DE1419045C - Process for the permanent antistatic treatment of molded structures - Google Patents
Process for the permanent antistatic treatment of molded structuresInfo
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Description
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Gegenstand des Patents 1 419 042 ist ein Ver- sulfonate wie Dodecylbenzolsulfonat und andere befahren zur permanenten antistatischen Ausrüstung kannte Mittel.The subject of patent 1 419 042 is a sulfonate such as dodecylbenzenesulfonate and others known means for permanent antistatic finishing.
von geformten Gebilden, wie Fasern, Fäden, Folien, Als wasserlösliche basische Verbindungen, die nachof shaped structures, such as fibers, threads, foils, as water-soluble basic compounds, which according to
Filmen, Bändern, Schläuchen, Vliesen, Filzen, ge- dem Aufziehen der Umsetzungsprodukte zur alkaliwebten oder gewirkten textlien Flächengebilden aus 5 sehen Einstellung des Bades zugefügt werden, sindFilms, tapes, hoses, fleeces, felts, for pulling up the reaction products for alkali weaving or knitted textile fabrics from 5 see setting of the bath are added
Materialien wie Polyacrylnitril, Polyestern, Polyami- ζ. B. zu nenenn Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid,Materials such as polyacrylonitrile, polyesters, polyami- ζ. B. to be mentioned sodium hydroxide, potassium hydroxide,
den, Celluloseestern, Wolle, Baumwolle, Zellwolle und Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumbicarbo-den, cellulose esters, wool, cotton, rayon and sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate
deren Mischungen, welche man mit Alkalien oder nat oder auch organische Basen wie z. B. Triäthanol-mixtures thereof, which can be mixed with alkalis or natural or organic bases such as. B. triethanol
Alkalisalze enthaltenden wäßrigen Lösungen von lös- amin.Aqueous solutions of soluble amine containing alkali salts.
liehen härtbaren Polykondensationsprodukten behan- io Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die quandelt, die durch Umsetzung von wasserlöslichen, reak- titative Ausnutzung auch relativ verdünnter Bäder tionsfähige Aminogruppen sowie Polyalkylenoxidreste und ermöglicht die Fixierung der erhaltenen Impräenthaltenden Polyaminen mit Verbindungen, die im gnierung im gleichen Bad. Es ergibt Imprägnierungen, Molekül mehr als eine Epoxid- und bzw. oder Halogen- die auch nach zahlreichen Wäschen eine einwandfreie hydringruppe enthalten, erhalten werden, und an- 15 antistatische Wirkung zeigen. Es kann auch im Anschließend einer Trocknung bei normaler oder erhöh- schluß an einen Färbeprozeß direkt im Färbebad ter Temperatur unterwirft. Bei diesem Verfahren wird durchgeführt werden, besonders nach dem Färben im im Tauchverfahren im alkalischen Bad gearbeitet sauren Bad, ζ. B. mit Dispersionsfarbstoffen oder auch (Klotzen). Das Material nimmt nur die Menge an nach dem Färben mit basischen Farbstoffen. Umsetzungsprodukten aut, die nach dem Abquetschen 20 Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß in der auf der Faser verbliebenen Lösung enthalten ist. die antistatische Ausrüstung auch vor dem Färbe-Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, diese Pro- Vorgang vorgenommen werden kann, da sie gegen dukte auf die geformten Gebilde aus beliebig verdünn- beliebige auch bei Kochtemperatur durchgeführte ter, saurer, wäßriger Lösung zum Aufziehen zu brin- Färbungen weitgehend beständig ist. gen und die erhaltene Imprägnierung im gleichen Bade 25 Durch die nachstehenden Beispiele soll das erfindurch Zugabe basisch wirkender Mittel zu fixieren. dungsgemäße Verfahren näher erläutert werden, ohne Das Verfahren ist besonders für die Ausrüstung von es auf diese Beispiele zu beschränken. Textilien aus Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ge-borrowed curable polycondensation products treated io The process according to the invention allows the swelling, through the implementation of water-soluble, reactive utilization of even relatively dilute baths capable amino groups as well as polyalkylene oxide residues and enables the fixation of the impregnating agents obtained Polyamines with compounds in the same bath. It gives impregnations, Molecule more than one epoxy and / or halogen - which is flawless even after numerous washes hydring group, are obtained, and show an antistatic effect. It can also be used subsequently drying with normal or increased connection to a dyeing process directly in the dye bath subject to temperature. This procedure will be carried out, especially after dyeing in the acidic bath worked in the immersion process in the alkaline bath, ζ. B. with disperse dyes or also (Clogs). The material only increases the amount after dyeing with basic dyes. Reaction products aut that after squeezing 20 Another advantage of the invention is that is contained in the solution remaining on the fiber. the antistatic finish also before the dye-it it has now been found that it is possible to make this pro-process, since it is against products on the formed structures from any dilution - any carried out even at boiling temperature ter, acidic, aqueous solution for drawing up to brin-dyeings is largely stable. gene and the impregnation obtained in the same bath 25 The following examples are intended to be inventive Adding basic agents to fix. method according to the invention are explained in more detail without The procedure is to be restricted to these examples, especially for equipping it. Textiles made from polyacrylonitrile and polyester fibers
