CH637217A5 - Procedimento ed apparecchiatura per la determinazione del contenuto di zolfo nell'analisi di campioni. - Google Patents

Procedimento ed apparecchiatura per la determinazione del contenuto di zolfo nell'analisi di campioni. Download PDF

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Description

La presente invenzione concerne un procedimento ed una apparecchiatura per la determinazione del contenuto di zolfo, in campioni analizzati mediante combustione in una corrente di elio temporaneamente arricchito con ossigeno, ossidazione catalitica e riduzione dei gas di combustione entro lo stesso reattore, separazione gas-cromatografica e rilevazione dei prodotti uscenti.
I detti procedimento ed apparecchiatura sono soprattut-5 to adatti per la determinazione del contenuto di zolfo in campioni, aventi peso compreso fra 0,1 e 2 mg, che vengono sottoposti ad analisi per determinare quantitativamente la presenza negli stessi di S o di diversi componenti, ad esempio C, H, N ed S.
io Un metodo per la determinazione contemporanea del contenuto di C, H, N ed S in campioni organici ed inorganici secondo la procedura di analisi sopra riassunta è stato descritto ad esempio nella pubblicazione Mikrochimica Acta 0/341-2 Dicembre 1977 E. Pella e B. Colombo. 15 Secondo questo metodo, il campione da analizzare viene sottoposto alle fasi successive sopra indicate di combustione, ossidazione e riduzione, dopo di che i gas uscenti vengono inviati ad una colonna gas-cromatografica e poi ad un rilevatore del tipo sfruttante il principio della conducibilità ter-20 mica (Thermal-Conductivity Detector - TCD) il quale,, come è ben noto, è in grado di fornire un diagramma avente una pluralità di picchi fra di loro staccati, ciascuno indicante quantitativamente uno dei componenti che si desiderano determinare.
25 In particolare, il rilevatore TCD è in grado di fornire in successione una serie di picchi indicanti rispettivamente N2, C02, H20 ed S02. Questo sistema ha permesso di realizzare rilevazioni molto precise ed accurate dei diversi componenti indicati, e consente in particolare di ottenere una 30 resa quantitativa in S02 malgrado le reazioni che vengono effettuate a monte della colonna gascromatografica.
Tuttavia, si è constatato che, per cause intrinseche al sistema di rilevazione, il picco indicante il contenuto di S02 fornisce una indicazione quantitativa esatta del contenuto 35 di zolfo solo quando questo contenuto, o più precisamente solo quando il contenuto di S02, è superiore a 0,5 fi g. In altre parole, la risposta del rilevatore TCD alla S02 risulta lineare solo al di sopra di 0,5 ^ g. Ne consegue che se il campione esaminato contiene zolfo in quantità molto picco-40 le, queste quantità non vengono rilevate, o vengono rilevate in modo impreciso e tale da non permettere una determinazione quantitativa, dal consueto rilevatore TCD utilizzato in questi casi. Vi sono tuttavia delle situazioni nelle quali è necessario rilevare anche quantitativi molto pic-45 coli di zolfo nei campioni esaminati, sia in unione agli altri componenti citati, sia da soli.
Pertanto, scopo della presente invenzione è quello di proporre un procedimento ed una apparecchiatura che consentano, separatamente o congiuntamente, alla rilevazione 50 di altri componenti quali N, C ed H, rilevazioni quantitative dello zolfo anche quando quest'ultimo è contenuto in quantità molto ridotte nei campioni.
Pertanto, la presente invenzione concerne un procedimento come sopra definito, caratterizzato dal fatto che la rile-55 vazione fotometrica della fiamma selettivo per lo zolfo, con formazione di un unico picco dello zolfo, e dal fatto che a monte della rilevazione è prevista una fase di asportazione dell'acqua dai detti prodotti uscenti.
