CH639561A5

CH639561A5 - Element de separation, notamment pour rein artificiel.

Info

Publication number: CH639561A5
Application number: CH341580A
Authority: CH
Inventors: Roger B Hornby; Bennie J Lipps; Charles E Savage
Original assignee: Cordis Dow Corp
Priority date: 1979-05-14
Filing date: 1980-05-02
Publication date: 1983-11-30
Also published as: ATA259480A; DD156215A5; DE3017634A1; FR2456536A1; IT1143159B; JPS5935641B2; NL8002792A; DE3017634C2; GB2052300B; GB2052300A; SE445610B; JPS55157305A; US4269712A; IT8048648A0; BE883260A; CA1156565A; DK191380A; DE3050758C2; BR8002969A; NZ193577A

Description

L'invention concerne un élément de séparation, comprenant un faisceau de fibres creuses, dont les bouts se trouvent dans une plaque à tubes, les extrémités ouvertes des fibres creuses se trouvant dans la surface plane extérieure de la plaque à tubes et chaque plaque à tubes comportant une partie tronconique extérieure.

Des éléments à fibres creuses semi-perméables sont décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3228876. De tels éléments sont conçus pour être mis en œuvre dans des procédés industriels d'osmose, d'ultrafiltration ou de dialyse, et ils sont particulièrement utiles dans des applications médicales telles que l'oxygénation du sang et son épuration par hémodialyse ou hémofiltration.

Les éléments à fibres semi-perméables du type décrit dans le brevet N° 3228876 précité trouvent leur plus large utilisation commerciale dans des reins artificiels ayant la forme générale d'un échangeur de chaleur à tubes et enveloppe, analogue à celui décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3228377. Dans de tels dispositifs, le faisceau de fibres creuses est fixé ou scellé dans une enveloppe tubulaire au moyen d'une plaque à tubes réalisée en résine à mouler, solidifiée sur chacune des extrémités du faisceau de fibres, le bord extérieur de la plaque étant scellé hermétiquement à la paroi intérieure de l'enveloppe. L'extrémité extérieure de la plaque à tubes est coupée transversalement afin de présenter une surface plane extrême extérieure qui met à découvert les extrémités ouvertes des fibres et qui constitue ensuite la paroi intérieure d'une chambre à sang contigue, s'étendant vers l'extérieur. Des plaques à tubes pour reins artificiels sont généralement formées par coulée ou par moulage centrifuges d'une résine synthétique à mouler autour des tronçons extrêmes des fibres pendant que le faisceau de ces fibres est positionné à l'intérieur de l'enveloppe, afin que la résine à mouler se solidifie dans les tronçons extrêmes de l'enveloppe et qu'elle fasse adhérer et qu'elle assure en même temps l'étanchéitè du bord de la plaque à tubes solide contre la paroi intérieure de l'enveloppe. Ce procédé a donné satisfaction avec des combinaisons de certaines enveloppes en résine et de certaines résines à mouler, adhérant à cas enveloppes, notamment des résines thermodurcissables du type époxy et du type polyuréthanne, comme décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 3619459, 3703962 et 3962094.

Cependant, jusqu'à présent, il n'est pas connu d'utiliser avec succès des résines thermoplastiques dans un procédé de coulée centrifuge de plaques à tubes entrant dans la fabrication de reins artificiels. La seule utilisation connue des résines thermoplastiques dans la fabrication des plaques à tubes pour reins artificiels est celle décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 4138460.

On sait depuis longtemps que les résines thermoplastiques présentent des avantages que ne possèdent pas les résines thermodurcissables pour la fabrication des plaques à tubes destinées aux fibres creuses. Les résines thermoplastiques permettent des cycles d'enrobage plus courts que ceux demandés par les résines thermodurcissables, et elles entraînent donc une diminution du temps global de production nécessaire à la fabrication d'un rein artificiel prêt à l'essai; les résines thermoplastiques ne dégagent pas de vapeur ni de gaz nocifs pendant la coulée, comme ce peut être le cas de certaines résines époxy et polyuréthanne; les résines thermoplastiques sont moins chères que les résines thermodurcissables, et les dispositifs à enveloppe et les plaques à tubes en résine thermoplastique peuvent être stérilisés àl'oxyde d'éthylène plus facilement et en moins de temps que les dispositifs correspondants en résine thermo-durcissable.

