockenzonen können die Wasser aufsaugenden Bahnen mit heisser Luft oder anderswie getrocknet werden, wobei bei einem entsprechend hohen Wassergehalt, bei dem ein bedeutender Anteil dieses Wassergehaltes ausgepresst werden kann, die Wasser aufsaugenden Bahnen vor dem Trocknen zu diesem Zweck zwischen weiteren Druckwalzen hindurchgeführt werden können.

Das oben beschriebene System und die Vorrichtung zur Abtrennung von Mikroteilchen von Wasser oder von einer anderen ihnen gegenüber inerten Flüssigkeit ist nicht auf die beschriebene Verwendung bezüglich expandierter Mikroteilchen aus Polystyrol begrenzt. Das Verfahren und System können in gleicher Weise auf Mikroteilchen anderer expandierter Styrolpolymere sowie irgendwelcher Polyolefine angewendet werden. Weiterhin ist das System nicht beschränkt auf die oben angegebenen Dimensionen oder Anordnungen, wie sie auch in der Zeichnung beschrieben sind, sondern kann im Hinblick auf eine andere Produktionskapazität modifiziert werden, wie dies am praktischsten erscheint, weiterhin ist eine Variation in der Anordnung der verschiedenen Teile möglich, um verschiedenen Gegebenheiten bezüglich Produktionskapazität und räumlicher Anordnung Rechnung zu tragen.

Das System zum Abziehen grosser Mengen Wasser aus den Mikroteilchen ist auch nicht darauf beschränkt, eine rotierende Vakuumtrommel zur Ausbildung einer Schicht aus Mikroteilchen mit hohem Wassergehalt zu verwenden, die dann durch Druckwalzen 38, 39 geführt wird. So ist es möglich, auf den Aufschlämmungstank 10 sowie auf die Vakuumtrommel 11 und ihre Welle zu verzichten, wobei stattdessen die Walzen 18,20 und 21 in Fig. 16 nach links an die Stelle des Tanks 10 verschoben, wobei das Filternetz 17 entsprechend verlängert werden muss.

Die weitgehend flüssige, aus der Zerkleinerungsvorrichtung stammende Aufschlämmung wird in diesem Falle über einen Zuführkasten (ähnlich dem Stoffauflaufkasten, über den der Papierstoff bei der Fourdriniermaschine auf das umlaufende endlose Sieb gelangt), welcher etwas rechts von der Walze 18 oberhalb des Filternetzes 17 angeordnet ist, auf das Filternetz gebracht. Das in der Aufschlämmung der Mikroteilchen enthaltene freie Wasser fliesst dabei im ersten Abschnitt des Filternetzes 17 durch dieses Filternetz hindurch nach unten ab. Bevor das Filternetz 17 durch die Druckwalzen 38 und 39 hindurchgeführt wird, läuft es über einen Saugkasten (wiederum wie in der Saugerpartie einer Fourdrinier-Maschine bei der Papierherstellung), wo ein Teil des von den Mikroteilchen festgehaltenen Wassers nach unten abgesaugt wird.

Die Walze 15 wird soweit nach rechts versetzt, dass sie sich rechts oberhalb der Walze 18 befindet. Dabei wird das Filternetz 13 gekürzt, durch eine die Trommel 11 ersetzende Walze gespannt und entlang dem Drahtnetz 17 geführt, während dieses über den Saugkasten bewegt wird. Die auf dem Filternetz 17 nach dem Passieren der Walze 18 gebildete Schicht aus feuchten Mikroteilchen wird zwischen den Filternetzen 13 und 17 gehalten und durch den Spalt zwischen den Druckwalzen 38 und 39 hindurchgeführt.

Die Wasser aufsaugenden Bahnen 24 und 31 bestehen vorteilhaft aus Baumwollfilz, können aber auch aus jedem anderen geeigneten Wasser aufsaugendem Bahnmaterial bestehen, das zu Wasser eine grössere Affinität besitzt als die Oberflächenspannung, die offensichtlich das Wasser an den Mikroteilchen festhält.

