DE1070588B - Process for making fibers and fabrics made of cellulose crease-resistant - Google Patents
Process for making fibers and fabrics made of cellulose crease-resistantInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
KL.8k 1/20KL 8k 1/20
INTERNAT. KL. D 06 Π1 >INTERNAT. KL. D 06 Π1>
PATENTAMTPATENT OFFICE
B 40839 IVc/8kB 40839 IVc / 8k
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 10. DEZEMBER 1959NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL: DECEMBER 10, 1959
Es ist bekannt, Gewebe aus natürlicher oder regerierter Cellulose mit Hilfe von Methylolverbindungen des Harnstoffs, Melamins oder ihrer Derivate oder mit Oxymethylverbindungen von Diamiden mehrbasischer organischer Säuren, Ureinen, Urethanen oder Ketonen zu veredeln. Tn Gegenwart von sauer reagierenden Verbindungen oder von Verbindungen, die nur in der Wärme oder in Gegenwart der Methylolverbindungen sauer reagieren, werden· die Methylolverbindungen vorzugsweise bei höherer Temperatur in und auf den Fasern umgesetzt. Desgleichen lassen sich die zu den genannten Methylolverbindungen führenden Ausgangsstoffe, beispielsweise Harnstoff und Formaldehyd, verwenden. Auf diese Weise lassen sich besonders Knitterfest-, Präge-, Schreiner- und Chintzausrüstungen herstellen.It is known to fabricate natural or regenerated cellulose with the aid of methylol compounds of urea, melamine or their derivatives or polybasic with oxymethyl compounds of diamides to refine organic acids, urines, urethanes or ketones. Tn presence of sour reacting compounds or of compounds that are only in the heat or in the presence of the methylol compounds react acidic, the methylol compounds are preferably at a higher temperature implemented in and on the fibers. The methylol compounds mentioned can also be used use leading raw materials such as urea and formaldehyde. Leave that way produce especially anti-crease, embossing, carpentry and chintz equipment.
Es ist ferner bekannt, Polyamidgewebe mit N-AIkoxyalkylderivaten von Polyamiden zu behandeln, um ihnen ein erhöhtes Wasseraufnahmevermögen zu verleihen. Diese Veredlungsmittel sind wasserunlösliche, hochmolekulare Stoffe, die mit Hilfe von Emulgatoren in dispergierter Form auf das zu behandelnde Gewebe aufgebracht werden müssen. Auch N-Methylolverbindungen von Polyamiden sind bereits für die Veredelung von Fasermaterialicn aus Polyamiden vorgeschlagen worden. Auch hierbei wird angestrebt, dem Polyamidgewebe ein erhöhtes Wasseraufnahmevermögen zu verleihen. Es ist dabei erforderlich, ein in Wasser unlösliches Polyamid durch Umsetzung mit Formaldehyd wasserlöslich zu machen, und es auf der Faser wiederum in den unlöslichen Zustand überzuführen. Obwohl die verwendeten Methylolverbindungen der Polyamide wasser löslich sind, vermögen sie wegen ihres hohen Molekulargewichtes nicht gut in eine Textilfaser einzudringen.It is also known to use polyamide fabrics with N-alkoxyalkyl derivatives to treat polyamides in order to give them an increased water absorption capacity. These finishing agents are water-insoluble, high-molecular substances that are created with the help of emulsifiers must be applied in dispersed form to the tissue to be treated. Also N-methylol compounds of polyamides have already been proposed for the finishing of fiber materials made of polyamides been. Here, too, the aim is to give the polyamide fabric an increased water absorption capacity to rent. It is necessary to react with a water-insoluble polyamide To make formaldehyde water-soluble, and to convert it again into the insoluble state on the fiber. Although the methylol compounds of the polyamides used are water-soluble, they can not penetrate well into a textile fiber because of their high molecular weight.
