CH643115A5 - Procedimento per la desalificazione di residui di distilleria. - Google Patents

Procedimento per la desalificazione di residui di distilleria. Download PDF

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CH643115A5
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distillation
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Andrea Robertiello
Ludwig Degen
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Eni Ente Naz Idrocarb
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    • C12F3/00Recovery of by-products
    • C12F3/10Recovery of by-products from distillery slops
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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K10/00Animal feeding-stuffs
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Description

La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la eliminazione di sali potassici dai sottoprodotti della industria distillatoria nonché al prodotto in tal modo ottenuto.
Più particolarmente la presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la precipitazione selettiva di sali di potassio dai residui della distillazione dei melassi da barbabietola fermentati per la produzione di alcol etilico.
Tali residui vengono comunemente denominati «borlande».
La produzione di borlande da melasso di barbabietola (riferita al prodotto contenente il 65% di sostanza secca) per l'anno 1978 nell'Europa Occidentale è pari a circa 680 000 ton.
Tale enorme quantità di sostanze organiche ha creato e crea tutt'ora grossi problemi di smaltimento dato che tra i trattamenti ed i metodi proposti per la eliminazione o l'utilizzazione delle borlande, nessuno sembra sino ad oggi rappresentare la soluzione ottimale.
Le borlande da melasso di barbabietola possono essere utilizzate come integratori di mangimi per ruminanti solo in ragione massima del 10% e in mangimi per suini in ragione massima del 3%.
Tali limitazioni derivano principalmente dall'elevato contenuto in ione potassio (che è circa pari al 10% nella sostanza secca) ed al derivante squilibrio nel rapporto concentrazione ione potassio concentrazione ione sodio che in un mangime deve essere circa pari ad 1 mentre nelle borlande da melasso di barbabietola tale rapporto è pari a circa 2.5.
Una ulteriore limitazione nell'uso mangimistico dei sottoprodotti in questione è costituita dall'alto contenuto in ceneri che è pari a circa il 30% nella sostanza secca.
Per ovviare a tali inconvenienti sono state nel passato proposte varie soluzioni quali, ad esempio, la parziale eliminazione del potassio mediante trattamento con ammonio solfato durante un processo di saturazione, precipitazione e neutralizzazione che attualmente è utilizzato in alcuni paesi europei.
Tale processo oltre ad essere costoso, modifica profondamente la composizione chimica della borlanda originale aumentandone enormemente la concentrazione dello ione ammo-nico fino ad up valore di circa l'8,4% nella sostanza secca.
Costituisce oggetto della presente invenzione un procedimento per la separazione dello ione potassio per effetto dell'aggiunta di un acido i cui sali potassici sono poco solubili e di un solvente organico la cui presenza diminuisce ulteriormente la solubilità dei sah.
In tali condizioni avviene la precipitazione dello ione potassio e di parte degli altri cationi presenti, anche essi in forma di sali dell'acido usato, che possono essere separati per semplice decantazione o filtrazione.
Nel processo di depotassificazione possono essere usati acidi inorganici come l'acido solforico, l'acido nitrico, l'acido cloridrico, l'acido dorico, l'acido perclorico, l'acido iodico,
l'acido cromico oppure organici come ad esempio il tartarico o l'ossalico.
Per il processo oggetto della presente invenzione è preferibile usare gli acidi inorganici come il solforico, il nitrico o il cloridrico o tra gli acidi organici il tartarico.
Come solventi organici possono essere usati alcoli alifatici, preferibilmente l'etanolo, propanolo e isopropano oppure chetoni come ad esempio l'acetone o il metiletilchetone o esteri volatili come ad esempio il metil o l'etil acetato.