Contrariamente alle applicazioni conosciute del rileva-60 tore fotometrico della fiamma, nelle quali esso fornisce una pluralità di picchi a seconda dei diversi composti dello zolfo nella sostanza esaminata e direttamente immessa del rilevatore, nel caso in esame tale rilevatore fornisce un solo picco, relativo al contenuto di zolfo. Per un migliore e più 65 affidabile funzionamento di tale rilevatore, si prevede, a monte del medesimo, una trappola che prelevi l'acqua dai gas inviati al rilevatore. Va notato che tale rilevatore può operare, previo allontanamento dell'acqua, sia sui prodotti
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uscenti direttamente dalla colonna gas-cromatografica, sia quando questi prodotti sono inviati in precedenza ad un normale rilevatore a conducibilità termica.
Si è inoltre constatato che il procedimento citato risulta particolarmente preciso ed affidabile quando l'analisi viene effettuata sotto le modalità più precisamente descritte nella pubblicazione inizialmente citata, cioè prevedendo che la combustione sia effettuata in un contenitore di stagno, prevedendo l'utilizzazione di uno strato ossidante di anidride tungstica (W03) in adiacenza ad un successivo strato riducente di rame, mantenuto ad una temperatura di circa 800°C, con un assorbimento selettivo degli alogeni.
L'apparecchiatura per la realizzazione di questo procedimento si caratterizza essenzialmente per il fatto di comprendere, in un circuito di analisi di campioni, un reattore per la combustione, l'ossidazione catalitica e la riduzione dei gas di combustione, una colonna gas-cromatografica, una trappola per H20 direttamente o indirettamente collegata all'uscita della colonna gas-cromatografica ed un rilevatore selettivo per lo zolfo del tipo a rilevazione fotometrica della fiamma, fornente un unico picco di indicazione quantitativa dello zolfo.
L'invenzione verrà ora più dettagliatamente descritta con riferimento al disegno allegato, nel quale:
la fig. 1 è uno schema dell'apparecchiatura per la determinazione contemporanea della presenza di N, C, H, S in campioni, con possibilità di rilevazione di piccoli quantitativi di S.
La fig. 2 è una illustrazione schematica, sezionata in un piano assiale, di un rilevatore selettivo per lo zolfo, del citato tipo SSD.
La fig. 3 è un diagramma illustrante i risultati di analisi condotte con il sistema classico e con l'apparecchiatura illustrata. Con riferimento alla fig. 1, un'apparecchiatura per l'analisi di campioni, in particolare campioni aventi peso da 0,1 a 2 mg, allo scopo di determinare la presenza di C-H-N-S, comprende un circuito sul cui lato di analisi 10 viene inviata in 12 una corrente di eiio, fungente da veicolo di trasporto, controllata mediante il gruppo valvolare e di controllo 14. In 16, la corrente di elio viene arricchita, tramite un apparecchio di per sé noto, con una percentuale controllata di ossigeno per effettuare la successiva combustione del campione, che viene introdotto in 18.
Il campione e la corrente di elio arricchita di ossigeno sono alimentati ad un reattore 20 nella cui parte iniziale 22 si verifica la combustione, seguita da una ossidazione catalitica in 24, realizzata preferibilmente mediante uno strato ossidante di anidride tungstica (W03). Le temperature nelle zone 22 e 24 vengono mantenute in generale al di sopra di 1000°C. Sempre nello stesso reattore ed in immediata adiacenza allo strato di anidride tungstica (WOa), viene previsto uno strato di rame 26 avente funzione riducente sui gas provenienti dalle operazioni precedenti, tale azione riducente essendo condotta a temperature dell'ordine di 800°C. La parte 22 del reattore, nella quale avviene la combustione, è vantaggiosamente realizzata in stagno, mentre, secondo il risultato di prove condotte su apparecchiature di questo tipo, il mantenimento a circa 800°C della zona riducente 26, unito alla utilizzazione del rame, permette di dar luogo ad una resa quantitativa in S02, malgrado la reazione fra gli ossidi di zolfo e l'ossido di rame, fornendo inoltre una riduzione quantitativa degli ossidi di azoto.
