Verfahren zum Verkleben von festen Materialien Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verkleben von festen Materialien, mit Ausnahme der Veredlung von Textilien, mit Schmelzhaftklebern auf Basis von Copolymerisaten von Estern ungesättigter Säuren.
In der deutschen Offenlegungschrift 1569 908 und 1569 909 sind Schmelzkleber auf der Basis von Styrol und Acrylsäure- oder Methacrylsäureestern sowie ggf. Monomeren mit polaren hydrophilen Gruppen beschrie ben. Diese Schmelzkleber weisen ohne die polaren hydrophilen Gruppen in den Monomeren eine gute Hitzestabilität bei 180 C bis 200 C auf, jedoch sind die Scher- und Schälfestigkeiten bei Beanspruchung der Klebfuge zu gering und ausserdem ist der kalte Fluss bei Raumtemperatur so gross, dass Haftstörungen auftre ten. Ausserdem sind Schmelzkleber beschrieben, die zu- sätzlicb polare hydrophile Gruppen in den Monomeren enthalten.
Diese Schmelzkleber zeigen gute Scher- und Schälfestigkeiten bei Beanspruchung der Klebfuge, aber die Hitzestabilität des geschmolzenen Schmelzklebers bei 180 C bis 200 C in Gegenwart von Luftsauer stoff beträgt nur 1 bis 4 Stunden. Solche Produkte sind für eine gewerbliche Verwertbarkeit ungeeignet. Man strebt hingegen für eine gewerbliche Verwertbarkeit der Produkte eine Hitzestabilität von 24 Stunden bei 180 C bis 200 C an, wobei die Viskosität konstant bleiben muss, oder nur geringfügig ansteigen darf.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zu grunde, für das Verkleben fester Materialien, mit Aus nahme der Veredlung von Textilien, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die angegebenen Nachteile nicht oder in erheblich geringerem Ausmass hat, insbe sondere verbesserte Scher- und Schälfestigkeiten der Verklebung liefert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verkleben von festen Materialien, mit Ausnahme der Veredlung von Textilien, durch Auftragen von ge schmolzenen Thermoplasten als Schmelzhaftkleber und Abkühlenlassen der geschmolzenen Thermoplaste in Kontakt mit mindestens einem zu bindenden Material, dadurch gekennzeichnet, dass man als Schmelzhaftkle ber Copolymerisate aus a) 1-20 Gew.-% Nitrilen a,ss-äthylenisch ungesät tigter Mono- oder Dicarbonsäuren einzeln oder im Gemisch b) 1-20 Gew.-% Amiden von a,ss-äthylenisch un gesättigter Mono- oder Dicarbonsäuren einzeln oder im Gemisch c) 40-97 Gew.-% Estern von a,ss-äthylenisch un gesättigter Mono- oder Dicarbonsäuren einzeln oder im Gemisch, die im Alkoholrest 4-12 Kohlenstoffatome enthalten und c) 1-30 Gew.-% Methylmethacrylat, oder ein Umsetzungsprodukt aus dem Copolymerisat mit 0,01 bis 1,
0 Gew.-% Formaldehyd bzw. Formaldehyd- abspaltern, einsetzt.
In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das zuletzt genannte Umsetzungsprodukt einge setzt. Zu den Aufbaukomponenten ist folgendes zu sagen: a) Als Nitrile von a,ss-äthylenisch ungesättigten Mo no- oder Dicarbonsäuren, einzeln oder im Gemisch, kommen in Betracht: Acrylnitril, Methylacrylnitril, Maleinsäuredinitril oder Fumarsäuredinitril oder die Mononitrile der Ma leinsäure- oder Fumarsäuremonoester, wobei der Alko holrest im Monoester C1 bis C18 Kohlenstoffatome beträgt.
b) Als Amide von a,ss-äthylenisch ungesättigten Mo no- oder Dicarbonsäuren, einzeln oder im Gemisch, kommen in Betracht: Acrylamid, Methacrylamid, Maleinsäurediamid oder Fumarsäurediamid oder die Monoamide der Maleinsäu- re- oder Fumarsäuremonoester, wobei der Alkoholrest im Monoester C1 bis C18 Kohlenstoffatome beträgt.
c) Als Ester von a,ss-äthylenisch ungesättigten Mo no- oder Dicarbonsäuren, einzeln oder im Gemisch, kommen in Betracht: Butylacrylat, Hexylacrylat, 2-Äthylhexyacrylat, De- cylacrylat und Dodecylacrylat oder Butylmethacrylat, Hexylmethacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat, Decylmeth- acrylat und Dodecylmethacrylat. Als besonders vorteil haft erweist sich Butylacrylat und 2-Äthylhexylacrylat.
