Verfahren zur Knitterfreiausrüstung von Textilgut, das mindestens überwiegend aus Cellulose- und/oder Regeneratcellulosefasern besteht
Es ist bekannt, dass die Knitterneigung von Textilien aus Cellulose- und/oder Regeneratcellulosefasern durch Behandlung mit wässerigen Lösungen von Methylolverbindungen von Alkylenharnstoffen und Säuren oder solche abspaltenden Katalysatoren mit anschliessender Trocknung und Kondensation stark verringert wird.
Es ist aus der Belgischen Patentschrift Nr. 657 306 weiterhin bekannt, Cellulosetextilien trocken- und nass knitterfest auszurüsten, indem man diese mit einer wässrigen Flotte, die Methylolderivate von cyclischen Alkylenharnstoffen und/oder cyclischen Oxyalkylenharnstoffen oder deren Äther sowie 0,1 bis 6 Gew.% einer starken Säure enthält, tränkt, von der überschüssigen Flotte befreit, durch Trocknen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 4-30 Gew.% einstellt, dann längere Zeit lagert und in üblicher Weise fertigstellt. Nach diesem Verfahren wird also als Härtungskatalysator eine starke Säure eingesetzt. Da durch die Verwendung der starken Säure der pH-Wert der Ausrüstungsflotte stark erniedrigt wird, tritt bei der Trocknung eine relativ starke Formaldehydabspaltung auf.
Ausserdem wird der Weissgrad der behandelten Ware merklich beeinflusst. Dieser Nachteil tritt besonders dann auf, wenn der optische Aufheller zusammen mit dem Kunstharz auf das Gewebe aufgebracht wird. Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens liegt darin, dass die erhaltenen Ausrüstungen wesentlich empfindlicher gegenüber Schwankungen in der Einstellung des Feuchtigkeitsgehaltes sind, was besonders in einer Verminderung der Festigkeit und des Weissgrades zum Ausdruck kommt. Im einzelnen sind die Nachteile dieses bekannten Verfahrens dem Beispiel 4 zu entnehmen.
Es wurde nun gefunden, dass man zweckmässig auch so arbeiten kann, dass man den Flotten Gemische aus Phosphorsäuren und Ammoniumsalzen starker Säuren als Härtungsmittel zusetzt. Obwohl der pH-Wert der Flotten dadurch nicht so stark wie durch Salzsäure und dergleichen erniedrigt wird, dass eine verstärkte Abspaltung von Formaldehyd während der Ausrüstung eintreten kann, bewirken trotzdem diese Gemische beim Lagern der getränkten Ware, welche noch die oben genannte Restfeuchtigkeit besitzt, dass diese neben guter Trockenknitterfestigkeit ebenfalls sehr gut nassknitterfest werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Knitterfreiausrüstung von Textilgut, das mindestens überwiegend aus Cellulose- und/oder Regeneratcellulosefasern besteht, durch (1) Behandlung mit einer wässrigen Flotte, welche (a) mindestens eine Methylolverbindung von Alkylenharnstoff, dessen Alkylengruppen Hydroxylgruppen aufweisen können und dessen Methylolgruppen veräthert sein können, und (b) einen sauren Katalysator enthält, (2) mehrstündiges Verweilen bei gewöhnlicher oder mässig erhöhter Temperatur, (3) Waschen und (4) Trocknen der Ware ohne Nacherhitzung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man als Katalysator (b) eine Mischung von Phosphorsäure und Ammoniumsalz einer starken Säure verwendet und dass das Verweilen (2) nach der Entfernung des Flottenüberschusses aus dem Textilgut erfolgt,
dessen Feuchtigkeitsgehalt durch Vortrocknung auf 4-20 % bei natürlichen Cellulosefasern und auf 6-25 % bei Regeneratcellulosefasern eingestellt ist.