Schließlich ist es bekannt, Gewebe aus synthetischen linearen Polyamiden durch eine Behandlung mit wässerigen Lösungen von ε-Caprolactam zu veredeln. Dieses Verfahren dient insbesondere zur Herstellung von Kräuseleffekten. Durch die Behandlung mit der wässerigen Captrolactamlösung werden die nach dem Spinnen in der Polyamidfaser enthaltenen monomeren und verhältnismäßig niedrigmolekularen Anteile aus der Faser herausgelöst. Damit ist ein Mattieren des Gewebes verbunden.Finally, it is known to fabricate synthetic linear polyamides by treatment with aqueous Refine solutions of ε-caprolactam. This method is used in particular for the production of Ripple effects. By treating with the watery Captrolactam is the monomers and contained in the polyamide fiber after spinning Relatively low molecular weight fractions removed from the fiber. This results in a matting of the fabric tied together.
■ Es wurde nun gefunden, daß man Fasern und Gewebe aus natürlicher oder regenerierter Cellulose oder Mischgewebe hieraus besonders waschbeständig knitterfest machen· kann, wenn man sie mit N-Oxymethylverbindungen von Lactam und mit vernetzend wirkenden Verbindungen in Anwesenheit von Härtungskatalysatoren behandelt, ganz oder teilweise trocknet, gegebenenfalls prägt und schließlich auf höhere Temperaturen erwärmt.■ It has now been found that fibers and fabrics made of natural or regenerated cellulose or Mixed fabrics made from this can be made particularly wash-resistant, crease-proof, if they are mixed with N-oxymethyl compounds of lactam and with crosslinking compounds in the presence of curing catalysts treats, wholly or partially dries, if necessary embosses and finally on warmed up higher temperatures.
Verfahren zum Knitterfestmachen von Fasern und Geweben aus CelluloseProcess for making fibers and fabrics made of cellulose crease-resistant
Anmelder:Applicant:
Badische Anilin- & Soda-FabrikAniline & Soda Factory in Baden
Aktiengesellschaft,Corporation,
Ludwigshafen/RheinLudwigshafen / Rhine
Dr. Wilhelm Rumens, Dr. Josef Stadler, Kurt BeideckDr. Wilhelm Rumens, Dr. Josef Stadler, Kurt bothck
und Dr. Heinz Pohlmarin, Ludwigshafen/Rhein,and Dr. Heinz Pohlmarin, Ludwigshafen / Rhine,
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
Besonders geeignete N-Oxymethylverbindungen vonParticularly suitable N-oxymethyl compounds of
Lactamen sind diejenigen von Lactamen mit über 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise N-Oxymethylcaprolactam und N-Oxymethylcapryllactam. Außerdem sind auch die entsprechenden Dilactame geeignet, z. B. Methylen-bis-caprolactam. Geeignete vernetzendLactams are those of lactams with over 4 carbon atoms, preferably N-oxymethyl caprolactam and N-oxymethylcapryllactam. In addition, the corresponding dilactams are also suitable, z. B. methylene-bis-caprolactam. Suitable cross-linking
wirkende Verbindungen sind z. B. nicht harzbildende Verbindungen, die eine oder mehrere reaktionsfähige AVasserstoffatome enthalten und vorzugsweise mit den Hydroxylgruppen der Cellulose reagieren, z. B. Äthyleniminverbindungcn des Harnstoffes und seineracting compounds are z. B. non-resin-forming compounds that have one or more reactive A contain hydrogen atoms and preferably react with the hydroxyl groups of the cellulose, e.g. B. Ethylenimine compounds of urea and its