Die erfindungsgemäss verwendeten Copolymerisate werden nach üblichen Herstellungsmethoden, wie Lö sungsmittelpolymerisation, Block- oder Pfropfpolymeri sation, in Gegenwart von Polymerisationsinitiatoren eventuell unter Mitverwendung von Kettenreglern durch Copolymerisation der a,ss-äthylenisch ungesättigten Ver bindungen erhalten. Die günstigsten Ergebnisse erhält man, wenn die Copolymerisation in Gegenwart von Lösungsmitteln durchgeführt wird und anschliessend die Lösungsmittel, wie Xylol oder Butanol, durch Destil lation abgetrennt werden.
Als Polymerisationsinitiato ren eignen sich Peroxyde, wie Benzoylperoxyd, di-ter- tiäres Butylperoxyd, Laurylperoxyd oder Cumolhydro- peroxyd.
Die Copolymerisate sollen eine Viskosität von 50 bis 1000, bevorzugt 100 bis 600 Din 6 Sekunden gemessen als 50%ige Lösung in Xylol bei 20 C besitzen.
In der bevorzugtesten Ausführungsform sind die er- findungsgemäss verwendeten Schmelzhaftkleber Umset zungsprodukte der Copolymerisate mit Formaldehyd oder formaldehydabgebenden Verbindungen (Formalde- hydabspaltern).
Als formaldehydabgebende Verbindungen (Formal- dehydabspalter) kommen Paraformaldehyd, Hexame- thylentetramin,Trioxan sowie gasförmiger Formaldehyd, der in den verschiedensten Medien gelöst ist, in Be tracht.
Als verschiedene Medien kommen in Betracht: z. B. Weichmacher, pflanzliche oder mineralische Öle, Kunst harze oder natürliche Harze.
Ausserdem können formaldehydabspaltende Amino- plaste oder Phenolformaldehydresole zum Einsatz kom men. Weiterhin kommen noch verkappte oder mit Alko holen verätherte Methyloläthergruppen enthaltende or ganische Verbindungen oder Kunstharze in Betracht.
Die erfindungsgemäss verwendeten Amidgruppen enthaltenden Copolymerisate werden in der bevorzugten Form zur Herstellung des Schmelzhaftklebers mit For maldehyd oder formaldehydabgebenden Substanzen bei Raumtemperatur und erhöhten Temperaturen bis 200 C in einem entsprechenden Rühraggregat, wie Kneter oder Mischer, gut verteilt oder gelöst.
Die beste Mischung erhält man, wenn Paraformal- dehyd bei 100 C bis 120 C unter Rühren zugesetzt und das Gemisch anschliessend auf 180 C bzw. auch höheren Temperaturen bis 220 C in einem Zeitraum bis zu einer Stunde erhitzt wird. Dadurch tritt eine Viskositätssteigerung ein, wobei aber die Lagerfähigkeit über einen Zeitraum von etwa 12 bis 48 Stunden bei 180 C bis 220 C durch Auswahl der Formaldehyd menge oder des Zusatzes an Formaldehydabspaltern ge währleistet wird.
Je höher die Ausgangsviskosität der Copolymerisate, etwa 500 bis 1000 Din 6 Sekunden, gemessen als 50%ige Lösung in Xylol bei 20 C ist, um so geringer wird der Paraformaldehydzusatz, etwa 0,01 bis 0,08 Gew.-% sein. Der günstigste Zusatz liegt bei 0,01 bis 0,04 0/0.
Besitzen die Copolymerisate niedrigere Viskositäten, etwa 50 bis 500 Din 6 Sekunden, gemessen als 50%ige Lösung in Xylol bei 20 C, wird der Anteil an Para- formaldehyd 0,03 bis 0,2 % betragen. Wobei der gün stigste Zusatz bei 0,04 bis 0,1 Gew.-% liegt.