Ammoniumsalze starker Säuren, wie Ammonium- chlorid, allein erniedrigen den pH-Wert der Flotten laufend bei deren Stehen, während die erfindungsgemässe Kombination von Phosphorsäure und Ammoniumchlorid der Flotte gleich einen bestimmten verminderten pH Wert verleiht, der auch während mehrerer Tage ziemlich konstant bleibt. Dadurch sind Flotte und erzielbare Effekte weitgehend gleichbleibend.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass der Bereich der Restfeuchtigkeit nicht so genau wie bei der Verwendung von starken anorganischen Säuren wie Salzsäure eingehalten werden muss. Bei der Verwendung von starken Säuren können infolge Übertrocknung und dergleichen unter Umständen Schädigungen der Fasern auftreten. Um diese zu verhindern, ist eine genaue Kontrolle der verbliebenen Restfeuchtigkeit erforderlich. Bei der Verwendung der Mischung von Phosphorsäure und Ammonsalzen dagegen treten derartige Schädigungen nicht auf, auch wenn der Restfeuchtegehalt nicht ganz exakt eingehalten wird. Der Restfeuchtegehalt hat sich für Textilien aus natürlichen Cellulosefasern von etwa 4-20 % und für solche aus Regeneratcellulosefasern vqn etwa 6-25 % als günstig erwiesen.
Ein weiterer Vorteil der Anwendung des beschriebenen Katalysatorengemisches gegenüber der Verwendung von starken Säuren allein besteht darin, dass der Weissgradeffekt bei Mitverwendung von optischen Aufhellern weniger beeinträchtigt wird.
Als Alkylenharnstoffharze sind Methylolverbindungen von cyclischen Alkylenharnstoffen, in denen 1 oder 2 H-Atome an verschiedenen Kohlenstoffen durch Hydroxylgruppen ersetzt sein können, oder die Äther dieser Methylolverbindungen mit gesättigten einwertigen Alkoholen mit 1 bis 4, insbesondere 1 bis 2 C-Atomen geeignet. Als cyclische Alkylenharnstoffe seien Äthylen-, Propylen-, Dioxyäthylen-, Oxypropylenharnstoff oder Acetylendiharnstoff genannt. Auch Gemische derartiger Methylolverbindungen bzw. deren Äther können verwendet werden.
Die Gemische aus Phosphorsäure und Ammoniumsalz starker Säuren können in Gewichtsverhältnissen von 10-60 o Phosphorsäure: 90-40 % Ammoniumsalz angewandt werden. Als Phosphorsäure ist besonders o-Phosphorsäure geeignet, aber auch Meta- oder Pyrophosphorsäure sind brauchbar. Die Ammoniumsalze starker Säuren sind solche der Salz-, Salpeter-, Schwefeloder Oxalsäure, wobei das der Salzsäure bevorzugt verwendet wird.
Die Restfeuchtigkeit der Textilien beträgt 4-20 % bei natürlichen Cellulosefasern und 6-25 % bei Regeneratcellulosefasern.
Als Textilien kommen solche in Betracht, die aus Cellulose- und/oder Regeneratcellulosefasern bestehen.
Gegebenenfalls können auch Mischgewebe mit anderen Fasern, wie vollsynthetischen, nach dem beschriebenen Verfahren ausgerüstet werden, jedoch muss der Anteil an Cellulose- oder Regeneratcellulosefasern überwiegen.
Die Restfeuchtigkeit kann bei derartigen Mischgeweben durch die wesentlich geringere Konditionierfeuchtigkeit der vollsynthetischen Fasern noch entsprechend niedriger liegen.
Die Behandlungsflotten enthalten etwa 6-25 % der 100 ,eigen Methylolverbindungen bzw. deren Äther.
Gegebenenfalls können die Methylolverbindungen zum Teil, bis maximal 50 % ihres Gewichts, durch stickstofffreie Formaldehydumsetzungsprodukte mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen bis 4 C-Atome ersetzt werden.
Bei Behandlung von ungefärbten Textilien, die überwiegend natürliche Cellulosefasern enthalten, werden bevorzugt Methylolverbindungen von Propylen- oder Oxypropylenharnstoff, bei gefärbten Textilien vorzugsweise Methylolverbindungen von Dioxyäthylenharnstoff verwendet. Von dem Katalysatorengemisch aus Phosphorsäure und Ammoniumsalz werden vorzugsweise 0,8-2,5 Gewichtsprozente der Flotte zugesetzt.
Bei Behandlung von Textilien, die überwiegend regenerierte Cellulosefasern enthalten, werden vorzugsweise Methylolverbindungen von Äthylen bzw. Dioxy äthylenharnstoffen bzw. Acetylendiharnstoff bei einer Katalysatorkonzentration in der Flotte von vorzugsweise 1-4 % angewendet.