Die Zerkleinerungsanlage ist nicht auf die vorstehend im Detail beschriebene Ausführungsform beschränkt. Beispielsweise kann die Anzahl der Zerkleinerungsarme in Abhängigkeit von den spezifischen Produktionsgegebenheiten bis hinauf zu einer Anzahl von 32 variiert werden, ebenfalls kann die Gestalt des Gehäuses entsprechend verändert werden. Auch bezüglich verschiedener Teile der Zerkleinerungsarme ist eine Variation möglich. Dabei sollten jene Kennzeichen, die für die eigentliche Zerkleinerungsfunktion nötig sind, beibehalten werden, während in anderen Bereichen der Zerkleinerungsarme konstruktive Veränderungen möglich sind. Weiterhin sind auch die Vorbrecherleisten beispielsweise bezüglich ihrer Länge oder ihrer Anzahl nicht begrenzt, da beides im Hinblick auf den speziellen Produktionsplan variiert werden kann, in manchen Fällen können die Vorbrecherleisten auch weggelassen werden.

Die Erfindung wird anschliessend an Hand einiger nicht beschränkender Beispiele näher beschrieben.

Beispiel 1

Mikroteilchen aus Pellets aus expandiertem, extrudiertem

Polystyrol.

4251 mit einem Treibmittel imprägnierte, extrudierte Polystyrolpellets (Kristalle), die zu im wesentlichen runden Pellets mit einem Durchmesser von etwa 6,35 bis etwa 12,7 mm expandiert worden waren, und ein Schüttgewicht von 12 g/1 aufwiesen, wurden in einer oben beschriebenen Zerkleinerungseinrichtung, die mit einem Zuführer mit 7,62 cm Länge und einem Durchmesser von 10,16 cm sowie einem gewölbten Lochplattenboden mit Öffnungen von 0,1016 mm Durchmesser versehen war, zerkleinert. Der Rotor wurde auf eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 6000 min -1 und der Zuführer so eingestellt, dass die Partikel aus expandiertem Polystyrol in einer Menge von 35,41/5 min, d.h. 4251/h, eingebracht wurden. Die in den Zuführer eingebrachten Partikel aus Polystyrol wurden mit genügend Wasser behandelt, um ihre äussere Oberfläche im wesentlichen vollständig zu benetzen. Die benetzten expandierten Polystyrolpartikel wurden nunmehr mit der oben angeführten Zufuhrrate kontinuierlich eingebracht, und gleichzeitig in die Zerkleinerungskammer durch zwei Einspritzdüsen mit einem Durchmesser von je 1,6 mm Wasser mit einer Zufuhrrate von 7,571/min eingespritzt.

Die aus dem Lochblechboden der Zerkleinerungsvorrichtung austretende Mischung aus den erhaltenen Mikroteilchen und Wasser wurde in offenen Behältern mit Bodenabflüssen gesammelt, wobei sich das freie Wasser am Boden absetzte, und die Mikroteilchen aus Polystyrol, die pro 2 Gew.-Teilen Polystyrol 98 Gew.-Teile Wasser festhalten, auf Grund der eingeschlossenen Luft an die Oberfläche des freien Wassers aufschwammen. Nach dem Abfliessenlassen des freien Wassers verblieb eine plastische Masse aus Mikroteilchen aus expandiertem Polystyrol im physikalisch an diese Teilchen gebundenen Wasser. Diese Masse wog 255,15 kg und enthielt 5,1 kg Mikroteilchen, d.h. die gebundene Wassermenge betrug 250,05 kg.

27,24 kg dieser plastischen Masse wurden dann in einem doppelten dicht gewebten Baumwollsack eingebracht, und so lange einem äusseren Druck unterworfen, bis 92,711 Wasser herausgepresst waren. Die verbleibenden 4,08 kg Masse, welche 544 g Mikroteilchen aus expandiertem Polystyrol enthielten, wurden sodann auf einem offenen Teller in einem auf 44 °C gehaltenen Trockenschrank getrocknet.

