CH641126A5 - Process and system for regenerating sulphuric acid - Google Patents

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CH641126A5
CH641126A5 CH551379A CH551379A CH641126A5 CH 641126 A5 CH641126 A5 CH 641126A5 CH 551379 A CH551379 A CH 551379A CH 551379 A CH551379 A CH 551379A CH 641126 A5 CH641126 A5 CH 641126A5
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acid
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Hans Rudolf Kueng
Hansruedi Forter
Hans Kuehnlein
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Bertrams Ag
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    • B01D1/30—Accessories for evaporators ; Constructional details thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D1/02—Evaporators with heating coils
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B17/88—Concentration of sulfuric acid

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Einrichtung zum Regenerieren von Schwefelsäure unter indirekter Beheizung in Apparaturen aus oder mindestens beschichtet mit Glas oder Email.
Es sind schon Verfahren zum Regenerieren von Schwefelsäure bekannt geworden, nach welchen die Säure bei Temperaturen von 180 bis 190°C und einem Unterdruck zwischen 27 mb und 44 mb in Glas- oder Emailanlagen bis zu maximal 95 bis 96% aufkonzentriert wird, worauf die Säure in einer Gusseisenanlage bei Temperaturen von 270 bis 280°C und Atmosphärendruck gereinigt wird.
Einerseits hat sich gezeigt, dass eine Endkonzentration von 96% in vielen Fällen ungenügend ist und anderseits wurde festgestellt, dass Temperaturen von 280-290°C noch keine genügende Reinigung gewährleisten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diese Nachteile der bekannten Verfahren und Einrichtungen zu vermeiden. Zu diesem Zweck ist das erfindungsgemässe Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass die Säure durch Erhitzen auf eine zwischen 200 und 350°C liegende Temperatur und Ausdampfen unter einem Ausdampfdruck zwischen 40 mbar und 1,33 bar bis wenigstens annähernd zum azeotropen Punkt von 98,3% aufkonzentriert wird.
Es hat sich gezeigt, dass mit glas- oder emailbeschichteten Anlagen die Einhaltung der genannten hohen Temperaturen und damit das Konzentrieren bis zum azeotropen Punkt möglich ist. In vielen Fällen führen diese hohen Temperaturen auch bereits zu einer genügenden Reinigung der Säure von organischen Verunreinigungen. Ist diese Reinigung noch ungenügend, so kann in einem zusätzlichen Schritt, in einer separaten z.B. quarz- oder glas- bzw. emailbeschichteten Apparatur, eine vollständige Reinigung durchgeführt werden und zwar durch Erhitzen der konzentrierten Säure auf 290 bis 350°C bei annähernd Atmosphärendruck, wenn erforderlich unter Zugabe eines Oxydationsmittels.
Die erfindungsgemässe Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass zum indirekten Aufheizen der Säure Email-Doppelmantelwärmetauscherrohre vorgesehen sind, denen eine Ausdampfvorrichtung nachgeordnet ist.
Obwohl die Hochkonzentrierstufe mit praktisch jeder Säurekonzentration von 30% H2SO4 angespiesen werden kann, ist es speziell bei stark verdünnten Säuren vorteilhaft, eine Voreindampfanlage vorzuschalten, welche bei grosser Ausdampfleistung vorzugsweise mehrstufig bei verschiedenen Drücken arbeitet nach dem Prinzip der Brüdenausnützung, wobei die letzte Verdampferstufe der Vorkonzentrierung ebenfalls mit Wärmeträgern beheizt wird. Damit können grosse Temperaturgefälle und somit geringe Heizflächen und wirtschaftlicher Betrieb erzielt werden. Der erfinderische Gedanke liegt darin, durch geeignete Wahl der Verfahrensstufen, der Beheizungsart sowie der konstruktiven Ausgestaltung der erfindungsgemässen Einrichtungen, die Korrosionsbeständigkeit glasartiger Werkstoffe so zu nutzen, dass es erstmals möglich wird, auf metallische Werkstoffe, welche nur beschränkte Korrosionsbeständigkeit aufweisen, gänzlich zu verzichten. Gleichzeitig wurden auch die Voraussetzungen geschaffen, genügend hohe Temperaturdifferenzen zwischen den einzelnen Verdampferstufen zu schaffen, um wirtschaftlich Brüdenwärme ausnützen zu können.