Par contre, les résines thermoplastiques ont des caractéristiques de manipulation qui diffèrent totalement de celles des résines thermodurcissables utilisées pour les plaques à tubes et, jusqu'à présent, ces caractéristiques ont empêché d'adopter avec succès les résines thermoplastiques pour la coulée centrifuge de plaques pour fibres creuses. Ces caractéristiques de manipulation résultent de la réaction fondamentale des résines thermoplastiques aux variations de température, et cette réaction soulève de graves problèmes lorsqu'elle est combinée à la nécessité, pour la résine, de pénétrer entre les surfaces extérieures des parois de milliers de fibres creuses ayant la dimension d'un capillaire et de mouiller ces surfaces, puis de se solidifier pour former une plaque saine, sans vides internes. Des polymères ou des résines époxy et polyuréthanne deviennent des polymères par réaction chimique entre plusieurs composants ou como-nomères initialement à l'état fluide et un dégagement de chaleur se produit pendant la réaction; la chaleur ainsi dégagée provoque une solidification ou une prise à une température de seuil élevée au-dessus de cette température. Par contre, les résines thermoplastiques sont des polymères qui sont solides à la température ambiante, mais qui ramollissent et deviennent liquides lorsque la température s'élève au-delà d'une valeur de seuil; les résines thermoplastiques fondues se resolidifient lorsque la température est réduite et repasse par le seuil en redescendant vers la valeur de température ambiante. Les résines thermoplastiques présentent également, pendant la solidification, un retrait sensiblement supérieur à celui des résines thermodurcissables. Par conséquent, si l'on tient compte de ces caractéristiques des résines thermoplastiques pour l'établissement des conditions de manipulation demandées pendant la coulée centrifuge, il est tout d'abord nécessaire d'élever la température de la résine thermoplastique choisie afin de la faire passer à l'état liquide, de préférence à l'état d'un liquide à faible viscosité et, pendant la coulée, de régler la température de la totalité de la masse de résine en fusion afin d'assurer la pénétration de cette dernière dans chaque fibre du faisceau et autour de chaque fibre du faisceau; les conditions à éviter sont une chute localisée de la température au-dessous du seuil de solidification et un arrêt correspondant de l'écoulement en un point quelconque du trajet de pénétration de la résine avant l'arrivée de la résine liquide au point prévu le plus éloigné du point d'introduction. Ensuite, le retrait de la masse de la résine liquide coulée et enfermée dans un moule, pendant la solidification, doit être réglé afin de

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contrer la tendance de la résine à se contracter de la zone liquide vers chaque point de solidification dans la masse. On doit également reconnaître que le volume du retrait de la résine thermoplastique est si grand qu'il ne s'est pas révélé possible de solidifier une plaque à tubes, en forme de disque, à l'intérieur d'une enveloppe tubulaire et de maintenir un joint collé sain et sans fracture entre le bord de la plaque et la paroi intérieure de l'enveloppe, comme c'est le cas régulièrement avec les compositions de résines thermodurcissables utilisées pour la fabrication industrielle des plaques à tubes. Ce manque d'adhérence de la plaque à tubes en résine thermoplastique sur la paroi de l'enveloppe tubulaire est grave, car il nécessite la formation, d'une toute autre manière, d'un joint séparé entre l'enveloppe et la plaque afin de réaliser à l'intérieur de l'enveloppe les trois zones isolées, souhaitées et séparées d'une manière étanche aux fluides, par exemple une zone centrale à dialysat comprise entre deux chambres, extrêmes et espacées, à sang dans le cas d'un rein artificiel.

Dans des reins artificiels utilisant des plaques à tubes en résine thermodurcissable, il est classique de réaliser les chambres à sang en scellant un organe ayant sensiblement la forme d'une coupelle contre la surface extrême extérieure plane de la plaque à tubes au moyen d'une bague circulaire classique, comme représenté sur la fig. 4 du brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3882024. Avec les plaques à tubes en résine thermoplastique, de telles réalisations des chambres à sang sont impossibles en raison de l'impossibilité de réaliser un joint efficace entre les plaques à tubes en résine thermoplastique et la paroi intérieure de l'enveloppe.

En vue d'éliminer ces inconvénients, l'élément de séparation selon l'invention est caractérisé en ce que les plaques à tubes sont réalisées en résine moulée thermoplastique, chaque plaque à tubes comportant une partie intérieure réalisée d'une seule pièce avec la partie extérieure tronconique et dont au moins une partie comporte une surface sensiblement conique s'élargissant vers l'extérieur de l'élément.

Dans une forme d'exécution de l'élément de séparation, la partie intérieure des plaques à tubes comporte un bord annulaire qui entoure le faisceau de fibres avec de la résine moulée solidifiée, et ne comporte pratiquement pas de fibres, celles-là s'étendant axialement et sensiblement jusqu'aux bords périphériques de la surface extérieure de la partie tronconique.

L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemple et sur lesquels:

— la fig. 1 est une élévation d'une forme de réalisation de l'élément perfectionné de séparation selon l'invention;

— la fig. 2 est une vue schématique en perspective éclatée montrant les organes utilisés dans le procédé de coulée centrifuge avant l'assemblage et comprenant, de la droite vers la gauche, la chemise qui délimite une cavité conique, le faisceau de fibres faisant saillie vers l'extérieur et le moule d'extrémité;

— la fig. 3 est une coupe axiale partielle des organes assemblés dans le moule d'extrémité avant la coulée centrifuge;

— la fig. 4 est une coupe axiale partielle, analogue à celle de la fig. 3, montrant la plaque à tubes solidifiée après s'être refroidie et rétractée par rapport aux surfaces adjacentes de moulage;

— la fig. 5 est un coupe axiale partielle, montrant l'élément monté de manière étanche dans la chemise à l'intérieur de laquelle la coulée centrifuge des plaques à tubes a été réalisée, et

— la fig. 6 est une coupe axiale partielle, à échelle agrandie, montrant les organes d'étanchéité situés à la partie inférieure de la paroi du dispositif, représenté sur la fig.'5.