Beispiel I
Ein weisser, mercerisierter, noch nicht optisch aufgehellter Baumwollpopeline mit einem qm-Gewicht von 125 g wird mit einer Flotte getränkt, welche 150 g 1,3-Dimethylolperhydropyrimidinon (100 % ig), die erfindungsgemässe Mischung von 12 g Ammoniumchlorid, 4 g o-Phosphorsäure 85 % ig und 3 g eines optischen Aufhellers (C. I. Fluorescent brightening agent 24) je Liter enthält. Es wird auf eine Flottenaufnahme von 65 % abgequetscht und bei einer Trocknungstemperatur von 1000 C in glattem Zustand auf eine Restfeuchtigkeit von etwa 6 % getrocknet.
Hiernach wird glatt aufgerollt, die Rolle mittels einer Polyäthylenfolie vor Verlust an Restfeuchtigkeit geschützt, 20 Stunden bei Zimmertemperatur verweilen gelassen, dann ausgewaschen, neutralisiert, gründlich gespült und ohne Nacherhitzung getrocknet.
Obige Flotte zeigt eine gute Beständigkeit, keine Abscheidungen und geringe Formaldehydentwicklung bei der Trocknung. Es wurden folgende Effekte auf dem behandelten Popeline gefunden: Trockenknitterwinkel (Durchschnitt von Kette und Schuss) 1280, Nassknitterwinkel 1460 und ein Festigkeitsverlust von 289; gegenüber der unbehandelten Ware. Der Weissgrad des Gewebes war sehr gut.
Beispiel 2
Ein reaktiv gefärbter, hellblauer Batist mit einem qm-Gewicht von 84 g wird mit einer Flotte foulardiert (Abquetscheffekt 70%), bestehend aus: 280 g/l eines 50 % igen Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffharzes, 8 g/l Ammoniumchlorid, 3 g/l o-Phosphorsäure (85 % ig) und 6 g!l Maleinsäure. Anschliessend wird auf eine Restfeuchtigkeit von etwa 7 S getrocknet glatt aufgerollt und nach einer Verweilzeit von 16 Stunden wie in Beispiel 1 fertiggestellt. Es wurden gute Trockenund Nassknitterwinkel bei guter Reissfestigkeitserhaltung gefunden. Die Flotte war über mehrere Tage haltbar.
Die Geruchsbelästigung (Formalin) bei der Antrocknung des Gewebes war sehr gering.
Beispiel 3
Ein bedruckter Dekorationsrips aus Zellwolle wird mit einer Flotte, die je Liter 120 g Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff, 100 g Glykolhalbacetal (hergestellt aus 1 Mol Äthylenglykol und 2 Mol Formaldehyd), 10 g Ammoniumnitrat und 10 g Phosphorsäure enthält, foulardiert, auf 20 S Feuchtigkeit vorgetrocknet und in glatt aufgerolltem Zustand 20 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur liegen gelassen, dann neutralisiert, gespült und getrocknet. Die Ware besitzt gute Nass- und Trockenknitterfestigkeit und die Flotte ist lange haltbar.
Beispiel 4
Ein mercerisierter, gebleichter, optisch aufgehellter Baumwollpopeline (122 g pro qm) wurde entsprechend Beispiel 1 der belgischen Patentschrift behandelt (Ausrüstung A) und zusätzlich mit der gleichen Flotte in gleicher Weise ausgerüstet, wobei jedoch auf eine Restfeuchtigkeit von 5S angetrocknet wurde (Ausrüstung C).
Der gleiche Baumwollpopeline wurde erfindungsgemäss ebenso behandelt, wobei jedoch als Härtungskatalysator eine Mischung aus 12 g/l Ammoniumchlo rid und 6 g/l Phosphorsäure verwendet wurde (Antrocknung auf 9 % Restfeuchtigkeit = Ausrüstung B und Antrocknung auf 5 % Restfeuchtigkeit = Ausrüstung D). Die Ergebnisse sind in der Tabelle I enthalten.
Tabelle I
Ausrüstung A Ausrüstung B Ausrüstung C Ausrüstung D (Stand der (erfindungs- (Stand der (erfindungs- unbehandelt
Technik) gemäss) Technik) gemäss) Nassknitterwinkel nach GUTV 1560 1510 1610 1550 850 Trockenknitterwinkel nach DIN 53890 1240 1200 1490 1440 710 Wash- and wear-Effekt
1 Kochwäsche 4,8 4,6 5,0 5,0 1
5 Kochwäschen 4,5 4,6 4,7 4,6 1 Reissfestigkeitsverlust in % 23 22 39 32 Scheuerfestigkeitsverlust in % 5 4,5 13 9,5 3 Weissgrad (gegenüber unbehandelt) geringfügig unverändert merklich geringfügig vermindert vermindert vermindert
Aus der Tabelle geht hervor, dass die Ausrüstungen nach dem Stande der Technik wesentlich empfindlicher gegenüber Schwankungen in der Einstellung des Feuchtigkeitsgehaltes sind, was besonders in starken Festigkeitseinbussen zum Ausdruck kommt.