Bei gemäss Beispiel 1 hergestellten Polystyrol-Mikroteil-chen zeigte sich folgendes: Die zur Herstellung der Mikro5

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teilchen verwendeten expandierten Polystyrolpartikel wurden aus eigens zu diesem Zweck hergestellten Polystyrol,

also keinem Abfallprodukt, mit einer Dichte von 1,1 erhalten. Die Mikroteilchen zeigten eine Dichte von 1,0, das sind 90,9% der Dichte der eingesetzten Polystyrolkristalle vor dem Expandieren zu expandierten Polystyrolpartikeln. Das heisst, dass die Dichte der trockenen Mikroteilchen gemäss der Erfindung im wesentlichen dieselbe ist, wie die des zur Herstellung der expandierten Kunststoffpartikel, aus denen durch Zerkleinerung dann die Mikroteilchen gewonnen werden, eingesetzten Grundmaterials.

Beispiel 2

Mikroteilchen aus expandiertem, imprägniertem Polystyrolabfall

Etwa 2,5 cm lange Stücke aus imprägniertem Polystyrolabfall mit einem Schüttgewicht von 16 g/1 wurden wie in Beispiel 1 behandelt, jedoch in einer Menge von 28,321/6 min der Zerkleinerungskammer zugeführt, wobei der Rotor auf 6500 min -1 eingestellt war, und lieferten in derselben Weise eine plastische Masse ähnlich der in Beispiel 1 erhaltenen, deren Farbton ein helleres graues Rosa als das des eingesetzten imprägnierten Abfalls war.

Werden die als Ausgangsmaterial eingesetzten expandierten Polystyrolpartikel gemäss den Beispielen 1 und 2 durch andere Mengen von Partikeln aus zu diesem Zweck hergestellten oder als Abfallprodukt vorhandenem expandiertem Polystyrol ersetzt, oder durch irgendein expandiertes Styrol-acrylcopolymer oder durch irgendein anderes expandiertes Styrolpolymer oder irgendein oben beschriebenes anwendbares Polyolefin ersetzt und werden jeweils die in den Beispielen beschriebenen Arbeitsschritte unter der Anwendung der gleichen oder etwas verschiedener Wasseranteile oder verschiedener Rotorgeschwindigkeiten wiederholt, so erhält man die korrespondierenden relativ ähnlichen Mikroteilchen aus den eingesetzten Kunststoffen. Die diesbezüglichen korrespondierenden zusätzlichen Beispiele sind als explizit ausgeführt zu betrachten; die gekürzte Angabe dient zur Vermeidung von Weitläufigkeiten in der Beschreibung.

Wird die Bodenlochplatte der oben beschriebenen Zerkleinerungseinrichtung durch eine Lochplatte mit den gleichen äusseren Abmessungen ersetzt, die aber rechteckige Öffnungen mit einer Länge von 12,7 mm und einer Breite von 0,254 mm in Fischgrätanordnung zeigt, und werden mit der so abgeänderten Zerkleinerungsvorrichtung die Beispiele 1 und 2 wiederholt, so erhält man aus den als Ausgangsmaterial verwendeten expandierten Kunststoffpartikeln aus einem Styrolpolymer oder aus einem Polyolefin in der gleichen Weise die gleiche Art Mikroteilchen als Endprodukt, wobei diese Mikroteilchen im wesentlichen oder zu 100% eine Breite von 5 bis 15 Mikrometer und vielen verschiedenen Längen bis hinauf zu etwa 325 Mikrometer aufweisen und die im wesentlichen bzw. vollständig frei von intakten Zellen sind.

Die mindestens 98 Gew.-% Wasser in der aus der Zerkleinerungsvorrichtung austretenden Aufschlämmung von Mikroteilchen aus Styrolpolymer oder Polyolefin in Wasser, wie sie bei einer Durchführung von entweder Beispiel 1 oder Beispiel 2 gegebenenfalls in beliebiger Modifizierung erhalten wird, können zu einem wesentlichen Anteil entfernt werden, wobei Klumpen, Kuchen oder Matten der Mikroteilchen erhalten werden, die einen trockenen Griff aufweisen und beispielsweise bis hinauf zu 84 Gew.-% oder darüber Feststoffe enthalten, zu welchem Zweck ein Wassereliminationsverfahren unter Verwendung eines schematisch in Fig. 16 beschriebenen Systems angewendet wird.