L'élément de séparation, dont une forme de réalisation est représentée globalement en 10 sur la fig. 1, comprend un faisceau 12 de fibres dont les tronçons extrêmes sont fixés les uns aux autres dans des plaques à tubes indiquées globalement en 14 et 16. Ces plaques 14 et 16, qui sont de même forme et de même réalisation, comprennent des parties 18 et 19 en forme de disque et des parties tronconiques 20 et 21, comme représenté.

Les fibres 13 du faisceau 12 sont de fines fibres semi-perméables, creuses et continues, de dimension capillaire, ayant une perméabilité

choisie de manière à effectuer au mieux la séparation souhaitée, par exemple pour enlever des substances en solution de liquides, comme c'est le cas dans une ultrafiltration ou dans une dialyse, pour éliminer du sang l'eau ou d'autres fluides et substances dissoutes, comme c'est le cas dans une hémofiltration, ou bien pour introduire de l'oxygène dans le sang, comme c'est le cas dans une oxygénation du sang. De telles fibres sont sensiblement du type décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 3228876, 3423491 et 3532527 lorsque la séparation implique une ultrafiltration ou une dialyse, en particulier une hémodialyse, et elles peuvent comprendre des fibres en cellulose obtenues par désacétylation de l'acétate de cellulose, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3546209, ou bien des fibres en cellulose réalisées dans la mise en œuvre du procédé au cuprammonium, ou encore des fibres en acétate de cellulose ou en d'autres esters de cellulose ou en polyesters ou en polyamides; dans le cas d'une hémofiltration, les fibres peuvent être de tout type semi-perméable, retenant les protéines, par exemple des fibres en acétate de cellulose ou des fibres anisotropes du type décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3615024; les fibres utilisées pour l'oxygénation du sang peuvent être du type à poly-organosiloxane décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 3798185.

Le faisceau 12 de fibres comprend plusieurs fibres indépendantes 13 qui s'étendent entre les plaques à tubes 14 et 16 et dont les extrémités ouvertes aboutissent à des surfaces planes extrêmes et extérieures 22 et 23 des parties tronconiques 20 et 21, respectivement. Le nombre de fibres 13 du faisceau varie largement suivant l'utilisation finale prévue, ce nombre étant compris par exemple entre 3000 et 30 000 et, pour des applications médicales, ce nombre variant normalement entre 5000 et 20 000. La dimension des fibres peut également varier, mais le diamètre intérieur de ces fibres est généralement compris entre 50 et 400 |im et l'épaisseur de leur paroi est comprise entre 10 et 80 |im.

Les plaques à tubes 14 et 16, montrées sur la fig. 1, constituent la forme préférée de réalisation de l'élément selon l'invention, et leurs parties 18 et 19 en forme de disque sont représentées comme ayant une section droite circulaire alors que les parties tronconiques 20 et 21 sont représentées sous forme de troncs de cône. Il est cependant évident que les formes montrées ne sont données qu'à titre d'exemple et que d'autres formes sont satisfaisantes et permettent d'obtenir les avantages de la forme préférée de réalisation, montrée sur la fig. 1. D'autres formes, convenant également pour les plaques à tubes 18 et 19, comprennent des formes lenticulaires, elliptiques ou des combinaisons d'autres parties ou sections de paroi curvilignes ou planes, constituant ensemble l'un quelconque des profils en section droite montrés sur les fig. 3 et 6 à 10 du brevet N° 4138460 précité, ou bien d'autres profils. Il convient également de noter que les parties tronconiques 20 et 21 font saillie, dans chaque cas, vers l'extérieur des plaques à tubes 18 et 19 et s'étendent radialement vers l'intérieur pour donner au tronc de cône une surface plane extérieure ayant un profil, en section droite, analogue à celui de la partie en forme de disque avec laquelle ce tronc de cône est réalisé d'une seule pièce. A la différence des plaques à tubes coulées par centrifugation, utilisées dans des dispositifs à fibres creuses et connues jusqu'à présent, les parties tronconiques 20 et 21, qui font saillie vers l'extérieur, sont nouvelles et assument deux nouvelles fonctions importantes. En ce qui concerne la première fonction, les parties 20 et 21 rassemblent ou retiennent toutes les fibres creuses 13 dans les zones convergeant radialement vers l'intérieur, afin que les extrémités ouvertes des fibres s'étendent sensiblement sur la totalité des surfaces planes extrêmes et extérieures 22 et 23. Selon la seconde fonction, la surface périphérique de la paroi des parties coniques 20 et 21 présente une zone 24 d'étanchéité qui s'applique sous pression et de manière étanche contre un élément 26, formant une chambre à sang, présentant une conicité correspondante et une forme en coupelle, comme montré sur la fig. 5. La paroi 28 de l'élément 26 s'applique hermétiquement contre les parties 20 et 21 afin de délimiter avec elles une cavité 30 destinée à recevoir du sang. Les fibres 13 situées à proxi5