Auch bleibt der Weissgrad bei den Ausrüstungen nach dem Stande der Technik nicht so gut erhalten wie bei den nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelten Mustern.
Zur Ermittlung der Formaldehydentwicklung werden die mit den verschiedenen Flotten (nach dem Stande der Technik mit 1,2 % 36 %iger Salzsäure und erfindungsgemäss mit einer Mischung aus Ammonchlorid und Phosphorsäure als Härtungskatalysator) foulardierten Muster in einer geschlossenen Apparatur auf 110 bis 1300 C erhitzt, bis eine Restfeuchtigkeit von etwa 5 % erreicht ist, und der abgespaltene Formaldehyd mit tels durchgesaugter Luft in Wasser eingeleitet und dann in üblicher Weise auantitativ bestimmt.
Dabei wurde gefunden, dass nach dem Stande der Technik die Formaldehydabspaltung um durchschnittlich 33 % höher ist als nach dem erfindungsgemässen Verfahren. Dieser Vorteil spielt bei der praktischen Durchführung des Verfahrens durch die verminderte Geruchsbelästigung eine entscheidende Rolle.
Die Ausrüstungen A bis D werden mit dem gleichen, optisch jedoch noch nicht aufgehellten Baumwollpopeline wiederholt. Dazu ist es nötig, dass die Aufhellung gleichzeitig mit der Ausrüstung erfolgt, also dem Behandlungsbad 3 g/l eines optischen Aufhellers (C. J.
Fluorescent brightening agent 24) zugesetzt werden.
Ansonsten wird in der unter 1 angegebenen Weise verfahren.
Bei sonst praktisch gleichen technologischen Daten treten, wie aus Tabelle II ersichtlich ist, dabei erhebliche Unterschiede im Weissgrad auf:
Tabelle II
Ausrüstung A Ausrüstung B Ausrüstung C Ausrüstung D (Stand der (erfindungs- (Stand der (erfindungs
Technik) gemäss) Technik) gemäss) Weissgrad mässig gut mangelhaft sehr gut
Diese Übersicht lässt erkennen, dass es nur mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens gelingt, optische Aufheller im Einbadverfahren auf die Ware aufzubringen.
Process for the crease-free finishing of textiles which consists at least predominantly of cellulose and / or regenerated cellulose fibers
It is known that the tendency of textiles made of cellulose and / or regenerated cellulose fibers to crease is greatly reduced by treatment with aqueous solutions of methylol compounds of alkylene ureas and acids or such cleaving catalysts with subsequent drying and condensation.
It is also known from Belgian patent specification No. 657 306 to make cellulose textiles dry and wet crease-resistant by treating them with an aqueous liquor, the methylol derivatives of cyclic alkylene ureas and / or cyclic oxyalkylene ureas or their ethers and 0.1 to 6 wt. Contains% of a strong acid, soaks, freed from the excess liquor, adjusts to a moisture content of 4-30% by weight by drying, then stores for a long time and completes in the usual way. According to this process, a strong acid is used as the curing catalyst. Since the use of the strong acid significantly lowers the pH of the finishing liquor, a relatively large amount of formaldehyde is split off during drying.
In addition, the degree of whiteness of the treated goods is noticeably influenced. This disadvantage occurs particularly when the optical brightener is applied to the fabric together with the synthetic resin. Another disadvantage of this known method is that the finishes obtained are significantly more sensitive to fluctuations in the setting of the moisture content, which is particularly evident in a reduction in strength and whiteness. The disadvantages of this known process can be seen in detail in Example 4.
It has now been found that it is also expedient to work by adding mixtures of phosphoric acids and ammonium salts of strong acids as hardening agents to the liquors. Although the pH value of the liquors is not lowered as much as by hydrochloric acid and the like, so that an increased elimination of formaldehyde can occur during finishing, these mixtures nevertheless cause the soaked goods, which still have the above-mentioned residual moisture, to be stored these are not only good dry crease resistance but also very good wet crease resistance.