Un aspetto interessante della presente invenzione, rispetto ai sistemi precedentemente impiegati, è la possibilità del recupero integrale del solvente, dopo separazione dei sali, mediante semplice distillazione.
Un ulteriore vantaggio del procedimento oggetto della presente invenzione è costituito dal fatto che la composizione chimica della borlanda è pressoché identica a quella iniziale tranne che nella drastica diminuzione del contenuto dello ione potassio e nel contenuto globale di ceneri.
Un ulteriore miglioramento, rispetto ai metodi tradizionali di depotassificazione, ottenuto mediante il processo oggetto della presente invenzione, risiede nel fatto che non è necessario concentrare notevolmente le borlande da melasso di barbabietola per portare a buon fine il processo di precipitazione.
Il prodotto finale che si ottiene con il procedimento che è oggetto della presente invenzione, risulta possedere tutte le caratteristiche necessarie per un buon integratore nell'industria mangimistica.
Le particolarità operative risulteranno più evidenti dall'esame degli esempi seguenti riportati al solo scopo di meglio illustrare l'invenzione.
Esempio 1
Ad un reattore fornito di agitatore contenente 120 mi di borlanda da melasso di barbabietola al 32% di solidi disciolti, venivano aggiunti 4 mi di H2SO4 conc. (densità 1.8 g/ml) e, dopo qualche minuto di agitazione, 20 mi di acetone.
Il precipitato ottenuto veniva raccolto per filtrazione, seccato fino a peso costante in stufa da vuoto a 40°C e pesato. Si ottenevano g 14.53 di sali grezzi costituiti per il 61% da K2SO4 e per il 12% da Na2SÜ4. La concentrazione iniziale dello ione K+ nella borlanda era pari al 3.48% quella finale allo 0.89%, per lo ione Na+ la concentrazione iniziale era pari all'1.37% mentre quello finale è pari allo 0.5%.
In definitiva il rapporto finale K+/Na+ risulta essere pari a circa 1.5.
Dopo la precipitazione e la separazione dei sali, l'acetone venne interamente recuperato per distillazione.
Esempio 2
Ad un reattore fornito di agitatore, contenente 120 mi di borlanda da melasso di barbabietola al 21% di solidi disciolti, venivano aggiunti 8 mi di H2SO4 conc. (densità 1.8 g/ml) e, dopo qualche minuto di agitazione, 80 mi di Etanolo.
Il precipitato ottenuto veniva raccolto per filtrazione, seccato a peso costante in stufa da vuoto a 40°C e pesato. Si ottenevano g 8.56 di sali grezzi di composizione molto simile a quella descritta nell'esempio 1.
Dopo la precipitazione e la separazione dei sali, l'alcool venne recuperato per distillazione.
Esempio 3
Ad un reattore fornito di agitatore, contenente 120 mi di borlanda da melasso di barbabietola al 32% di solidi disciolti,
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643 115
venivano aggiunti 8 g di acido tartarico e, dopo qualche minuto di agitazione, 20 mi di acetone. Il precipitato ottenuto veniva raccolto per filtrazione, seccato a peso costante in stufa da vuoto a 40°C e pesato. Si ottenevano 16.3 g di sali grezzi il cui contenuto in potassio ed in sodio era paragonabile a quello contenuto nel precipitato ottenuto come descritto nell'esempio 1.
Dopo la precipitazione e la separazione dei sali, l'acetone venne recuperato integralmente per distillazione.
5
v

Claims (4)

643 115
1. Procedimento per la eliminazione di sali potassici dai sottoprodotti dell'industria distillatoria consistente nell'aggiun-gere alla composizione cui si è interessati un acido i cui sali potassici sono poco solubili ed un solvente organico.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il prodotto di partenza è costituito dal residuo della distillazione dei melassi da barbabietola.
2
RIVENDICAZIONI
3. Procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti caratterizzato dal fatto che l'acido è scelto fra l'acido solforico, l'acido nitrico, l'acido cloridrico e l'acido tartarico.
4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti caratterizzato dal fatto che il solvente organico viene scelto fra gli alcoli alifatici, i chetoni e gli esteri volatili.
CH842479A 1978-09-19 1979-09-18 Procedimento per la desalificazione di residui di distilleria. CH643115A5 (it)

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