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mité des zones marginales des surfaces planes 22 et 23 éliminent le risque de coagulation du sang dans les zones stagnantes, comme c'est parfois le cas dans les chambres à sang réalisées par les procédés utilisés antérieurement pour le montage étanche d'un collecteur sur une surface plane d'une partie en forme de disque des plaques à tubes 18 et 19 au moyen d'un joint annulaire du type montré sur la fig. 4 du brevet N° 3882024 précité. Un autre avantage résultant de ce montage est que la surface extérieure inclinée des parties 20 et 21 permet la réalisation d'un joint étanche au sang ou aux fluides avec le collecteur 26 l'entourant qui peut se déformer contre cette surface, suivant une zone allongée 24, sous l'effet combiné de forces radiales et axiales assurant le maintien d'un joint étanche aux fluides en cas de fluage et un joint indépendant du type d'étanchéité réalisé entre la surface intérieure de la chemise et la surface extérieure des parties 18 et 19 en forme de disques, comme indiqué plus en détail ci-après lors de la description du dispositif représenté sur les fig. 5 et 6.

Les plaques à tubes 14 et 16 de l'élément 10 peuvent être avantageusement moulées par centrifugation en un grand nombre de compositions de résines thermodurcissables satisfaisantes, par exemple des résines époxy comme décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 3619459 et 3703962, ou bien des résines polyuréthanne comme décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 3962094 et 3708071, les éléments obtenus faisant partie de l'invention. La demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 039087, déposée le même jour, décrit un procédé et un appareil perfectionnés de moulage par centrifugation ou des plaques à tubes 14 et 16 en une résine thermodurcissable sur un faisceau de fibres de cellulose, ce procédé et cet appareil utilisant des moyens et des opérations qui assurent le centrage des fibres dans la partie tronconique de la plaque à tubes obtenue.

Le procédé permet en particulier la réalisation des plaques à tubes 14 et 16 au moyen des résines thermoplastiques, comme indiqué précédemment. Etant donné que la coulée ou le moulage centrifuge des résines thermoplastiques est totalement différent et distinct du moulage centrifuge des résines thermodurcissables, les critères demandés en ce qui concerne les propriétés physiques de la résine, des fibres, des matières pouvant être utilisées de manière compatible pour la réalisation des chemises et des moules, et les paramètres de réglage à respecter pendant la coulée et la solidification de la résine seront tout d'abord décrits d'une manière générale afin de faciliter la sélection de matières et de conditions particulières pour permettre une conception d'organes particuliers convenant à des utilisations finales spécifiques. Des résines thermoplastiques satisfaisantes doivent avoir une faible viscosité aux températures comprises entre 100 et 150 C et, dans une forme préférée de réalisation de l'invention utilisant des fibres en acétate de cellulose et une chemise en polypropylène, il est préférable d'utiliser des résines ayant une viscosité inférieure à 1,5 Pa/s à 135' C. Une telle résine peut pénétrer entre les fines fibres capillaires sans provoquer un écrasement de la paroi des fibres sous l'effet de la pression de coulée; les résines doivent également mouiller la surface extérieure de la paroi des fibres et adhérer à cette surface, mais elles ne doivent pas adhérer à la chemise ou à l'enveloppe qui contient le faisceau 12 de fibres lors de la coulée; les résines doivent également se solidifier sans formation de vides, de fissures ou de fractures dans la pièce moulée formée, et elles doivent résister aux diminutions de dureté et aux diminutions de résistance à la traction et à la compression aux températures normalement rencontrées pendant le transport, le stockage ou l'utilisation, par exemple des températures pouvant s'élever à environ 70 C. De plus, la résine doit être insuffisamment cassante, à la température ambiante, pour se briser ou se fêler lorsqu'elle est coupée transversalement au niveau du tronc de cône et des fibres qu'elle contient. La présence de fibres dans le tronc de cône, en particulier la présence de fibres à proximité de la surface périphérique, dans le plan de la coupe transversale, favorise la distribution des fluides et l'élimination des zones de stagnation des fluides sur cette surface extérieure.

Du point de vue du traitement, lors du choix des fibres, il faut prendre soin de sélectionner des fibres, résistant à un ramollissement, à des températures proches du point de fusion de la résine à mouler choisie, afin d'assurer sensiblement le maintien de la section droite circulaire des fibres pendant la coulée. Cela est nécessaire, car les fibres doivent être préchauffées sensiblement à la température de coulée avant que cette dernière ait lieu, afin d'empêcher une solidification indésirable de la résine sous l'effet d'un refroidissement résultant du contact de cette résine avec la surface des fibres froides.