Derivate oder des Melamins und seiner Homologen sowie Verbindungen, die Äthylenimin während des Vcredlungsverfahrens auf der Faser abzuspalten vermögen. Ferner sind Verbindungen geeignet, die unter Addition von Wasserstoff vernetzend wirken, -insbe-Derivatives or of melamine and its homologues as well as compounds, the ethyleneimine during the Ability to split off crinkling process on the fiber. Furthermore, compounds are suitable that are listed under Addition of hydrogen have a crosslinking effect, -in particular-
sondere aliphatische oder aromatische" Isocyanate bzw. deren Bisulfitverbindungen, z. B. Äthylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, 1,4-Phenylendiisocyanat, Chlorphenylendiisocyanat oder Toluylendiisocyanat. Weiterhin lassen sich die N-Oxymethyl-special aliphatic or aromatic "isocyanates or their bisulfite compounds, e.g. ethylene diisocyanate, Hexamethylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate, Chlorophenylene diisocyanate or tolylene diisocyanate. Furthermore, the N-oxymethyl-
derivate folgender Verbindungen verwenden: Von 4,5 -Dihydroxyimidazolidon, 2,2'-Dioxyhexahydro-(imidazolo-4',5': 4,5-imidazol), Dicarbaminsäureestern von Diolen, insbesondere Butandiol, "Tetrahydroimidazolidon, aliphatischen oder aromatischenUse derivatives of the following compounds: From 4,5-dihydroxyimidazolidone, 2,2'-dioxyhexahydro- (imidazolo-4 ', 5': 4,5-imidazole), dicarbamic acid esters of diols, especially butanediol, "tetrahydroimidazolidone, aliphatic or aromatic
üicarbonsäurediamiden, z. B. Diamiden der Bernsteinsäure, Adipinsäure, Isophthalsäure oder Terephthalsäure. üicarbonsäurediamiden, z. B. Succinic acid diamides, Adipic acid, isophthalic acid or terephthalic acid.
Als Härtungskatalysatoren lassen sich' in bekannter Weise Säuren, saure Verbindungen, insbesondereCuring catalysts which can be used in a known manner are acids, acidic compounds, in particular
909 688/391909 688/391
saure Salze, oder potentielle Säurespender, also Verbindungen, die nur in der Wärme oder in Gegenwart von Oxymcthylgruppcn sauer reagieren, verwenden. Zusätzlich können alle bekannten Textilhilfsmittel mitverwendet werden, beispielsweise Weichmachungs-, Appretur- und Hydrophobiermittel, sowie Stoffe, die die Abriebfestigkeit der Gewebe verbessern, insbesondere Ester der Kieselsäure, z. B. Orthokieselsäurcätliylcster oder Orthokicsclsaurcdodccylester.acid salts, or potential acid donors, i.e. compounds, which react acidic only in the warmth or in the presence of oxymethyl groups. In addition, all known textile auxiliaries can be used, for example softening, Finishing and waterproofing agents, as well as substances that improve the abrasion resistance of the fabric, in particular Silicic acid esters, e.g. B. Orthosilicic acid acetate or orthocyclic acid dodecyl ester.
Die zu veredelnden Gewebe können gebleicht und l)z\v. oder gefärbt sein. Besonders vorteilhaft sind die verwendeten Gewebe aus natürlicher Cellulose alkalisch vorbehandelt, beispielsweise mercerisiert oder laugiert oder mit Triäthanolamin gekocht. Auch ZeIlwollgcwcbc werden zweckmäßig vor der vorgeschlagenen Veredlung mit Triäthanolamin oder einem Gemisch aus Natron- und Kalilauge von etwa 4 bis 5° Bc behandelt.The fabrics to be finished can be bleached and l) z \ v. or be colored. They are particularly advantageous used tissue made of natural cellulose pretreated with alkaline, for example mercerized or causticized or boiled with triethanolamine. Also ZeIlwollgcwcbc are expedient before the proposed refinement with triethanolamine or a mixture Treated from caustic soda and potassium hydroxide from about 4 to 5 ° Bc.