The present invention thus relates to a method for the crease-free finishing of textiles, which consists at least predominantly of cellulose and / or regenerated cellulose fibers, by (1) treatment with an aqueous liquor which (a) at least one methylol compound of alkylene urea, the alkylene groups of which can have hydroxyl groups and whose methylol groups can be etherified, and (b) contains an acidic catalyst, (2) residence for several hours at normal or moderately elevated temperature, (3) washing and (4) drying of the goods without reheating, which is characterized by the fact that the catalyst (b) a mixture of phosphoric acid and ammonium salt of a strong acid is used and that the dwell (2) takes place after the excess liquor has been removed from the textile material,
the moisture content of which is adjusted to 4-20% for natural cellulose fibers and to 6-25% for regenerated cellulose fibers by pre-drying.
Ammonium salts of strong acids, such as ammonium chloride, alone lower the pH value of the liquors while they are standing, while the inventive combination of phosphoric acid and ammonium chloride gives the liquor a certain reduced pH value which remains fairly constant even for several days. As a result, the fleet and achievable effects are largely the same.
Another advantage of the method according to the invention is that the range of residual moisture does not have to be adhered to as precisely as when using strong inorganic acids such as hydrochloric acid. If strong acids are used, the fibers may be damaged as a result of overdrying and the like. In order to prevent this, a precise control of the residual moisture is necessary. When using the mixture of phosphoric acid and ammonium salts, however, such damage does not occur, even if the residual moisture content is not exactly adhered to. The residual moisture content has proven to be favorable for textiles made of natural cellulose fibers of around 4-20% and for those made of regenerated cellulose fibers of around 6-25%.
A further advantage of using the described catalyst mixture over the use of strong acids alone is that the whiteness effect is less impaired when optical brighteners are also used.
Suitable alkylene urea resins are methylol compounds of cyclic alkylene ureas, in which 1 or 2 H atoms on different carbons can be replaced by hydroxyl groups, or the ethers of these methylol compounds with saturated monohydric alcohols having 1 to 4, in particular 1 to 2, carbon atoms. Cyclic alkylene ureas which may be mentioned are ethylene, propylene, dioxyethylene, oxypropylene urea or acetylene diurea. Mixtures of such methylol compounds or their ethers can also be used.
The mixtures of phosphoric acid and the ammonium salt of strong acids can be used in weight ratios of 10-60% phosphoric acid: 90-40% ammonium salt. O-phosphoric acid is particularly suitable as the phosphoric acid, but meta- or pyrophosphoric acid can also be used. The ammonium salts of strong acids are those of hydrochloric, nitric, sulfuric or oxalic acid, with that of hydrochloric acid being preferred.
The residual moisture of the textiles is 4-20% for natural cellulose fibers and 6-25% for regenerated cellulose fibers.
Suitable textiles are those made of cellulose and / or regenerated cellulose fibers.
If necessary, mixed fabrics with other fibers, such as fully synthetic, can also be finished using the process described, but the proportion of cellulose or regenerated cellulose fibers must predominate.
The residual moisture in such mixed fabrics can be correspondingly lower due to the significantly lower conditioning moisture of the fully synthetic fibers.
The treatment liquors contain about 6-25% of the 100 own methylol compounds or their ethers.
If necessary, some of the methylol compounds, up to a maximum of 50% of their weight, can be replaced by nitrogen-free formaldehyde reaction products with monohydric or polyhydric alcohols up to 4 carbon atoms.
When treating undyed textiles which predominantly contain natural cellulose fibers, preference is given to using methylol compounds of propylene or oxypropylene urea, and methylol compounds of dioxyethylene urea in the case of dyed textiles. 0.8-2.5 percent by weight of the catalyst mixture of phosphoric acid and ammonium salt is preferably added to the liquor.
When treating textiles which predominantly contain regenerated cellulose fibers, methylol compounds of ethylene or dioxy ethyleneureas or acetylenediurea are preferably used with a catalyst concentration in the liquor of preferably 1-4%.
Example I.
A white, mercerized, not yet optically brightened cotton poplin with a square meter weight of 125 g is impregnated with a liquor which contains 150 g of 1,3-dimethylolperhydropyrimidinone (100%), the mixture according to the invention of 12 g of ammonium chloride, 4 g of o- 85% phosphoric acid and 3 g of an optical brightener (CI Fluorescent brightening agent 24) per liter. It is squeezed off to a liquor pick-up of 65% and dried at a drying temperature of 1000 C in a smooth state to a residual moisture content of about 6%.