Wird anstelle von Paraformaldehyd Hexamethylen- tetramin eingesetzt, so wird die Einarbeitung in der gleichen Weise wie bei Verwendung von Paraformal- dehyd vorgenommen. Beträgt die Ausgangsviskosität der Copolymerisate etwa 500 bis 1000 Din 6 Sekunden, ge messen als 50%ige Lösung in Xylol bei 20 C, so kann bei Verwendung von Hexamethylentetramin eine Menge von 0,02 bis 0,2 Gew.-%, vorteilhafterweise 0,03 bis 0,1 Gew.-% eingesetzt werden.
Besitzen die Copolymerisate niedrigere Viskositäten, etwa 50 bis 500 Din 6 Sekunden, gemessen als 50%ige Lösung in Xylol bei 20 C, so werden vorteilhafterweise bei Verwendung von Hexamethylentetramin 0,06 bis 0,5 Gew.-% verwendet.
Weiterhin können noch Trioxan sowie gasförmiger Formaldehyd, der in den verschiedensten Medien, wie Wasser, Lösungsmittel, Weichmacher, pflanzlichen oder mineralischen Ölen, Kunstharzen oder natürli chen Harzen, gelöst oder dispergiert, mit guten Ergeb nissen verwendet werden. Vorteilhafterweise gelangen jedoch Paraformaldehyd und Hexamethylentetramin zum Einsatz.
Die erfindungsgemässen Schmelzhaftkleber besitzen eine hohe thermische Stabilität und können daher bei den in Betracht kommenden Verarbeitungstemperaturen von etwa 200 C über einen Zeitraum von 12 bis 48 Stunden ohne stärkere Viskositätsänderungen verarbei tet werden. Ausserdem besitzen die Schmelzhaftkleber eine günstige Viskositäts-Temperatur-Abhängigkeit, d. h. die Viskosität fällt mit steigender Temperatur so rasch ab, dass die flüssigen Schmelzen gut verarbeitbar sind und keine Fäden ziehen.
Durch die Umsetzung von formaldehydabgebenden Substanzen mit den amidgrup- penhaltigen Copolymeren wird in der bevorzugtesten Ausführungsform eine Kondensation herbeigeführt, wo durch eine geringfügige Viskositätserhöhung eintritt, die aber bei Temperaturen bis zu 200 C noch zu flüssigen und schmelzbaren Schmelzhaftklebern führt, die nach Auftrag auf die verschiedensten Werkstoffe eine gute Adhäsion und eine sehr gute Kohäsion bei Raumtempe ratur und auch bei Temperaturen von 50 bis 100 C zeigen.
Die erfindungsgemässen Schmelzhaftkleber ergeben nach dem Auftrag auf die zu verklebenden Werkstoffe fest haftende Filme, die bei Raumtemperatur klebend oder nicht klebend sein können.
Filme, die bei Raumtemperatur verklebbar sind, werden als selbstklebende Schmelzhaftkleber bezeich net. Schmelzhaftkleber, die bei Raumtemperatur keine ausreichende Oberflächenklebrigkeit der Filme erge ben, müssen durch Temperaturerhöhung aktiviert wer den.
Die bevorzugteste Ausführungsform ist der bei Raumtemperatur noch klebende Film mit guter Ober- flächenklebrigkeit.
Die erfindungsgemässen Schmelzhaftkleber haben ein gutes Adhäsionsvermögen auf den üblichen Werk stoffen, wie Holz, Leder, Papier, Metall, Glas, lackier ten Metallflächen und Kunststoffolien. Vorteilhaft wirkt sich ein Zusatz von Esterweichmachern für Verklebun gen bei Temperaturen von 0 bis -f-10 C aus. Die Ein arbeitung von Füllstoffen und Streckmitteln, wie Schwerspat, Kreide und Quarzmehl bis zu 50 Gew.-% hat auf die Festigkeit der Verklebung keinen mindern den Einfluss.