Man erhält eine nicht nur kochwasserbeständige, sondern auch gegen die Einwirkung von Säuren, z. B. gegen "/ίο-Salzsäure beständige Knitterfestwirkung. Das ist durch Verwendung von Harnstoff- oder Melaminharzen nicht im gleichen Maß zu erreichenYou get a not only boiling water resistant, but also against the action of acids such. B. anti-crease effect resistant to "/ ίο-hydrochloric acid. This is due to the use of urea or Melamine resins cannot be achieved to the same extent
Ein mercerisiertes und gefärbtes Baumwollgewcbe wird mit einer Flotte imprägniert, die im Liter 60 g N-Oxymethyl-f-caprolactam, 80 g N,N'Dioxymethyl-4,5-dihydroxyimidazolidon, 6 g der Bisulfitvcrbindung des Hexamethvlendiisocyanals und 4 g Monoammoniumphosphat enthält. Nach dem Abquetschen bis auf eine Restfeuchtigkeit von 85% wird das Gewebe bei 90° C getrocknet und anschließend 5 Minuten auf 140° C erhitzt.A mercerized and dyed cotton fabric is impregnated with a liquor containing 60 g per liter N-oxymethyl-f-caprolactam, 80 g of N, N'-dioxymethyl-4,5-dihydroxyimidazolidone, 6 g of the bisulfite compound of hexamethylene diisocyanal and 4 g of monoammonium phosphate contains. After squeezing down to a residual moisture of 85%, the fabric becomes dried at 90 ° C and then heated to 140 ° C for 5 minutes.
Das so behandelte Gewebe ist hervorragend knitterfest. The fabric treated in this way is extremely crease-resistant.
Knitterwinkel, gemessen nach DIN 53 890 ungewaschenCrease angle, measured according to DIN 53 890 unwashed
Kettechain SchußShot
nach fünf Kochwäschen von je 15 Minuten mit 5 g/l Seifeafter five washes of each 15 minutes with 5 g / l soap
und 2 g/l Soda, calc. Kette Schußand 2 g / l soda, calc. Chain shot
Unbehandcltes Gewebe
Behandelt gemäß Beispiel 1Untreated fabric
Treated according to example 1
4646
128 52
134128 52
134
48
12248
122
52
13052
130
50 g N-Oxymethyl-cü-capryllactam, 60 g N-N'-Dioxymcthyladipinsäurediamid, 30 g Orthokieselsäuredodccylcstcr und 20 g Zinknitrat werden in 860 g Wasser gelöst. Mit dieser Flotte wird ein laugiertes Baumwollgewcbe imprägniert. Man quetscht ab, trocknet und erhitzt schließlich 5 Minuten auf 150° C.50 g of N-oxymethyl-cü-capryllactam, 60 g of N-N'-dioxymethyladipic acid diamide, 30 g of orthosilicic acid dodecylcstcr and 20 g of zinc nitrate are in 860 g Dissolved in water. A caustic cotton fabric is impregnated with this liquor. You squeeze, dry and finally heated to 150 ° C for 5 minutes.
Das so behandelte Gewebe besitzt eine hervorragende Knitterfreiheit, die durch Kochwäschen nicht beeinträchtigt wird.The fabric treated in this way has excellent crease resistance, which is not possible with boiled washes is affected.
Ein mit Triäthanolamin gekochtes und bedrucktes Zellwollgewebe wird mit einer Flotte imprägniert, die im Liter 60 g N-Oxymethyl-e-caprolactam, 40 g Oxymethyltetrahydroimidazolidon, 60 g N,N'-Dioxymethylbutandioldiurethan und 5 g Ammoniumnitrat enthält. Man quetscht bis auf 80% Restfeuchtigkeit ab, trocknet bei 90° C und erhitzt schließlich 5 Minuten auf 145° C.A viscose wool fabric boiled with triethanolamine and printed is impregnated with a liquor which 60 g of N-oxymethyl-e-caprolactam, 40 g of oxymethyltetrahydroimidazolidone per liter, Contains 60 g of N, N'-dioxymethylbutanediol diurethane and 5 g of ammonium nitrate. You squeeze down to 80% residual moisture off, dries at 90 ° C and finally heated to 145 ° C for 5 minutes.