Dans le cas des éléments selon l'invention devant être utilisés dans des reins artificiels qui éliminent simultanément l'eau et des poisons corporels tels que l'urée, la créatinine, etc., au cours de l'hémodia-lyse, une fibre préférée est une fibre d'acétate de cellulose réalisée par la mise en œuvre du procédé décrit dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 972090, déposée le 21 décembre 1978 par Kell et coll. La chemise ou enveloppe et le moule d'extrémité doivent être réalisés dans une matière n'adhérant pas sur la résine thermoplastique à mouler choisie; en variante, toutes leurs surfaces entrant en contact avec la résine à mouler doivent être traitées avec un agent ou une matière de démoulage afin d'empêcher cette adhérence. Contrairement aux résines thermodurcissables qui sont choisies pour leurs grandes caractéristiques d'adhérence sur l'enveloppe sélectionnée, les résines thermoplastiques se fissurent, se brisent ou se désintègrent sous l'effet du retrait ou du refroidissement, à moins qu'elles n'adhèrent à aucune surface contiguë de retenue pendant la solidification. Une matière préférée pour la chemise ou enveloppe, à laquelle un grand nombre de résines thermoplastiques satisfaisantes à mouler n'adhèrent pas sans prétraitement séparé de la surface, est le polypropylène. Dans le cas d'un prétraitement avec un agent de démoulage, toutes les matières utilisées commercialement pour la réalisation des enveloppes donnent satisfaction. Des agents convenables de démoulage comprennent des cires, du polytétrafluoréthylène, etc.

D'une manière générale, les critères demandés aux résines et énu-mérés ci-dessus sont satisfaits par des copolymères d'éthylène et d'acétate de vinyle, en particulier les résines de ce type, à poids moléculaire inférieur et à faible viscosité, par exemple des résines choisies parmi celles indiquées dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 3428591 et 3440194. Les exemples décrits plus loin donnent des indications concernant certaines résines particulières convenables et leurs propriétés.

Après le choix des fibres, de la résine et de la matière de la chemise, le procédé consiste à introduire le faisceau 12 dans une chemise ou enveloppe, représentée globalement en 32 sur la fig. 2, et à introduire le faisceau et la chemise assemblés dans un moule 34 d'extrémité en vue du moulage centrifuge. Les 8000 à 10000 fibres du faisceau 12 peuvent être réalisées sur un enrouleur classique à courroies par la mise en œuvre de procédés connus du type décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3755034, ou par des moyens équivalents, et le faisceau ainsi obtenu présente, à ses extrémités, plusieurs couches annulaires 17 qui sont fixées par des bandes ou colliers 15 représentés sous la forme de rubans, par exemple en Nylon ou en polypropylène.

Le moule 34 d'extrémité est réalisé spécialement pour permettre le réglage nécessaire de la température de la résine thermoplastique fondue pendant la coulée et le refroidissement de cette résine pour former des plaques à tubes saines 14, 16, ne présentant pas de vides et entourant et supportant les fibres 13 sensiblement sur toute leur longueur axiale. Comme montré sur la fig. 3, le moule 34 d'extrémité comprend une partie métallique extrême extérieure 36, destinée à recevoir le collier 15 d'extrémité du faisceau 12. Ce dernier est logé dans le moule afin qu'un ergot 38 de celui-ci, faisant saillie dans une ouverture 40 située sur l'axe longitudinal du faisceau 12, pénètre dans le collier. La partie extérieure 36 du moule d'extrémité et l'ergot 38 sont réalisés dans une matière ayant une conductibilité thermique élevée, par exemple en aluminium, en cuivre, en laiton ou en bronze, afin de faciliter l'élimination de la chaleur de la résine fondue coulée par centrifugation dans la cavité 40. Le moule 34 d'extrémité présente également une partie 42 délimitant une seconde

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cavité et entourant l'extrémité intérieure 37 de la partie métallique 36. Cette partie 42 du moule est réalisée dans une matière à faible conductibilité thermique, par exemple en polycarbonate ou en polypropylène chargé de fibres de verre, en résine époxy ou en polystyrène résistant aux chocs. Une portion intérieure 44 de la partie 42 du moule est entourée par une couche isolante épaisse 46 qui freine davantage la perte de chaleur des cavités. La partie 42 du moule comporte une paroi intérieure conique 48 qui détermine l'angle de la conicité de la surface extérieure 20 de la partie tronconique résultante 25 de la plaque à tubes moulée (fig. 5). La paroi intérieure 44 délimite une cavité 50 qui reçoit une paroi extérieure 52 de la chemise. Cette dernière présente une surface conique 54 qui s'étend axialement et radialement vers l'extérieur et qui bute contre une bride 56 faisant saillie radialement vers l'extérieur, afin de délimiter une cavité 58 qui, elle-même, détermine la forme et la dimension d'une partie discoïde 60 de la plaque à tubes formée, cette partie 60 présentant les surfaces périphérique et conique 18 et 19 d'étanchéité.

L'ensemble formé par les moules 34 sur les extrémités de l'enveloppe 32, ces moules étant positionnés comme montré sur la fig. 3, est ensuite préchauffé sensiblement au point de fusion de la résine thermoplastique choisie, ce point de fusion étant généralement compris entre 100 et 140°C. De même, la résine thermoplastique, le récipient la contenant et les moyens la distribuant et reliant ce récipient aux orifices d'entrée situés à chaque extrémité de la chemise 32 sont chauffés à une température légèrement supérieure au point de fusion, par exemple à environ 135°C.