Als Werkstoffe zum Verkleben kommen hierbei die technisch üblichen Materialien in Frage, wie Kunst stoffe, Leder, Papier, Pappe, Metalle, Glas oder Holz. Für das Verkleben werden die Schmelzhaftkleber in der für Schmelzhaftkleber üblichen Art in geschmolze nem Zustand in dünner Schicht auf den Materialien aufgebracht und mit dem anderen Material später ver klebt. Für diesen Zweck lassen sich die Copolymerisate allein als auch in Abmischung mit anderen Styrol-Acryl- ester- bzw. Methacrylester-Copolymerisaten als Schmelz haftkleber verwenden. Es ist ferner möglich, sie mit den üblichen Füllstoffen und Pigmenten, wie Kreide, Russ, Schwerspat, Kaolin, Zinkoxyd oder Calciumoxyd, mit Harzen, wie Balsamharzen, Kollophoniumestern, Keton harzen, Phenolharzen oder Terpenharzen, oder z.
B. mit Wachsen, wie Montanwachsen, zu mischen und Schmel zen der Mischung zum Verkleben einzusetzen.
Die Verarbeitung der erfindungsgemässen Schmelz haftkleber kann in den für Schmelzkleber üblichen Ma schinen, z. B. durch Auftrag aus einer geheizten Düse (Heissgussmaschine) oder über geheizte Walzen erfol gen. Es ist dabei auch möglich, in einem ersten Ver fahrensschritt den geschmolzenen Schmelzhaftkleber aufzutragen und die Schmelze erstarren zu lassen und est später die Verklebung bei Raumtemperatur vorzu nehmen. Schmelzhaftkleber, die eine zu geringe Ober flächenklebrigkeit, etwa Tack 2-6 besitzen, können durch thermische Aktivierung der erhaltenen Klebe schicht, z. B. in einem Hochfrequenzfeld, und durch Heissverpressen zur Verbindung herangezogen werden.
Gegenüber bekannten Schmelzhaftklebern zeichnen sich die Copolymerisate durch eine überraschend hohe thermische Stabilität aus, so dass sie einen ganzen Ar beitstag in der Schmelze gehalten werden können, ohne dass sie sich sichtbar verändern. Sie sind unempfindlich gegen lokale Überhitzung. Sie lassen sich durch Hoch- frequenzverleimung verarbeiten. Ferner haben sie eine günstige Viskositäts-Temperatur-Abhängigkeit, so dass die flüssigen Schmelzen gut verarbeitbar sind.
In der bevorzugten Ausführungsform wird der Schmelzhaftkleber heiss auf einen zu verklebenden Kleb stoffträger aufgetragen. Die Verklebung wird später im kalten Zustand durchgeführt, indem man den zu verkle benden Gegenstand mit der Klebstoffschicht in Kontakt bringt, wobei die Verklebung stattfindet.
Zur Bewertung der Oberflächenklebrigkeit wurde eine Benotung von Tack 1 bis Tack 10 gewählt.
EMI0003.0013
Tack <SEP> 1 <SEP> = <SEP> nicht <SEP> klebend <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur
<tb> Tack <SEP> 2-6 <SEP> = <SEP> nicht <SEP> ausreichende <SEP> Oberflächenklebrig keit <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur
<tb> Tack <SEP> 7 <SEP> = <SEP> ausreichende <SEP> Oberflächenklebrigkeit <SEP> bei
<tb> Raumtemperatur
<tb> Tack <SEP> 8 <SEP> = <SEP> befriedigende <SEP> Oberflächenklebrigkeit <SEP> bei
<tb> Raumtemperatur
<tb> Tack <SEP> 9 <SEP> = <SEP> gute <SEP> Oberflächenklebrigkeit <SEP> bei <SEP> Raum temperatur
<tb> Tack <SEP> 10 <SEP> = <SEP> sehr <SEP> gute <SEP> Oberflächenklebrigkeit <SEP> bei
<tb> Raumtemperatur
Die Schmelzviskositäten wurden bestimmt im Visko simeter Epprecht-Rheomat 15.
Die Scherfestigkeit wurde nach DIN 53273 durch geführt, wobei als Werkstoff eine 5 cm breite Poly esterfolie auf Terephthalsäurebasis ( Hostafan -Folie Kalle) mit einer Stärke von 0,1 mm verwendet wurde. Die Überlappung betrug 5 mm. Die Trennfestigkeit wurde nach DIN 53274 bestimmt, wobei ebenfalls Po lyesterfolie auf Terephthalsäurebasis ( Hostafan -Fo- lie), 0,1 mm stark, 5 cm breit, zur Anwendung kam.