Then it is rolled up smoothly, the roll is protected against loss of residual moisture with a polyethylene film, left for 20 hours at room temperature, then washed out, neutralized, rinsed thoroughly and dried without reheating.
The above liquor shows good stability, no deposits and little formaldehyde development during drying. The following effects were found on the treated poplin: dry crease angle (average of warp and weft) 1280, wet crease angle 1460 and a loss of strength of 289; compared to the untreated goods. The whiteness of the fabric was very good.
Example 2
A reactively colored, light blue batiste with a square meter weight of 84 g is padded with a liquor (squeeze effect 70%), consisting of: 280 g / l of a 50% dimethyloldihydroxyethylene urea resin, 8 g / l ammonium chloride, 3 g / l o- Phosphoric acid (85%) and 6 g! L maleic acid. It is then dried to a residual moisture of about 7 S and rolled up smoothly and finished as in Example 1 after a dwell time of 16 hours. Good dry and wet crease angles with good retention of tear strength were found. The liquor could be kept for several days.
The odor nuisance (formalin) when the fabric dried on was very low.
Example 3
A printed decorative rib made of viscose wool is padded with a liquor containing 120 g of dimethylol dihydroxyethylene urea, 100 g of glycol hemiacetal (made from 1 mol of ethylene glycol and 2 mol of formaldehyde), 10 g of ammonium nitrate and 10 g of phosphoric acid, pre-dried to 20% moisture and in Left flat rolled up for 20 hours at ordinary temperature, then neutralized, rinsed and dried. The goods have good wet and dry wrinkle resistance and the liquor has a long shelf life.
Example 4
A mercerized, bleached, optically brightened cotton poplin (122 g per square meter) was treated according to Example 1 of the Belgian patent specification (finish A) and additionally finished with the same liquor in the same way, but with drying to a residual moisture of 5S (finish C) .
The same cotton poplin was also treated according to the invention, but a mixture of 12 g / l ammonium chloride and 6 g / l phosphoric acid was used as the curing catalyst (drying to 9% residual moisture = finish B and drying to 5% residual moisture = finish D). The results are given in Table I.
Table I.
Equipment A Equipment B Equipment C Equipment D (Status of (invention (status of (invention untreated
Technology) according to) Technology) according to) Wet crease angle according to GUTV 1560 1510 1610 1550 850 Dry crease angle according to DIN 53890 1240 1200 1490 1440 710 Wash and wear effect
1 whites 4.8 4.6 5.0 5.0 1
5 boil washes 4.5 4.6 4.7 4.6 1 Loss of tear resistance in% 23 22 39 32 Loss of abrasion resistance in% 5 4.5 13 9.5 3 Degree of whiteness (compared to untreated) slightly unchanged noticeably slightly reduced reduced reduced
The table shows that the equipment according to the state of the art is much more sensitive to fluctuations in the setting of the moisture content, which is particularly evident in the strong loss of strength.
In addition, the degree of whiteness in the finishes according to the prior art does not remain as good as in the samples treated according to the method according to the invention.
To determine the formaldehyde development, the samples padded with the various liquors (according to the state of the art with 1.2% 36% hydrochloric acid and according to the invention with a mixture of ammonium chloride and phosphoric acid as the curing catalyst) are heated in a closed apparatus to 110 to 1300 C, until a residual moisture of about 5% is reached, and the split off formaldehyde is introduced into water by means of air sucked through and then determined auantitatively in the usual way.
It was found that, according to the state of the art, the elimination of formaldehyde is on average 33% higher than according to the process according to the invention. This advantage plays a decisive role in the practical implementation of the process due to the reduced odor nuisance.
Finishes A to D are repeated with the same, but not yet visually lightened cotton poplin. For this, it is necessary that the brightening takes place at the same time as the equipment, i.e. the treatment bath 3 g / l of an optical brightener (C. J.
Fluorescent brightening agent 24) can be added.
Otherwise, proceed in the manner specified under 1.
With otherwise practically the same technological data, as can be seen from Table II, there are considerable differences in the degree of whiteness:
Table II
Equipment A Equipment B Equipment C Equipment D (Stand of (fiction (Stand of (fiction
Technique) according to) Technique) according to) Degree of whiteness moderately good poor very good
This overview shows that it is only with the aid of the method according to the invention that optical brighteners can be applied to the goods in a single bath.