L'ensemble chauffé et le récipient contenant la résine chauffée sont ensuite placés dans le chariot d'un appareil de moulage par centrifugation, de type classique, par exemple l'appareil décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 2442002, de manière que les tubes de distribution de résine soient reliés aux orifices d'entrée de la chemise 32 et au récipient contenant la résine. L'opération de centrifugation est ensuite déclenchée et la vitesse est élevée à une valeur choisie, comprise entre 900 et 1400 tr/min, et le faisceau de fibres est filé pendant 25 à 35 min. Le filage est réalisé dans un plan horizontal et à l'intérieur de l'appareil utilisé pour la réalisation des éléments montrés sur la fig. 1, l'extrémité extérieure 36 du moule 34 d'extrémité étant située à environ 12,5 cm de l'axe de rotation.

A la fin du temps normal de pénétration de la résine entre les fibres 13 et autour de ces fibres et à l'intérieur des cavités 58 et 40 que cette résine remplit, ce temps étant d'environ 2 à 5 min, de l'air de refroidissement est projeté sur le chariot tournant de centrifugation afin de faciliter la solidification de la résine et, au bout de 25 à 35 min, la centrifugation est arrêtée et l'ensemble formé par les éléments enrobés est retiré, et la chemise 32, contenant les plaques à tubes solidifiées, est dégagée du moule 34 d'extrémité. Après refroidissement, les extrémités extérieures des plaques à tubes sont coupées transversalement pour présenter les parties tronconiques 25 qui mettent à découvert les extrémités ouvertes des fibres aux surfaces planes et extérieures 22 et 23.

Pendant le refroidissement, la résine contenue dans les cavités 58 et 40 se rétracte radialement vers l'intérieur afin de s'éloigner de toutes les parois intérieures du moule 34 d'extrémité de l'enveloppe 32 délimitant ces cavités. Cette séparation par retrait ressort clairement d'une comparaison des fig. 3 et 4. La fig. 3 montre le faisceau 12 et l'enveloppe 32 dans le moule 34 d'extrémité, immédiatement avant la coulée de la résine thermoplastique liquide dans les cavités 58 et 40. La vue partiellement éclatée de la fig. 4 montre une partie de la paroi intérieure de la cavité 58 après la solidification de la plaque à tubes coulée, en particulier les parties extrêmes intérieures coniques 18 et la partie tronconique extérieure 20, réalisée d'une seule pièce avec les parties 18, ces parties 18 et 20 étant séparées des surfaces adjacentes 54 et 48 de moulage, respectivement, par un espace 62 de retrait. Cet espace 62 peut avoir une très faible largeur sur toute son étendue circonférentielle autour des bords périphériques de la plaque 14 à tubes, mais il est sensiblement uniforme. La plaque à tubes ainsi obtenue présente les profils extérieurs des surfaces intérieures de moulage, mais son volume solidifié est inférieur de

8 à 15% au volume du moule, suivant la résine thermoplastique particulière choisie. Il apparaît donc que, bien que la surface périphérique conique 18 de la plaque à tubes solidifiée 14 soit parallèle à la paroi conique intérieure 54 de l'enveloppe 32 contre laquelle elle était en contact lorsque la matière était en fusion, le diamètre de la partie conique 18 de la plaque solidifiée est inférieur à celui de la paroi 54 de l'enveloppe.

Comme représenté sur les fig. 5 et 6, la surface périphérique conique 18 est scellée mécaniquement contre la paroi 54 de l'enveloppe afin qu'un joint étanche aux fluides soit réalisé entre la cavité 30 à sang et la cavité 64 à dialysat, ainsi qu'avec l'atmosphère extérieure. Les surfaces 18 et 54 d'étanchéité sont en contact sur une certaine longueur axiale qui part de la surface extrême intérieure 66 pour aboutir à la surface extrême extérieure 68 de la partie 60 en forme de disque de la plaque à tubes 14. Ce contact d'étanchéité résulte de l'application, contre la plaque à tubes 14, d'une force orientée axialement vers l'intérieur et suffisante pour déplacer la partie 60 de la plaque axialement vers l'intérieur, de sa position brute de coulée, indiquée par le trait mixte 70, à sa position d'étanchéité dans laquelle la surface extérieure 68 est espacée vers l'intérieur de la paroi extrême extérieure 72 de l'enveloppe 32, sur une distance 74 le long de la paroi conique 54.