Aus der Art des Zerkleinerungsvorganges und der Erscheinungsform der Mikroteilchen (wie z.B. in den Fig. 1 bis 5) ergibt sich, dass die einzelnen Mikroteilchen bezüglich ihrer Form keine bemerkenswerte Einheitlichkeit zeigen.

Die Tatsache, dass die als Ausgangsmaterial verwendeten Styrolpolymere und Polyolefine von Polyäthylen bis Po-lymethylpenten, aus denen zuerst expandierte Partikel geformt und diese anschliessend in Mikroteilchen umgewandelt werden, thermoplastische Materialien sind, ergibt sich, dass diese Materialien auch extrudierbar sind.

Der Hinweis, dass die erfindungsgemässen Mikroteilchen trotz eines beträchtlichen Wassergehaltes (beispielsweise bis hinauf zu 80 Gew.-%) einen trockenen Griff haben, bedeutet, dass beim Berühren der Mikroteilchen mit der Hand weder die Finger noch der Handballen davon feucht werden.

Die Mikroteilchen nach der Erfindung sind verschiedenartig anwendbar, beispielsweise zur Filterung und Eigenschaftenverbesserung von fliessfähigen Medien, wie flüssige und gasförmige Medien. Dies geschieht beispielsweise durch Zumischen der ausgewählten Mikroteilchen aus einem Styrolpolymer oder aus einem Polyolefin zur Flüssigkeit, deren Eigenschaften verbessert werden sollen, und anschliessend Abfiltern dieser Mikroteilchen, oder durch Filtern der zu verbessernden Flüssigkeit durch ein Bett aus diesen Mikroteilchen. Die erfindungsgemässen Mikroteilchen entfernen hiebei unsichtbare gelöste oder unsichtbar suspendierte organische Substanzen aus der Flüssigkeit und gewöhnlich bilden sich auch nach langem Stehen keine derartigen Substanzen mehr in der Flüssigkeit.

So wurde beispielsweise aus Matawan, New Jersey, USA, stammendes Leitungswasser durch ein Whatman Nr. 2 Filterpapier in einer Menge von 473,2 ml in ein erstes reines 946,3 ml fassendes Mason-Gefäss gefiltert, das anschliessend dicht verschlossen wurde. 0,4 g erfindungsgemäs-se Mikroteilchen, die aus expandierten Kunststoffpartikeln aus Polystyrol hergestellt worden waren, wurden mit etwa 20 ml desselben Leitungswassers benetzt und mit etwa 473,2 ml dieses Wassers vermischt und anschliessend durch ein weiteres Whatman Nr. 2 Filterpapier in ein entsprechendes reines 946,33 ml fassendes Mason-Gefäss gefiltert, das anschliessend fest verschlossen wurde. Eine Woche später wurde eine schwache gelbe Trübung im ersten Gefäss festgestellt, während das mit den Mikroteilchen vermischt gewesene Wasser im zweiten Gefäss noch völlig klar war. Die gelbe Trübung im ersten Gefäss nahm an Menge und an Dichte zu, wobei anschliessend ein Absetzen am Boden des Gefasses erfolgte, während das Gefäss drei Monate lang beobachtet wurde. Das Wasser im zweiten Gefäss, das durch die Mikroteilchen aus Polystyrol gefiltert worden war, war auch nach diesem Beobachtungszeitraum vollständig klar.

Als Beispiele der Anwendung der erfindungsgemässen Mikroteilchen zum Filtern und Eigenschaftenverbessern von Gasen können diese polymeren Mikroteilchen auch als Füllung in Luftfiltern verwendet werden, zu welchem Zweck sie mit geeigneten Fasern zur Papierherstellung vermischt und zu Bahnen oder Platten verarbeitet werden, die in Luftfilterrahmen eingesetzt werden können.

Mit Mikroteilchen aus Polyäthylen lassen sich vergleichbare Ergebnisse beim Filtern von Gasen und Flüssigkeiten erzielen. Auch Mikroteilchen aus anderen Polyolefinen liefern entsprechende Resultate.