Als Verdampfer hat sich besonders der Umlaufentspan2
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nungsverdampfer bewährt, bei welchem im Wärmetauscher selbst nur eine Aufwärmung der Säure in der Flüssigkeitsphase vorgenommen wird, und die Ausdampfung erst im Ausdampfbehälter geschieht. Dies ist besonders wichtig, wenn die zu konzentrierenden Säuren Verunreinigungen enthalten, welche dazu neigen, an den Ausdampfungsflächen auszukristallisieren.
Unter anderem trifft dies für eisenhaltige Säuren zu. Die Löslichkeit von Eisensulfat in Schwefelsäure nimmt im Bereich über 90% H2SO4 rasch ab und es besteht die Gefahr, dass sich Eisensulfat an den Verdampfungsflächen festsetzt. Diese Gefahr besteht im Umlaufentspannungsverdampfer nicht, weil an den Wärmetauscherflächen keine Verdampfung stattfindet und das ausfallende Eisen so in Suspension bleiben kann.
Anstelle von Umlaufentspannungsverdampfern können aber, je nach Qualität der Säure, auch andere Verdampfertypen gewählt werden, z.B. Fallfilmverdampfer, beheizte Ausdampfbehälter etc.
Bei organikahaltigen Säuren gehen die Organika, je nachdem, welche Siedetemperatur sie aufweisen, bereits in den verschiedenen Verdampferstufen mit den Brüden weg. In vielen Fällen ist aber ein Anteil an Organika vorhanden, welcher nicht verdampft und daher bei hohen Temperaturen oxydiert werden muss. Z.B. kann Trinitrotoluol bei 320°C und Zugabe von Salpetersäure abgebaut werden; es sind auch niedrigere Reaktionstemperaturen denkbar, wenn ein geringer Reaktionsgrad in Kauf genommen wird.
Eine solche Reaktion kann z.B. in einem Verweilzeitbehälter beliebiger Form aus Glas, Email, Gusseisen etc. vorgenommen werden.
Als besonders vorteilhaft hat sich jedoch ein Rohrreaktor aus Quarz erwiesen, in welchem die Säure zunächst durch Wärmezufuhr, z.B. durch Strahlungsheizung, auf Reaktionstemperatur gebracht wird, anschliessend in die Reaktionszone gelangt, wo die Säure im Gegenstrom mit einem Oxydationsmittel in Berührung kommt, wobei die Organika oxydiert werden. Die dabei allfällig entstehende Nitrosil-Schwe-felsäure (HNOSO4) reagiert in einer Nachreaktionsstrecke mit restlich vorhandenen Organika, so dass am Ende des Rohrreaktors eine sehr reine Säure abgenommen werden kann.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens bzw. des der zu seiner Durchführung erforderlichen Einrichtung ist im folgenden anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben.
Ausgegangen wird von einer 30%igen Rohsäure, die mit Organika verunreinigt ist. Sie soll in einer zweistufigen Vorkonzentrierung, einer Hochkonzentrierung und einer anschliessenden Reinigung auf reine 98,3%ige H2SO4 regeneriert werden. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 das allgemeine Schema der Einrichtung mit den zugeordneten Betriebswerten, und
Fig. 2 das Schema des konkreten Ausführungsbeispiels der Einrichtung.
In der Zeichnung sind mit A und B die beiden Vorkonzen-trierstufen, mit C die Hochkonzentrierstufe und mit D die Reinigungsstufe bezeichnet.
Mit der Kreiselpumpe 2 wird bei 1 Rohsäure (z.B.
333 kg/h, 4000 TOC, 30% H2SO4) dem Wärmetauscher 3 zugeführt, in welchem die Rohsäure durch Wärmeentzug aus der Produktsäure vorgewärmt wird. Die z.B. auf 47°C vorgewärmte Dünnsäure wird anschliessend bei 4 in den Umlauf der ersten A Stufe eingespiesen. Die Regulierung des Rohsäureflusses erfolgt über die Konstanthaltung des Niveaus im Ausdampf behälter 6 der ersten Stufe. Die im Umlauf befindliche Schwefelsäure wird im Wärmetauscher 5 (Tantalröhrenbündel) erwärmt, um dann ausschliesslich im Ausdampfbehälter 6 entsprechend der aufgenommenen Wärmemenge Wasser auszudampfen, wodurch Verkrustungen an den Heizflächen vermieden werden.