Dans la forme préférée de réalisation des plaques à tubes 14 et 16 qui comprennent une partie 20 faisant saillie vers l'extérieur et s'effi-lant radialement vers l'intérieur, comme représenté, la force d'étanchéité, qui provoque un déplacement de la partie 60 de la plaque axialement vers l'intérieur de l'enveloppe 32; résulte du contact sous pression entre la zone conique 20 et la surface périphérique de la partie tronconique 25 et la paroi intérieure conique 28 de l'élément ou collecteur 26 formant la chambre à sang. Ce collecteur 26 comporte une bride radiale 76 située à l'extrémité intérieure d'une paroi 28 contre laquelle porte la paroi inférieure 78 d'une bague 80 d'étanchéité. Lorsque cette bague 80 est serrée ou déplacée axialement vers l'intérieur le long de la paroi supérieure 86 de l'enveloppe 32 par suite de l'enclenchement de gorges 82 de la bague 80 avec des filets 84 d'une paroi 86, une pression combinée axiale et radiale est exercée sur la partie conique 20 par la paroi conique 28, qui l'entoure, du collecteur 26. L'élasticité ou l'aptitude à la déformation de la paroi 28 provoque un contact d'étanchéité sous pression, sur l'étendue de la zone 24, et cette zone allongée de contact assure le maintien continu d'un joint étanche aux fluides, même sous des pressions suffisantes pour provoquer un fluage de la résine thermoplastique dans les parties 25 ou 60 des plaques à tubes. Il convient de noter que la partie 60 de la plaque à tubes réalise un joint efficace entre les surfaces coniques correspondantes 18 et 54, quels que soient les moyens particuliers utilisés pour exercer la pression ou la force axiale orientée vers l'intérieur et nécessaire à l'étanchéité, et que cette partie tronconique 25 peut comporter avantageusement une paroi périphérique effilée d'une manière autre que conique, jusque et y compris les parois extérieures parallèles à l'axe longitudinal de l'enveloppe 32. Dans le cas de plaques à tubes ayant une partie 25 qui fait saillie vers l'extérieur et qui présente des surfaces périphériques parallèles à l'axe longitudinal de l'enveloppe 32, la force axiale peut être appliquée directement contre la surface plane extérieure qui met à découvert les extrémités ouvertes des fibres et, dans cette configuration de plaque, une chambre à sang peut être formée au moyen d'un collecteur classique en forme de coupelle scellé sur la surface plane extérieure à l'aide d'une bague d'étanchéité.

Comme représenté sur la fig. 1, la conicité vers l'intérieur de la surface périphérique 18 s'étend sur toute la longueur axiale de cette dernière en formant un angle unique avec l'axe du faisceau 12, et la conicité intérieure 54 de l'enveloppe 32 s'étend de la même manière vers l'extrémité extérieure 72 de la paroi 86 de l'enveloppe (fig. 6). Il convient cependant de noter qu'une étanchéité satisfaisante est obtenue lorsque les surfaces 18 et 54 ont la même conicité sur seulement une partie de leur longueur qui est adjacente à l'extrémité intérieure axiale 66 de la partie 60 en forme de disque. Dans une telle

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forme de réalisation, les parties axiales extérieures de la surface périphérique 18 peuvent prendre tout angle souhaité, pourvu que ce dernier corresponde à une orientation proche du parallélisme à l'axe longitudinal et pouvant atteindre ce parallélisme. Il convient de noter que le disque 60 se solidifie sous les mêmes angles de conicité que celui de la surface 54 de moulage adjacente à l'extrémité extérieure 72 de la paroi supérieure 86 de l'enveloppe utilisée dans l'opération de coulée centrifuge (fig. 3). Dans ce cas, la conicité de la surface 54 ne s'étend que sur une partie de sa longueur totale,

comme montré sur la fig. 6, et elle ne part axialement et radialement vers l'intérieur que d'un point espacé vers l'intérieur de la surface extrême 72 de l'enveloppe 32.

Exemple 1

On réalise un élément de séparation analogue à celui montré sur la fig. 1 au moyen d'un faisceau contenant environ 8000 fibres en acétate de cellulose, d'une longueur d'environ 25 cm, se terminant par des tronçons extrêmes cerclés comme montré sur la fig. 2. Une chemise de polycarbonate, d'une longueur d'environ 185 mm et d'une configuration des parois internes coniques analogue à celle montrée sur la fig. 3, est traitée, sur toutes les surfaces de ses parois, avec une mince couche de polytétrafluoréthylène. Après assemblage du faisceau de fibres et de la chemise dans un moule d'extrémité comme montré sur la fig. 3, l'ensemble est chauffé pendant environ 2 h dans un four à 100°C. Simultanément, la résine thermoplastique choisie, qui est du type copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle modifié comme indiqué ci-après, ainsi que le réservoir de résine et les tubes de distribution de résine sont chauffés à environ 135°C dans un four, pendant environ 2 h.

La composition de résine est un mélange comprenant, en poids, 29% de copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle qui contient 17,5 à 18,5% d'acétate de vinyle, ce copolymère étant commercialisé par la firme DuPont sous la marque Elvax 410; 9% d'un terpoly-mère d'éthylène, d'acétate de vinyle et d'un acide, contenant 24 à 26% d'acétate de vinyle et commercialisé par la firme DuPont sous la marque Elvax 4320; 42% d'une cire polymérique microcristalline qui est un homopolymère d'éthylène ayant un poids moléculaire d'environ 700 et commercialisé sous la marque Bareco 655 par la firme Petrolite Corporation; et 20% d'un épaississant à base de polyterpène, ayant un point de ramollissement de 115° C et commercialisé par la firme Hercules Incorporated sous la marque Piccolyte A 115. Cette composition a une viscosité d'environ 1,4 Pa/s à 130°C et une viscosité d'environ 1,25 Pa/s à 135°C.

L'ensemble chauffé, formé par le moule d'extrémité et la chemise, et le réservoir de résine sont placés dans le chariot de centrifugation pour permettre le filage horizontal d'un ensemble d'une longueur d'environ 25 cm, à une vitesse de rotation comprise entre 1000 et 1200 tr/min. Au bout d'environ 5 min, un ventilateur fait circuler de l'air à la température ambiante dans la centrifugeuse en marche et, au bout de 30 min, la centrifugeuse est arrêtée et les plaques à tubes moulées dans la chemise sont retirées des moules d'extrémité et coupées transversalement, légèrement vers l'intérieur de la surface extrême intérieure des colliers.