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5 Blatt Zeichnungen

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PATENTANSPRÜCHE

1. Mikroteilchen als solche oder in Form ihrer wässrigen Aufschlämmung aus expandiertem, thermoplastischem, im expandierten Zustand nicht sprödem Polymer, ausgewählt aus Polymeren von gegebenenfalls substituiertem Styrol und Polyolefinen der Gruppe Polyäthylen, Polypropylen, Poly-buten und Polymethylpenten oder aus Copolymeren oder Gemischen des polymeren Styrols bzw. Olefins, mit einer Länge der Teilchen von 40 bis 325 (xm und einer Breite von 20 bis 325 um, im wesentlichen oder vollständig frei von intakten Zellen, praktisch frei von jeglicher Gleichmässigkeit der Form der einzelnen Teilchen und mit einer Dichte zwischen 85% und 100% der Dichte des zugrundeliegenden, nicht expandierten Polymers.
2. Mikroteilchen nach Anspruch 1 aus einem Styrolpoly-mer.
3. Mikroteilchen nach Anspruch 2 aus Polystyrol.
4. Mikroteilchen nach Anspruch 3 aus Abfallpolystyrol.
5. Mikroteilchen nach Anspruch 1 aus einem Polyolefin.
6. Mikroteilchen nach Anspruch 5 aus einem Polyäthylen.
7. Mikroteilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 6 aus einer Schmelzmischung aus Polyäthylen mit einem Gehalt von etwa 10 Gew.-% Polystyrol.
8. Mikroteilchen nach Anspruch 5 aus Polypropylen.
9. Mikroteilchen nach Anspruch 5 aus einem Copolymer aus Polypropylen und 20 bis 30 Gew.-% Polyäthylen, bezogen auf das Copolymer.
10. Mikroteilchen nach Anspruch 5 aus einer Polyolefin-schmelzmischung aus Polypropylen und einem Copolymer von Polyäthylen mit bis zu 30 Gew.-% Polyvinylacetat, bezogen auf das Copolymer, wobei das Polypropylen mindestens 50 Gew.-% der Schmelzmischung ausmacht.
11. Mikroteilchen in Form ihrer wässrigen Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, die 1 bis 2 Gew.-% Mikroteilchen enthält.
12. Mikroteilchen nach Anspruch 11, wobei die Aufschlämmung Mikroteilchen aus einem Styrolpolymer enthält.
13. Mikroteilchen nach Anspruch 12, wobei die Aufschlämmung Mikroteilchen aus Polystyrol enthält.
14. Mikroteilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 10 mit trockenem Griff und einem Gehalt von 16 bis 100 Gew.-% Feststoff, wobei der Rest aus Wasser besteht.
15. Mikroteilchen nach Anspruch 14 aus einem Styrolpolymer.
16. Mikroteilchen nach Anspruch 15 aus Polystyrol.
17. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Aufschlämmung von Mikroteilchen gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man grobe Partikel aus expandiertem, thermoplastischem Polymer der in Anspruch 1 definierten Art in Wasser Scherkräften bzw. Schlagkräften derart unterwirft, dass von jedem Partikel des Ausgangs-Poly-mers mehrfach Mikroteilchen abgebrochen, abgerissen oder abgeschert werden und man dabei die Wasserzufuhr auf die Zufuhr der Polymerteilchen so abstimmt, dass beim Zerkleinern keine Temperatur erreicht wird, bei der die Eigenschaften des Polymers bezüglich Abtrennung von Mikroteilchen beeinträchtigt werden, und dass man eine wässrige Aufschlämmung der in Anspruch 1 definierten Mikroteilchen gewinnt, und dass man zur Verfahrensdurchführung eine Zerkleinerungsvorrichtung verwendet, in die grobe Polymerpartikel und Wasser eingespeist werden und worin die Mischung aus Polymerpartikeln und Wasser mehrfach auf einer Kreisbahn bewegt wird, wobei wiederholt auf die genannten Partikeln Schlagflächen auftreffen, die im Abstand angeordnet sind und mit 4700 bis 8000 min~1 um die Achse der genannten Kreisbahn rotieren und die genannten Partikel gegen eckartig ausgebildete Begrenzungskanten einer Vielzahl kreisförmiger Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,102 bis 3,175 mm und/oder praktisch rechteckigen Öffnungen mit einer Breite von 0,254 bis 3,175 mm und einer Länge von 3,81 bis 12,7 mm schleudern, die siebartig verteilt in einer gekrümmten Fläche radial zu den Schlagflächen so angeordnet sind, dass eine Berührung zwischen den Begrenzungskanten der Öffnungen und den Schlagflächen nicht möglich ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächen der Polymerpartikel vor dem Einbringen in die Zerkleinerungsvorrichtung mit Wasser befeuchtet werden.