Der Kleber wurde in Form einer 50%igen Lösung in Xylol mit einem Aufziehgerät in einer Nassfilmstärke von 300,u auf die Folie aufgebracht und nach einer Ablüftzeit von ca. 6 Stunden bei 50 C, wodurch das Lösungsmittel quantitativ aus dem Film entweichen konnte, die Verklebung durchgeführt.
Die Wärmestandfestigkeit wurde wie folgt be stimmt: Bitumenpappe, die 50 Gew.-% Bitumen enthält, wurde mit dem Schmelzkleber heiss beschichtet. Ein 5 cm breiter und 15 cm langer Streifen dieser Pappe wurde mit der beschichteten Seite bei Raumtemperatur auf eine Blechplatte geklebt, so dass eine verklebte Flä che von 50 cm2 entstand. Nach einer Lagerung von 24 Stunden bei Raumtemperatur wurde die Verklebung 5 Minuten bei 70 C temperiert und mit Hilfe eines 50 g-Gewichtes, dessen Kraft 90 C zur Klebfuge angriff, die Zeit bestimmt, in der der verklebte Streifen bei 70 C vom Blech getrennt wurde (siehe Zeichnung).
<I>Beispiel 1</I> Als Schmelzhaftkleber wird ein Copolymerisat 1 aus 77,0 Gewichtsteilen 2-Äthylhexylacrylat, 14,6 Ge wichtsteilen Methylmethacrylat, 5,4 Gewichtsteilen Ac- rylnitril, 3,1 Gewichtsteilen Acrylamid und einer Visko sität von 250 DIN 6 Sekunden, 50 Gew.-%ig in Xylol bei 20 C gemessen, verwendet.
Die Bestimmung der Scher- und Trennfestigkeit er folgte in der bereits beschriebenen Weise mit Hilfe einer 0,1 In/. Polyesterfolie die mit einem 150 , Kleberfilm beschichtet ist.
EMI0003.0023
Scherfestigkeit <SEP> 4 <SEP> Kp/cm2
<tb> Trennfestigkeit <SEP> 0,9 <SEP> Kp/cm
<tb> Wärmestandfestigkeit <SEP> 8 <SEP> Minuten
EMI0003.0024
Hitzetest <SEP> Viskosität <SEP> gemessen <SEP> bei
<tb> 20 <SEP> C
<tb> Schmelzhaftkleber <SEP> nach <SEP> 300 <SEP> DIN <SEP> 6 <SEP> Sekunden, <SEP> ge 24-stündiger <SEP> Lagerung <SEP> messen <SEP> als <SEP> 50 <SEP> Gew.-0/oige
<tb> bei <SEP> 180 <SEP> C <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Xylol
<tb> Schmelzhaftkleber, <SEP> der <SEP> 250 <SEP> DIN <SEP> 6 <SEP> Sekunden,
<SEP> ge nur <SEP> der <SEP> Raumtemperatur <SEP> messen <SEP> als <SEP> 50 <SEP> Gew.-o/oige
<tb> ausgesetzt <SEP> war <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Xylol Viskositätsfliessverhalten in Abhängigkeit von der Temperatur.
EMI0004.0000
Temperatur <SEP> Ausgangs- <SEP> Viskosität <SEP> nach <SEP> 48 viskosität <SEP> ständiger <SEP> Lagerung
<tb> <U>bei <SEP> 180 <SEP> C</U>
<tb> 200 <SEP> C <SEP> 3 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 4 <SEP> 600 <SEP> cP
<tb> 180 <SEP> C <SEP> 4100 <SEP> cP <SEP> 7 <SEP> 000 <SEP> cP
<tb> 160 <SEP> C <SEP> 9100 <SEP> cP <SEP> 12 <SEP> 400 <SEP> cP
<tb> 140 <SEP> C <SEP> 16 <SEP> 500 <SEP> cP <SEP> 21500 <SEP> cP
<tb> 120 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> 200 <SEP> cP <SEP> 70 <SEP> 700 <SEP> cP Der Schmelzhaftkleber zeigte nach 48-stündiger La gerung bei 180 C zwar einen Viskositätsanstieg,
jedoch liess sich das Produkt noch sehr gut verarbeiten.