A valle del reattore 20, i gas di combustione vengono sottoposti, in modo di per sé noto, ad un condizionamento, indicato in 28, e vengono quindi immessi in una colonna gas-cromatografica 30, preferibilmente del tipo Porapak QS che separa i singoli componenti della miscela di combustione e li invia, nella realizzazione convenzionale, ad un noto rilevatore del tipo TCD, che viene pure alimentato sul lato di riferimento 34, sempre in modo di per sè noto. L'uscita del rilevatore TCD è data da un diagramma, indicato con 36, che presenta una pluralità di picchi, nel caso particolare quattro picchi, indicati con a, b, c e d, relativi rispettivamente alle sostanze N2, C02, H20 ed S02, l'integrale di ciascuno dei detti picchi, rispetto ad una linea di riferimento, fornendo una determinazione quantitativa del contenuto del rispettivo componente nel campione analizzato. Al rilevatore TCD è collegata un'apparecchiatura 38 integratrice e stampante dei dati ottenuti.
In una apparecchiatura del tipo citato, e di per sè già nota, la rilevazione del contenuto di S02 è in pratica effettuabile, con una risposta lineare del rilevatore, solo al di sopra di 0,5 p, g. Al di sotto di tali valori, il sistema non fornisce risposte accettabili.
Allo scopo di ottenere rilevazioni del contenuto di zolfo anche quando tale contenuto è inferiore ai limiti indicati, è stato scoperto che è possibile collegare, direttamente o indirettamente all'uscita della colonna gas-cromatografica 30, un rilevatore del tipo SSD sopra citato, a monte del quale è prevista una trappola 40, 40', di per sè nota, che preleva l'acqua dai detti gas di combustione. In fig. 1 è rappresentato il collegamento del rilevatore SSD 42, sia direttamente all'uscita della colonna gas-cromatografica 30 lungo la linea 44', sia all'uscita dal rilevatore TCD, lungo la linea 44. In entrambi i casi, i gas alimentati al rilevatore SSD vengono sottoposti a rilevazione secondo il principio di analisi fotometrica della fiamma e forniscono in uscita un unico picco, indicato con e sul diagramma 46, indicativo dello zolfo S2, tale picco essendo molto più accentuato di quello d nel diagramma 36 ed essendo soprattutto di tipo quantitativo, cioè tale da consentire una determinazione quantitativa del contenuto di zolfo anche per quantità molto piccole nel medesimo. Anche in questo caso, un'apparecchiatura integratrice e stampante 48 può essere collegata all'uscita del rilevatore SSD 42.
In fig. 2 è illustrato un esempio di realizzazione di un rilevatore SSD, peraltro di per sè già noto. Tale rilevatore SSD viene alimentato in 50 con il gas da analizzare, eventualmente assieme ad un veicolo, in 52 con ossigeno e in 54 con idrogeno. La miscela di gas viene inviata all'interno 56 dell'apparecchio, nel quale un accenditore 58 determina la combustione su fiamma riducente dei gas. La fiamma viene esaminata attraverso un fotomoltiplicatore 60, previo passaggio dei raggi attraverso un adatto filtro 62. Nel caso particolare, i gas immessi nel rilevatore SSD 42 contengono N2, C02 ed S02 viene bruciato fornendo l'equilibrio
S + Sg che viene rilevato dal fotomoltiplicatore, fornendo l'unico picco e del diagramma 46.
L'utilizzazione del rilevatore SSD 42 permette di rilevare la presenza di tracce di zolfo, fino ad un quantitativo di alcuni p.p.b. (parti per bilione).
È possibile, mediante adatti asservimenti, utilizzare il rilevatore 42 solo quando il rilevatore convenzionale 32 fornisce un picco d dello zolfo non quantitativamente rilevabile, cioè solo quando si presenta la necessità di rilevare tracce di zolfo.
Esempio
A titolo di esempio di applicazione sono state sottoposte ad analisi in un'apparecchiatura del tipo di quella di fig. 1 e con la metodologia descritta, due sostanze, costituite rispettivamente da un campione di olio del peso di 0,1045
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
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4
mg e contenente una percentuale teorica di S dello 0,58%, e da un campione di tabacco del peso di 0,3006 e contenente una percentuale teorica di S dello 0,80%. Il diagramma risultante dall'analisi ha fornito le curve x ed y riportate in fig. 3. La curva x è stata ottenuta con un convenzionale TCD e mostra per la prima sostanza (olio) i picchi ai (N2), bj {CO2), Cj (H20) e dx (S02) e per la seconda sostanza (tabacco) i picchi a2 (N2), b2 (CO^), o, (H20) e (SOz).