Damit die erste Stufe A mit der Kondensationswärme der Brüden (Leitung 18) aus der zweiten Stufe B beheizt werden kann, wird Stufe A unter Vakuum betrieben (z.B. 67 mbar, 41,5% H2SO4,50°C). Die praktisch säurefreien Brüden der ersten Stufe A (z.B. 924 kg/h, 50°C, 67 mbar) gelangen über den Tropfenabscheider 7, in welchem mitgerissene Schwefelsäuretropfen zurückgehalten werden, durch die Leitung 8 in einen Mischkondensator 9, wo die Brüden durch Einspritzen von Kühlwasser kondensiert werden. Die mit den Brüden abdestillierten leichten Organika werden im nachgeschalteten Trenngefäss 10 vom übrigen Kondensat soweit wie möglich getrennt.
Die Erzeugung des Vakuums sowie das Absaugen der nicht kondensierten organischen Dämpfe und der Inertgase erfolgt mit der Wasserringvakuumpumpe 11.
Als Konstruktionsmaterialien für den Umlauf und den Ausdampfbehälter kommen GFK/PVC, Graphit, Glas oder Email in Frage.
Die erste Stufe A kann auch mit einem Fallfilmverdampfer ausgeführt werden, wobei die Schwefelsäure in einem Durchgang aufkonzentriert wird. In beiden Fällen ist der Wärmetauscher 5 aus Tantal.
Die aus der ersten Stufe A ablaufende vorkonzentrierte Schwefelsäure (z.B. 2409 kg/h, 50°C, 41,5% H2SO4) wird durch die Leitung 13 der Kreiselpumpe 14 in den Umlauf der zweiten Stufe B eingespiesen. Die Regulierung der Einspeisemenge erfolgt über die Konstanthaltung des Niveaus im Verdampfer 16 der zweiten Stufe B.
Die durch die Kreiselpumpe 19 umgewälzte Schwefelsäure wird im Wärmeaustauscher 15, bestehend aus hintereinander geschalteten, emaillierten Doppelmantelrohren, erhitzt, um dann ausschliesslich im Ausdampfbehälter 16 auszudampfen, wodurch Verkrustungen an der emaillierten Heizfläche vermieden werden.
Die Beheizung des Wärmetauschers 15 der zweiten Stufe B erfolgt mit einem Wärmeträgeröl, wobei der Wärmeträger im Mantelraum der emaillierten Doppelmantelrohre im Gegenstrom zur Schwefelsäure geführt wird. Die Konzentration und der Druck im Ausdampfbehälter 16 sind so gewählt, dass die Säurekonzentration in den Brüden ohne zusätzliche Kolonne praktisch auf Null gehalten und die Kondensationswärme der Brüden in der ersten Stufe A ausgenützt werden kann (z.B. 75% H2SO4,1 bar, 185°C).
Die im Ausdampfbehälter 16 entstehenden Brüden (1076 kg/h, 1 bar, 100°C) gelangen über den Tropfenabscheider 17, in welchem mitgerissene Schwefelsäuretropfen zurückgehalten werden, durch Leitung 18 in den Wärmetauscher 5 der ersten Stufe A, wo sie kondensiert werden; das entstehende Kondesat wird bei 21 (1076 kg/h, 1 bar, 95°C) schliesslich in das Trenngefäss 20 geführt.
In diesem Trenngefäss können die mit den Brüden abdestillierten (z.B. alle mit tieferem Siedepunkt als 185°C) und im Wärmeaustauscher 5 kondensierten oder kristallisierten Organika vom Kondensat getrennt werden. Die nicht kondensierbaren Dampfförmigen Organika und die Inertgase werden über das Abgassystem abgeleitet.
Die aus der zweiten Stufe B auflaufende Zwischenproduktsäure wird durch die Leitung 22 mit der Kreiselpumpe 23 der Rektifizierkolonne 26 der Hochkonzentrierstufe C zugeführt. Die Pumpe 23 könnte bei geeigneter Anordnung der zweiten und dritten Stufe A, B weggelassen werden. Die Regulierung s
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über die Konstanthaltung des Niveaus im Ausdampfbehälter 25 der Hochkonzentrierstufe C.