99,5 Gew.-Teile Copolymerisat 1 und 0,5 Gew.-Tei- le übliches Alterungsschutzmittel auf phenolischer Basis wurden bei etwa 180 C gemischt. Der erhaltene Schmelzhaftkleber wurde als Schmelze bei einer Tem peratur von etwa 180 C mit einem Aufziehgerät in einer Filmstärke von 300 auf die Rückseite eines nicht textilen Fussbodenbelages aufgetragen.
Auf die noch warme Schmelzhaftkleberschicht wur de zur Abdeckung Silikonpapier aufgelegt. Am Ver brauchsort wurde bei Raumtemperatur (20 C) das Sili konpapier abgezogen. Dann wurde der mit dem Schmelzhaftkleber beschichtete Fussbodenbelag mit der Hand gegen einen Betonuntergrund gepresst.
Die Verklebung ist dann fertiggestellt. Die Festig keit der Verklebung entspricht den vorstehend angege benen Testwerten. <I>Beispiel 2</I> Als Schmelzhaftkleber werden 100 Gewichtsteile eines Copolymerisates 1 gemäss Beispiel 1 mit einem Zusatz an 0,04 Gewichtsteilen Paraformaldehyd ver wendet. Dieser Zusatz wurde dem Copolymerisat unter Rühren bei 100 bis 120 C zugefügt, und es wurde noch weitere 30 bis 60 Minuten bei 160 C bis 180 C erhitzt.
EMI0004.0004
Scherfestigkeit <SEP> 6,5 <SEP> Kp/cm2
<tb> Trennfestigkeit <SEP> 1,5 <SEP> Kp/cm
<tb> Wärmestandfestigkeit <SEP> 14 <SEP> Minuten
<tb> Hitzetest <SEP> Viskosität <SEP> gemessen <SEP> bei
<tb> 200 <SEP> C
<tb> Schmelzhaftkleber, <SEP> der
<tb> nur <SEP> kurzzeitig <SEP> auf <SEP> 180 <SEP> C
<tb> erhitzt <SEP> wurde <SEP> 5100 <SEP> cP
<tb> Schmelzhaftkleber <SEP> nach
<tb> 48-stündiger <SEP> Lagerung
<tb> bei <SEP> 180 <SEP> C <SEP> 7200 <SEP> cP Viskositätsfliessverhalten in Abhängigkeit von der Temperatur.
EMI0004.0005
Temperatur <SEP> Ausgangs- <SEP> Viskosität <SEP> nach <SEP> 48 viskosität <SEP> ständiger <SEP> Lagerung
<tb> <U>bei <SEP> 180 <SEP> C</U>
<tb> 200 <SEP> C <SEP> 5 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 7 <SEP> 200 <SEP> cP
<tb> 180 <SEP> C <SEP> 7 <SEP> 400 <SEP> cP <SEP> 12100 <SEP> cP
<tb> 160 <SEP> C <SEP> 16 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 22 <SEP> 200 <SEP> cP
<tb> 140 <SEP> C <SEP> 25 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 45 <SEP> 500 <SEP> cP
<tb> 120 <SEP> C <SEP> 102 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 133 <SEP> 000 <SEP> cP Der Schmelzhaftkleber zeigte nach 48-stündiger La gerung bei 180 C zwar einen Viskositätsanstieg, je doch liess sich dieses Produkt noch sehr gut verarbei ten.
Oberflächenklebrigkeit bei 20 C: Tack 9 99,5 Gewichtsteile Schmelzkleber gemäss Beispiel 2 und 0,5 Gewichtsteile übliches Alterungsschutzmittel auf phenolischer Basis wurden bei etwa 180 C ge mischt. Der erhaltene Schmelzhaftkleber wurde als Schmelze bei einer Temperatur von etwa 180 C mit einem Aufziehgerät in eine Filmstärke von 200 ,u auf eine Bitumenpappe mit einem Bitumengehalt von 50 Gew.-% aufgetragen.