Come si nota, il picco du che corrisponde a 1,2 (i g di S02, è praticamente inesistente, mentre il picco d2, corrispondente a 4,8 |x g di S02 è rilevabile ma molto piccolo e di difficile determinazione quantitativa. All'uscita dal TCD, le so-5 stanze sono state inviate nella trappola per l'H20 e quindi nel rilevatore SSD che ha fornito la curva y, con due chiarissimi picchi et ed e2 rispettivamente indicanti il contenuto di S nell'olio e nel tabacco.
v
1 foglio disegni

Claims (7)

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1. Procedimento per la determinazione del contenuto di zolfo in campioni (18) analizzati mediante combustione (22) in una corrente di elio (12) temporaneamente aricchi-to (16) con ossigeno, ossidazione catalitica (24) e riduzione (26) dei gas di combustione entro lo stesso reattore (20), separazione gas-cromotografica (30) e rilevazione dei prodotti uscenti, caratterizzato dal fatto che la rilevazione dello zolfo è effettuata mediante un dispositivo (42) di rilevazione fotometrica della fiamma selettivo per lo zolfo, con formazione di un unico picco dello zolfo, e dal fatto che a monte della rilevazione è prevista una fase di asportazione dell'acqua (40) dai detti prodotti uscenti.
2. Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta fase di asportazione dell'acqua (40) è preceduta da una fase di rilevazione di C, H, N ed S nei campioni per termo-conduttività (32).
2
RIVENDICAZIONI
3. Procedimento come alla rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che la combustione si effettua in un contenitore di stagno (22), che si utilizza uno strato ossidante di anidride tungstica (W03) (24) in adiacenza ad uno strato riducente (26) di rame, mantenuto ad una temperatura di circa 800°C, che si effettua un assorbimento selettivo degli alogeni, che i singoli componenti della miscela di combustione vengono separati in una colonna gas-cromatografica (30), che tali componenti sono rilevati in un rilevatore a termoconducibilità (32) nella sequenza N2, C02, H20 e S02, con formazione di picchi separati (a, b, c, d) indicanti quantitativamente ciascun componente, che i prodotti uscenti dal rilevatore (32) sono inviati ad una trappola di trattenuta dell'acqua (40) e quindi ad un rilevatore selettivo per lo zolfo (42), del tipo a rilevazione fotometrica della fiamma.
4. Apparecchiatura per l'attuazione del procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto di comprendere, in un circuito di analisi di campioni, un reattore (20) per la combustione (22), l'ossidazione catalitica (24) e la riduzione (26) dei gas di combustione, una colonna gas-cromatografica (30), una trappola per H20 (40) direttamente o indirettamente collegata all'uscita della colonna gas-cromatografica ed un rilevatore selettivo per lo zolfo (42) del tipo a rilevazione fotometrica della fiamma, fornente un unico picco (e) di indicazione quantitativa dello zolfo.
5. Apparecchiatura come alla rivendicazione 4, per l'attuazione del procedimento come alla rivendicazione 2, caratterizzata dal fatto che l'uscita della detta colonna gas-cromatografica (30) è collegata ad un rilevatore a conducibilità termica (32) fornente in uscita picchi separati per N2, C02, H20 e S02, (a, b, c, d), l'uscita dal detto rilevatore essendo inviata alla detta trappola per l'acqua (40) ed al detto rilevatore fotometrico (42).
6. Apparecchiatura come alla rivendicazione 5, caratterizzata dal fatto che il rilevatore fotometrico (42) fornisce picchi per lo zolfo (e) indicanti quantitativi non rilevabili mediante il rilevatore a conducibilità (32), in particolare inferiori a 0,5 jj, g.
7. Apparecchiatura come alla rivendicazione 5, caratterizzata dal fatto che il reattore (20) comprende una zona di combustione (22), seguita da una zona ossidante (24) avente uno strato di anidride tungstica (W03) e da una zona riducente (26) avente uno strato di rame e mantenuta all'in-circa ad 800°C.
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