In der Abtriebssäule 27 erfährt die Flüssigkeit mit den aus dem Umlaufverdampfer 25 heraufströmenden Brüden einen Stoffaustausch, wobei sich die Flüssigkeit mit Schwerersiedendem und der Dampf mit Leichtersiedendem anreichert. Bei richtiger Wahl der Zwischenproduktkonzentration (z.B. 75% H2SO4) bewirkt der Stoff- und Wärmeaustausch eine vollständige Absorption des H2S04-Bestandteiles in den Brüden. Wird die Endkonzentration der zweiten Stufe B zu hoch gewählt (z.B. grösser als 75% H2SO4), muss die Rektifizierkolonne der Stufe C mit einer Verstärkerkolonne erweitert werden, welche mit Wasser beaufschlagt werden muss.
Die durch die Kreiselpumpe 29 umgewälzte Schwefelsäure wird im Wärmetauscher 24, bestehend aus hintereinander geschalteten emaillierten Doppelmantelrohren, erhitzt, um dann ausschliesslich im Ausdampfbehälter 25 auszudampfen, wodurch Verkrustungen an der emaillierten Heizfläche vermieden werden. Die Beheizung des Wärmeaustauschers 24 erfolgt mit einem Wärmeträgeröl (z.B. Marlotherm, 320°C Vorlauf), wobei der Wärmeträger im Mantelraum der emaillierten Doppelmantelrohre im Gegenstrom zur Schwefelsäure geführt wird.
Es wurde gefunden, dass emaillierter Stahl gegenüber Schwefelsäure, speziell gegenüber sehr hoch konzentrierter Schwefelsäure (98,3%), chemisch sehr beständig ist. Hingegen dürfen bestimmte Temperaturen oder Temperatur-Differenzen nicht unter- oder überschritten werden. Aus diesem Grund hat sich als zweckmässig erwiesen, die Hochkonzentrierstufe C unter Vakuum zu fahren. Als betriebssicher hat sich folgender Zustand erwiesen: Vakuum im Verdampferkörper 25 80 mb, Siedetemperatur der 98,3%igen Säure 240°C, Wärmeträgertemperatur am Ende des Wärmetauschers 24 320°C, Säuretemperatur an dieser Stelle 260°C, Wärmeträgertemperatur am Eintritt des Wärmetauschers 24 290°C und Säuretemperatur an dieser Stelle 240°C. Die im Ausdampfbehälter 25 entstehenden Brüden weisen, je nach Endkonzentration, einen verschieden hohen Säuregehalt auf. Diese Säure wird in der Rektifizierkolonne 26 durch Stoffaustausch mit der zu fliessenden Schwefelsäure ausgetauscht.
Die Brüden der Stufe C mit einem Säuregehalt entsprechend dem Gleichgewicht der aufgegebenen Säure, gelangen über den Tropfenabscheider 28, in welchem mitgerissene Schwefelsäuretropfen zurückgehalten werden, durch die Leitung 30 in einen Mischkondensator 31, wo die Brüden (313 kg/h, 67 mb, 185°C) durch Einspritzen von Wasser kondensiert werden. Die mit den Brüden abdestillierten (z.B. alle mit einem Siedepunkt unter 240°C) und im Mischkondensator 31 kondensierten oder kristallisierten Organika werden im nachgeschalteten Trenngefäss 32 vom übrigen Kondensat soweit wie möglich getrennt. Die Erzeugung des Vakuums sowie das Absaugen der nicht kondensierten organischen Dämpfe, die Abgase der oxydierten Organika und der sonstigen Inertgase, erfolgt mit der Wasserringvakuumpumpe 33.
Sollte eine starke Reaktion zwischen den Organika und des im Ausdampfbehälter befindlichen S03-Gases stattfinden, was die Reduktion des SO3 zu SO2 zur Folge hat und somit unerwünschte schweflige Säure H2SO3 im Kondensat, muss ein Oxydationsmittel (z.B. HNO3) eingespiesen werden.
Bei eisenhaltigen Säuren wird im allgemeinen in der Hochkonzentrierstufe C der Sättigungszustand (bei 98,3% H2SO4 und 240°C ca. 20 ppm) überschritten, was ein Ausscheiden von Eisensulfat (vom 2-wertigen FE) zur Folge hat. Wegen der ständigen Zirkulation der Schwefelsäure im Umlauf wird das Eisensulfat in Suspension bleiben und somit keine Gelegenheit haben, sich im Verdampfer abzusetzen.