nach fünfmaliger Kochwäscheafter being washed five times
ungewaschen mit 5 g/l Seife und 2 g/l Soda,unwashed with 5 g / l soap and 2 g / l soda,
calc, während je 15 Minuten Kette I Schuß Kette I Schußcalc, for 15 minutes each warp I weft warp I weft
Unbehandeltcs Gewebe
Behandelt gemäß Beispiel 3Untreated fabric
Treated according to example 3
46 138 57
14646 138 57
146
52
14052
140
59
14659
146
Ein Baumwollgewcbe wird mit einer Flotte imprägniert, die im Liter 50 g N-Oxymethyl-e-caprolactam, 60 g NjNT-DioxymcthvM^-dihydroxyimidazolidon, 40 g Ν,Ν'-Dioxymcthylbutandioldrurethan und 5 g Monoammoniumphosphat enthält. Man quetscht bis auf eine Restfeuchtigkeit von 90% ab, trocknet bei 80° C, so daß das Gewebe eine Rcstfcuchtigkcit von 10% enthält, kalandert gegebenenfalls und riffelt hiernach bei 180 bis 200° C auf dem Schrcincrkalandcr und wärmt schließlich 5 Minuten auf 145° C. Man erhält einen kodiwaschfesten Schrcincrcffckt.A cotton fabric is impregnated with a liquor containing 50 g of N-oxymethyl-e-caprolactam per liter, 60 g of NjNT-DioxymcthvM ^ -dihydroxyimidazolidone, 40 g of Ν, Ν'-dioxymethylbutanediol urethane and contains 5 g of monoammonium phosphate. You squeeze to a residual moisture of 90%, dries at 80 ° C, so that the fabric has a rcstfcuchtigkcit of 10%, if necessary calendered and then corrugated at 180 to 200 ° C on the Schrcincrkalandcr and finally warms for 5 minutes at 145 ° C. A kodiwash-proof is obtained Schrcincrcffckt.
wird mit einer Flotte behandelt, die im Liter 40 g N-Oxymethyl-co-capryllactam, 40 g N,N'-Dioxymethyl-4,5-di'hydroxyimidazolidon, 40 g N,N'-Dioxymethylbutandioldiurethan, 4 g der 20%igen Lösung eines Mischpolymerisates aus 50 Teilen Acrylamid und 50 Teilen Methacrylamid, 5 g Polyäthylenoxyd vom Molekulargewicht 5000 und 6 g Diammoniumphosphat enthält. Anschließend wird das Gewebe auf dem Foulard bis zu 90% Restfeuchtigkeit abgequetscht, bei 80° C getrocknet und 5 Minuten auf 140° C erhitzt.is treated with a liquor containing 40 g of N-oxymethyl-co-capryllactam, 40 g of N, N'-dioxymethyl-4,5-di'hydroxyimidazolidone, 40 g of N, N'-dioxymethylbutanediol diurethane, 4 g of the 20% strength solution of a copolymer of 50 parts of acrylamide and 50 parts of methacrylamide, 5 g of polyethylene oxide with a molecular weight of 5000 and 6 g of diammonium phosphate contains. Then the fabric is squeezed off up to 90% residual moisture on the padder, dried at 80 ° C and heated to 140 ° C for 5 minutes.
Das so behandelte Gewebe ist ein wenig voller und vor allem hervorragend knitterfest. Die Knitterfreiheit bleibt auch nach einer Kochwäsche völlig erhalten.The fabric treated in this way is a little fuller and, above all, extremely crease-resistant. The crease resistance remains completely intact even after a hot wash.
Beispiel 5 Beispiel 6Example 5 Example 6
Ein mit Natronlauge behandeltes Baumwollgewebe, Ein Mischgewebe aus Baumwolle und Zellwolle imA cotton fabric treated with caustic soda, a mixed fabric made of cotton and rayon in the
das gebleicht, gefärbt oder auch bedruckt sein kann, 70 Verhältnis 1 : 1, das mit Triäthanolamin gekochtthat can be bleached, colored or even printed, 70 ratio 1: 1, that cooked with triethanolamine
wurde, wird mit einer Flotte imprägniert, die im Liter 50 g N-Methylol-co-capryllactam, 60 g der Oxymethylverbindung von 2,2'-Dioxyhexahydro-(imidazolo-4,5': 4,5-imidazol), 40 g N,N'-Dioxymethyladipinsäurediamid, 30 g Orthokieselsäurenonylester und 20 g Zinkchlorid enthält. Nach dem Abquetschen wird das Gewebe bei 80° C getrocknet und anschließend 4 Minuten auf 145° C erhitzt. Es hat einen schönen Griff und ist hervorragend knitterfest. Diese Eigenschaften gehen beim Waschen nicht verloren.was, is impregnated with a liquor containing 50 g of N-methylol-co-capryllactam, 60 g of the oxymethyl compound per liter of 2,2'-Dioxyhexahydro- (imidazolo-4,5 ': 4,5-imidazole), 40 g of N, N'-dioxymethyladipic acid diamide, Contains 30 g of orthosilicic acid onyl ester and 20 g of zinc chloride. After squeezing the fabric is dried at 80 ° C and then heated to 145 ° C for 4 minutes. It has a nice handle and is extremely crease-resistant. These properties are not lost during washing.