Auf die noch warme Schmelzhaftklebeschicht wurde zur Abdeckung Silikonpapier aufgelegt. Am Ver brauchsort wurde bei Raumtemperatur (20 C) das Sili konpapier abgezogen. Dann wurde die mit dem Schmelz haftkleber beschichtete Bitumenpappe mit der Hand in den Innenraum einer in üblicher Weise grundierten Au tomobiltür aus Karosserieblech eingeklebt. Die Verkle bung ist dann fertiggestellt. Die Festigkeit der Verkle bung entspricht den vorstehend angegebenen Testwer ten. <I>Beispiel 3</I> Als Schmelzhaftkleber werden 100 Gewichtsteile eines Copolymerisats 1 gemäss Beispiel 1 mit einem Zusatz an 0,08 Gewichtsteilen Hexamethylentetramin verwendet. Dieser Zusatz wurde dem Copolymerisat unter Rühren bei 100 bis 120 C zugefügt und noch weitere 30 bis 60 Minuten bei 160 C bis 180 C erhitzt.
EMI0004.0011
Scherfestigkeit <SEP> 7 <SEP> Kp/cm2
<tb> Trennfestigkeit <SEP> 1,2 <SEP> Kp/cm
<tb> Oberflächenklebrigkeit
<tb> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> Tack <SEP> 8-9
<tb> Wärmestandfestigkeit <SEP> bei
<tb> 70 <SEP> C <SEP> 30 <SEP> Minuten Viskositätsfliessverhalten in Abhängigkeit von der Temperatur:
EMI0004.0013
Temperatur <SEP> Ausgangs- <SEP> Viskosität <SEP> nach <SEP> 48 viskosität <SEP> ständiger <SEP> Lagerung
<tb> <U>bei <SEP> 180 <SEP> C</U>
<tb> 200 <SEP> C <SEP> 12 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 17 <SEP> 800 <SEP> cP
<tb> 180 <SEP> C <SEP> 16 <SEP> 900 <SEP> cP <SEP> 22 <SEP> 500 <SEP> cP
<tb> 160 <SEP> C <SEP> 29 <SEP> 600 <SEP> cP <SEP> 35 <SEP> 500 <SEP> cP
<tb> 140 <SEP> C <SEP> 66 <SEP> 900 <SEP> cP <SEP> 78 <SEP> 000 <SEP> cP
<tb> 120 <SEP> C <SEP> 138 <SEP> 000 <SEP> cP <SEP> 160 <SEP> 000 <SEP> cP
EMI0005.0000
Hitzetest <SEP> Viskosität <SEP> gemessen <SEP> bei
<tb> 200 <SEP> C
<tb> Schmelzhaftkleber <SEP> nach
<tb> 48-stündiger <SEP> Lagerung
<tb> bei <SEP> 180 <SEP> C <SEP> 17500 <SEP> cP
<tb> Schmelzhaftkleber,
<SEP> der
<tb> nur <SEP> kurzzeitig <SEP> auf <SEP> 180 <SEP> C
<tb> erhitzt <SEP> wurde <SEP> 12000 <SEP> cP Der Schmelzhaftkleber zeigte nach 48-stündiger La gerung bei 180 C zwar einen Viskositätsanstieg, jedoch liess sich dieses Produkt noch sehr gut verarbeiten.
99,5 Gewichtsteile Schmelzhaftkleber gemäss Bei spiel 3 und 0,5 Gewichtsteile übliches Alterungsschutz mittel auf phenolischer Basis wurden bei etwa 180 C gemischt. Der erhaltene Schmelzhaftkleber wurde als Schmelze bei einer Temperatur von etwa 180 C mit einem Aufziehgerät in einer Filmstärke von 80,u auf beidseitig glattes Natronkraftpapier aufgetragen. Das Natronkraftpapier ist auf der schmelzkleberfreien Seite in üblicher Weise mit einer anti-adhäsiven Schicht auf Silikonharzbasis versehen. Anschliessend wurde das be schichtete Natronkraftpapier zu einer Rolle aufgewik- kelt.
Am Verbrauchsort wurde bei Raumtemperatur (20- Q die Rolle abgespult und das Band mit der Schmelz kleberseite gegen die abzudeckende Fläche gepresst. Die Verklebung ist dann fertiggestellt.
Die Festigkeit der Verklebung entspricht den vor stehend angegebenen Testwerten.