Um den Abrieb des Emails durch ausgeschiedene Eisensulfate zu verhindern, kann die Umlaufgeschwindigkeit in den Doppelmantelrohren sowie in den Umlaufleitungen auf 1 m/s limitiert werden. Ausser der Siliziumgussumwälzpumpe 29 ist die Apparatur der Hochkonzentrierstufe in emailliertem Stahl ausgeführt, wobei für die Rektifizierkolonne Glas als Alternative möglich ist.
Die von der Hochkonzentrierstufe C ablaufende, hochkonzentrierte, jedoch nur teilgereinigte Schwefelsäure (1020 kg/h, 98,3% H2SO4,240°C, 2000 ppm TOC) wird über die Leitung 34 mittels der Dosierpumpe 44 (als Leitgrösse), nach dem Pendelleitungsprinzip unten in das mit Säure gefüllte, stehende Quarzglasrohr 35 eingespiesen. In diesem Quarzrohr wird die konzentrierte Schwefelsäure unter Normaldruck nahe an den Siedepunkt aufgewärmt (z.B. von 240°C auf 320°C). Die Wärmeübertragung erfolgt durch Wärmestrahlung, d.h. das Quarzrohr 35 ist von einem konzentrischen Strahlungsmantel und dieser wiederum von einer elektrischen Widerstandsheizung 36 umgeben. Die Wärmeenergie wird durch Strahlung von der elektrischen Heizung auf das Strahlungsrohr übertragen und von diesem wird die nach innen emittierte Wärmestrahlung vom Quarz und von der Säure absorbiert.
Die Strömung im Quarzrohr, von unten nach oben, ist so klein gewählt (z.B. 0,007 m/s), dass sich ein Teil des in Suspension befindlichen Eisensulfates in den Behälter 45 absetzen und von da es periodisch abgelassen werden kann.
Die vorgewärmte, konzentrierte, jedoch ungereinigte Schwefelsäure 37 (1020 kg/h, 98,3% H2SO4,320°C, 1 bar) fliesst durch die Leitung 37 über einen Überlauf in die Reinigungssäule 38 der Reinigungsstufe D. Die Säure 38, bestehend aus einem Quarzrohr, wird beheizt mit einer elektrischen Bandheizung zur Deckung der Wärmeverluste.
Der obere Teil des Quarzrohres 38 dient zur Oxydation der Organika mittels eines bei 40 zugegebenen Oxydationsmittels (z.B. 65%ige Salpetersäure), welches dampfförmig ca. in der Mitte der Reinigungssäule, z.B. über eine Lochplatte zur Erzeugung von' kleinen gleichmässig verteilten Dampfbläschen, eingeführt wird.
Durch die Zugabe von Salpetersäure kann sich teilweise auch das in der Produktsäure unerwünschte Nitrosylhydro-gensulfat bilden.
Dieses wird in einem Nachreaktor 39 durch Reaktion mit dem Organika teilweise wieder abgebaut. Ein weiterer Abbau des Nitrosylhydrogensulfat kann durch Einblasen von Luft bewirkt werden.
Die in der Reinigungsstufe D entstehenden Abgase werden über ein Druckreduzierventil in der Leitung 46 in den Ausdampfbehälter 25 der Hochkonzentrierstufe C geleitet, wo das überschüssige NOx-Gas nochmals Gelegenheit hat, mit den Organika zu reagieren und gleichzeitig die mögliche SO3-Reduktion mindert.
Die aus dem Rohr austretende heisse konzentrierte Schwefelsäure (z.B. 320°C, 98,3% H2SO4) wird in einem unter dem Rohr aufgebauten Mischkühler 42 mittels Sekundärkreislaufsäure gleicher Konzentration und Reinheit gekühlt. Vor der Einspeisung in den Mischkühler 3 wird die Sekundärkreislaufsäure in einem Wärmeaustauscher 3 durch die Rohsäure gekühlt. Die Produktsäure wird bei 47 dem Sekundärkreislauf entnommen, weiter gekühlt und wenn notwendig, in einen Plattenabscheider 43 geleitet, wo das in Suspension befindliche Eisensulfat abgeschieden wird.
Die Beheizung der Wärmeaustauscher 15 und 24 der zweiten und dritten Stufe B, C erfolgt mittels eines zentralen Heizungssystems, bestehend aus einem Hochtemperatur-Erhitzer 48, einem Brenner 49, einer Umwälzpumpe 50, einem Luvo 51, einem Verbrennungsluftventilator 52 und dem Kamin 53. Dieses Heizsystem hat gegenüber Rauchgasbeheizung den Vorteil, dass auch schwefelhaltiges Schweröl s
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der Einspeisemenge (1333 kg/h, 185°C, 75% H2SO4) erfolgt als Brennstoff verwendet werden kann. Die beiden Wärmeaustauscher 15 und 24 können wärmeträgerseitig in Serie oder parallel geschaltet sein.