60 g N-Oxymethylbutyrolactam, 80 g N-N'-Dioxymethyl-4,5-dihydroxyimidazolidon, 5 g Polyacrylamid, 10 g Polyäthylenoxyd und 5 g Monoammoniumphosphat werden in 840 g Wasser gelöst. Mit dieser Flotte wird ein Baumwollgewebe auf dem Foulard imprägniert, anschließend abgequetscht, getrocknet und 5 Minuten auf 145° C erhitzt.60 g of N-oxymethylbutyrolactam, 80 g of N-N'-dioxymethyl-4,5-dihydroxyimidazolidone, 5 g polyacrylamide, 10 g polyethylene oxide and 5 g monoammonium phosphate are dissolved in 840 g of water. This liquor is used to make a cotton fabric on the foulard impregnated, then squeezed off, dried and heated to 145 ° C for 5 minutes.
Das so behandelte Gewebe ist hervorragend knitterfest. Der Effekt geht durch Kochwäsche nicht verloren. The fabric treated in this way is extremely crease-resistant. The effect is not lost by hot washing.
Ein mit Kalilauge 10° Be behandeltes, gebleichtes und bedrucktes Zellwollgewebe wird mit einer Flotte imprägniert, die im Liter 60 g N-Oxymethylönanthlactam, 75 g Ν,Ν'-Dioxymethylbutandioldiurethan, 60 g einer zirkonacetathaltigen Paraffinemulsion, 3 g Polyvinylalkohol und 1 g Ammoniumchlorid enthält. Man quetscht bis auf etwa 90% Restfeuchtigkeit ab, trocknet bei 90° C und erhitzt Minuten auf 150° C.A bleached and printed cellulose fabric treated with potassium hydroxide solution 10 ° Be is coated with a Impregnated liquor containing 60 g of N-oxymethylönanthlactam per liter, 75 g Ν, Ν'-dioxymethylbutanediol diurethane, 60 g of a paraffin emulsion containing zirconium acetate, Contains 3 g of polyvinyl alcohol and 1 g of ammonium chloride. You squeeze down to about 90% residual moisture off, dries at 90 ° C and heated to 150 ° C for minutes.
Der dem Gewebe verliehene Knitterfesteffekt wird durch Kochwäsche nicht beeinträchtigt.The crease-proof effect imparted to the fabric is not impaired by hot laundry.
Claims (1)
Deutsche Patentschrift Nr. 874 896;
britische Patentschrift Nr. 734 791;
USA.-Patentschrift Nr. 2 734 004.Considered publications:
German Patent No. 874 896;
British Patent No. 734,791;
U.S. Patent No. 2,734,004.
Applications Claiming Priority (1)
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| DE1177996X | 1956-06-28 |
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Country Status (2)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3401005A (en) * | 1965-10-22 | 1968-09-10 | Gaf Corp | Germicidal material produced by modifying textile fibers with a methylolated lactam and treating same with iodine |
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Families Citing this family (1)
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1957
- 1957-06-27 FR FR1177996D patent/FR1177996A/en not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US3401005A (en) * | 1965-10-22 | 1968-09-10 | Gaf Corp | Germicidal material produced by modifying textile fibers with a methylolated lactam and treating same with iodine |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1177996A (en) | 1959-04-30 |
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