L'élément ainsi obtenu est scellé dans l'enveloppe au moyen du collecteur et de la bague afin d'appliquer axialement à force la partie 60 de la plaque à tubes en contact étanche avec la paroi 54 de la chemise et de former en même temps la chambre 30 à sang.

Un certain nombre de résines thermoplastiques différentes ont été utilisées avec succès lors de la mise en œuvre du procédé et toutes ces matières sont des compositions modifiées à base d'un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle. Il est souhaitable d'utiliser, d'une manière générale, pour la sélection de compositions particulières, un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle, seul ou en mélange, ayant un indice de fusion compris entre 300 et 400, selon la méthode décrite dans la norme ASTM D 1238, et il est en outre souhaitable d'éviter l'utilisation de copolymères d'éthylène et d'acétate de vinyle ayant une dureté Shore inférieure à environ 72, telle que déterminée par la méthode de la norme ASTM D 2240; de plus, le point de ramollissement, tel que déterminé par la méthode de la norme ASTM E 28, du copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle est de préférence compris entre 88 et 99° C.

La viscosité du copolymère est sensiblement réduite pour permettre sa pénétration entre les fibres, par une modification consistant à introduire une cire polymérique microcristalline du type homopolymère d'éthylène, et la quantité utilisée peut varier et s'élever jusqu'à environ 20 à 60% de la composition totale, si cela est nécessaire, pour des températures de coulée centrifuge inférieures à environ 110°C, afin de ménager des fibres ne pouvant supporter un préchauffage supérieur à environ 100°C. De la même manière, la quantité nécessaire peut être abaissée lorsqu'il est possible d'utiliser des températures de coulée supérieures. Des résines convenables peuvent avoir une viscosité descendant jusqu'à 0,1 Pa/s et s'élevant jusqu'à 5 Pa/s à une température de 150°C ou moins. L'utilisation de résines ayant des viscosités supérieures exige de plus grandes quantités du composant à base de cire microcristalline pour assurer la pénétration dans les fibres.

Un autre composant, améliorant l'adhérence de la résine sur les fibres et donnant satisfaction, peut être choisi parmi les résines poly-terpènes dérivées de l'alphapinène ayant des points de ramollissement supérieurs à 100-110° C, et ces résines peuvent constituer 15 à 30% de la composition totale.

Exemple 2

Un autre élément analogue à celui montré sur la fig. 1 est réalisé au moyen de la même chemise et par la mise en œuvre des mêmes opérations et du même appareil que ceux indiqués ci-dessus, dans l'exemple 1. Cependant, on utilise un faisceau de fibres de cellulose réalisé par le procédé de désacétylation de l'acétate de cellulose, décrit dans le brevet N° 3546209 précité. Le moule d'extrémité, la chemise et les fibres sont préchauffés à 140°C et la résiné choisie, le réservoir de résine et les tubes de distribution de résine sont préchauffés à 170°C. La composition résineuse est un mélange comprenant, en poids, 34% de matière du type Bareco 655,29% de matière du type Piccolyte A 115, 29% de la matière du type Elvax 4320 et 8% de la matière du type Elvax 150. Cette composition résineuse présente une viscosité d'environ 1,0-1,1 Pa/s à 170°C.

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2 feuilles dessins

Claims

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1. Elément de séparation, comprenant un faisceau (12) de fibres (13) creuses, dont les bouts se trouvent dans une plaque à tubes, les extrémités ouvertes des fibres creuses se trouvant dans la surface plane extérieure (22,23) de la plaque à tubes (14,16) et chaque plaque à tubes comportant une partie tronconique extérieure, caractérisé en ce que les plaques à tubes (14, 16) sont réalisées en résine moulée thermoplastique, chaque plaque à tubes (14,16) comportant une partie intérieure (60) réalisée d'une seule pièce avec la partie extérieure tronconique (25) et dont au moins line partie comporte une surface (18, 19) sensiblement conique, s'élargissant vers l'extérieur de l'élément.

2. Elément de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie intérieure (60) des plaques à tubes (14,16) comporte un bord annulaire qui entoure le faisceau de fibres (13) avec de la résine moulée solidifiée, et ne comportant pratiquement pas de fibres (13), celles-là s'étendant axialement et sensiblement jusqu'aux bords périphériques de la surface plane extérieure (22) de la partie tronconique (25).

2

REVENDICATIONS

3. Elément de séparation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la partie tronconique (25) est d'une forme d'un tronc de cône régulier.

4. Elément de séparation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la partie intérieure de la plaque (60) comporte une section circulaire.

5. Elément de séparation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la partie intérieure de la plaque (60) comporte une section en forme de lentille.

6. Elément de séparation selon l'une des revendication 1 à 5, caractérisé en ce que l'angle de conicité de la surface périphérique (20, 21) de la partie tronconique (25) est différent de l'angle de conicité de la surface (18, 19) de la partie intérieure (60).