Es besteht auch die Möglichkeit, die im Abgas enthaltenen 5
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NOx-Gase in einem speziellen Brenner 49 in unterstöchiome-trischer Atmosphäre zu reduzieren.
Das beschriebene, mit der dargestellten Einrichtung durchgeführte Verfahren liefert somit bis zum azeotropen Punkt konzentrierte, einwandfrei gereinigte Schwefelsäure.
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2 Baltt Zeichnungen

Claims (10)

641126 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Regenerieren von Schwefelsäure unter indirekter Beheizung in Apparaturen aus oder mindestens beschichtet mit Glas oder Email, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure durch Erhitzen auf eine zwischen 200 und 350°C liegende Temperatur und Ausdampfen unter einem Ausdampfdruck zwischen 40 mbar und 1,33 bar bis wenigstens annähernd zum azeotropen Punkt von 98,3% aufkonzentriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die konzentrierte Säure durch Erhitzen auf 290 bis 350°C bei annähernd Atmosphärendruck gereinigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigen unter Zugabe eines Oxydationsmittels, z.B. 65%ige Salpetersäure, erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure zunächst in einem Quarzwärmetauscher (35) auf bis zu 350°C mittels Strahlungs- oder Gaskon vektionshei-zung aufgeheizt wird, und anschliessend einen durch ein Quarzrohr gebildeten (38) Rohrreaktor durchfliesst, wobei zunächst auf einer Oxydationsstrecke die in der Säure vorhandenen Organika durch ein im Gegenstrom zur Säure flies-sendes Oxydationsmittel mindestens teilweise oxydiert werden und, gefolgt von einer Nachreaktionsstrecke, in welcher die nicht oxidierten Organika mit der bei der Oxydation gebildeten Nitrosil-Schwefelsäure (HNOSO4) weiter reagieren, wodurch beide Komponenten abgebaut werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Endkonzentrierung (C) eine indirekt beheizte Vorkonzentrierung vorgeschaltet ist, die aus mindestens zwei bei verschiedenen Drücken arbeitenden Stufen (A, B) besteht, und dass die Brüden aus der jeweils bei höherem Druck arbeitenden Verdampferstufe (B) zur Beheizung der bei niedrigem Druck arbeitenden Stufe (A) verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die mit der konzentrierten Säure vorgewärmte Rohsäure zweistufig auf 75% vorkonzentriert wird, wobei die Brüden der zweiten bei Atmosphärendruck betriebenen Stufe (B) dem Beheizen der ersten, unter Vakuum betriebenen Stufe (A) dienen, während die zweite Vorkonzentrierstufe (B) und die anschliessende Hochkonzentrierstufe (C) durch einen Wärmeträger-Kreislauf beheizt werden.
7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhitzen der Säure wärmeträgerbeheizte Wärmeaustauscher (15,24) aus emaillierten Doppelmantelrohren vorgesehen sind.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Vorkonzentrierstufe (A) einen, z.B. durch ein Tantalröhrenbündel gebildeten, Wärmeaustauscher (5) mit nachgeschaltetem Ausdampfbehälter (6) aufweist, während eine nachgeordnete zweite Vorkonzentrierstufe (B) einen, z.B. durch Email-Doppelmantelrohre aus Stahl, gebildeten Wärmeaustauscher (15) mit nachgeordnetem Ausdampfbehälter (16) aufweist.
9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die den Vorkonzentrierstufen (A, B) nachgeordnete Endkonzentrierstufe (C) einen durch Email-Doppelmantelrohre aus Stahl gebildeten Wärmeaustauscher (24) mit nachgeordnetem Ausdampfbehälter (25) aufweist, während die nachgeordnete Reinigungsstufe (D) ein strahlungsbeheiztes Quarzglasrohr (35) zur Erhitzung der Säure und eine nachgeordnete, ebenfalls durch ein Quarzglasrohr (38) gebildete, Reinigungssäule aufweist.
10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheider des Verdampfers der Endkonzentrierstufe (C) gasseitig mit der Reinigungssäule (38) in Verbindung steht.
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