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerpartikel in der Zerkleinerungsvorrichtung durch die Schlagflächen wechselweise a) gegen eckartig ausgebildete Kanten mindestens einer Vorbrechfläche, die zwischen dem Einlass und den Öffnungen in Umfangsrichtung im Abstand von den Öffnungen und ausserhalb des Schlagflächenbereiches angeordnet ist und b) gegen die Begrenzungskanten der Öffnungen geschleudert werden.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerpartikel gegen eine Mehrzahl länglicher Vorbrechfiächen geschleudert werden, die über die Breite der Zerkleinerungszone parallel zur Achse der Kreisbahn und um diese Achse im Abstand voneinander angeordnet sind.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Zerkleinerungsvorrichtung eine wässrige Aufschlämmung, die als Feststoff mindestens 1 Gew.-% Mikroteilchen enthält, abgezogen und die Aufschlämmung anschliessend vakuumgefiltert wird, um den Feststoffgehalt auf mindestens 16 Gew.-% anzuheben.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Zerkleinerungsvorrich-tung die Mikroteilchen kontinuierlich als Aufschlämmung in Wasser abgezogen, die Aufschlämmung kontinuierlich auf die eine Seite eines kontinuierlich bewegten Endlosbands aus nicht saugfahigem, durchlässigem Material aufgebracht und so auf dieser Seite eine kontinuierliche, durch Adhäsion haftende Schicht aus teilweise entwässerten Mikroteilchen gebildet wird, an der anderen Seite des Endlosbandes ein Unterdruck angelegt und so durch das Endlosband hindurch Wasser aus der Mikroteilchenschicht abgesaugt und anschliessend die freie Oberfläche der Mikroteilchenschicht mit einem zweiten kontinuierlich bewegten Endlosband aus nicht saugfahigem, durchlässigem Material abgedeckt wird, so dass die Mikroteilchenschicht zwischen den beiden Endlosbändern mit einer Endlosbahn aus saugfähigem Material bedeckt wird, das eine grössere Saugfähigkeit für Wasser besitzt als die Oberflächenspannung, die das Wasser an den Mikroteilchen festhält, und dass das so erhaltene 51agige Gebilde anschliessend durch eine Druckwalzen-Quetschfuge derart hindurch-geführt wird, dass weiteres Wasser aus der Mikroteilchenschicht in die saugfähigen Endlosschichten gelangt, und nach dem Austritt aus dem Walzenspalt ein feuchtes Produkt von den durchlässigen Endlosbahnen entfernt, das 50 bis 90 Gew.-% Mikroteilchen enthält.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroteilchenaufschlämmung kontinuierlich einem Flüssigkeitsbehälter zugeführt wird, während kontinuierlich durch die Vakuumtrommel abgesaugt wird, so dass auf der Aussenseite des Endlosbandes eine kontinuierliche Schicht aus nassen Mikroteilchen gebildet wird, die nach dem Verlassen des Flüssigkeitsbehälters an das zweite durchlässige Endlosband herangeführt und in Kontakt mit beiden Endlosbändern zwischen diesen weitertransportiert wird.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 und 23, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Entfernen der Mikro2

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teilchen aus dem Raum zwischen den beiden Endlosbändern Wasser aus den saugfahigen Endlosbahnen entfernt wird, bevor diese zur erneuten Wasseraufnahme wieder in Kontakt mit den durchlässigen Endlosbändern gebracht werden.