eignet. Vor allem kommt es für die Behandlung von Beispielsuitable. First of all, it comes down to treating example
losem Material (Flocke), Garnen und Gewirken in 3° 50 kg Polyacrylnitril-Hochbauschgarn werden beiloose material (flock), yarns and knitted fabrics in 3 ° 50 kg polyacrylonitrile high-bulk yarn are included
Frage, ist jedoch auch auf Geweben anwendbar. einem Flottenverhältnis von 1: 60 in einem üblichenQuestion, however, is also applicable to fabrics. a liquor ratio of 1:60 in a usual
Das Verfahren wird so durchgeführt, daß die Um- Garnfärbeapparat (Hängesystem) mit FlottenumlaufThe process is carried out in such a way that the Um- Garnfarbeneapparat (hanging system) with liquor circulation
Setzungsprodukte von 'wasserlöslichen Polyalkylen- in 30001 einer wäßrigen Lösung bei etwa 80° CSettlement products of 'water-soluble polyalkylene in 30001 an aqueous solution at about 80 ° C
oxidreste enthaltenden Polyaminen mit Verbindungen, 15 Minuten behandelt, die 2 kg eines durch Um-oxide residues containing polyamines with compounds, treated for 15 minutes, the 2 kg of a
die mehr als eine Epoxid- und bzw. oder Halogen- 35 Setzung eines Polyglykolbichlorhydrinäthers mit Di-the more than one epoxy and / or halogen 35 setting of a polyglycol dichlorohydrin ether with di-
hydringruppe enthalten, in Wasser gelöst werden und propylentriamin gemäß Beispiel 5 des Patentscontain hydringruppe, be dissolved in water and propylenetriamine according to Example 5 of the patent
das Bad mit einer beliebigen Säure angesäuert wird, 1 419 042 hergestellten Produktes, 1 kg eines teil-the bath is acidified with any acid, 1 419 042 manufactured product, 1 kg of a partially
wobei der pH-Wert das Bades zweckmäßig unter 6 sulfierten höhermolekularen Fettalkoholgemischesthe pH of the bath is expediently below 6 sulfated, higher molecular weight fatty alcohol mixture
liegen soll. Für ein rasches und praktisch vollständiges (C12—C18) mit etwa 30% Gesamtfettalkohol undshould lie. For a quick and practically complete (C 12 -C 18 ) with about 30% total fatty alcohol and
Aufziehen der Produkte auf das zu behandelnde Ma- 40 1,5 1 60%ige Essigsäure enthält. Dann werden 3 kThe products are absorbed onto the material to be treated containing 40 1.5 1 60% acetic acid. Then 3 k
terial ist es vorteilhaft, im Bad geringe Mengen eines kalziniertes Soda, in Wasser gelöst, zugesetzt undIt is advantageous to add small amounts of a calcined soda, dissolved in water, to the bath
anionaktiven Stoffes mitzuverwenden. weiter 20 Minuten bei etwa 80° C behandelt. Nunto use anion-active substance. treated for a further 20 minutes at about 80 ° C. so
In diesem Bad wird das auszurüstende Material 5 wird das Bad in üblicher Weise durch langsamen -; In this bath, the material to be equipped 5 is the bath in the usual way by slow - ;
bis 100 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten bei Zulauf kalten Wassers auf etwa 500C abgekühlt. i| Cooled to about 50 ° C. for up to 100 minutes, preferably 10 to 20 minutes, with the addition of cold water. i |
30 bis 10O0C, zweckmäßigerweise bei 70 bis 95°C, in 45 Nach Ablassen der Behandlungsflotte wird mit kaltem30 to 10O 0 C, expediently at 70 to 95 ° C, in 45. After draining the treatment liquor is with cold
üblicher Weise behandelt. Danach wird das Bad bis lauwarmem Wasser, dem ein Avivagemittel be-treated in the usual way. Then the bath is until lukewarm water, which is loaded with a softener
zwecks Aushärtung der aufgezogenen Imprägnierung liebiger Art zugesetzt sein kann, gespült. Das ausge-for the purpose of hardening the applied impregnation of any kind can be added, rinsed. The excellent
durch Zugabe anorganischer oder organischer basi- rüstete Garn wird geschleudert und auf beliebigeby adding inorganic or organic based yarn, it is spun and on any
scher Mittel auf einen pH-Wert zwischen 8 und 11 Weise getrocknet. Das Garn besitzt ausgezeichneteshear agents dried to a pH between 8 and 11 manner. The yarn has excellent
eingestellt. Die Aushärtung erfolgt bei Badtemperatu- 50 antistatische Eigenschaften, die auch nach zahlreichenset. The curing takes place at bath temperature 50 antistatic properties, which also after numerous
ren zwischen etwa 50 bis 100°C, vorzugsweise 70 bis Haushaltswäschen unverändert sind.Ren between about 50 to 100 ° C, preferably 70 to household laundry are unchanged.
950G, innerhalb einer Zeit von etwa 10 bis 100 Mi- .95 0 G, within a time of about 10 to 100 Mi-.
nuten. Anschließend werden die behandelten Gebilde Beispiel 2grooves. The treated structures are then used in Example 2
gespült und in bekannter Weise bei Raumtemperatur 15 kg ungefärbte Damenpullover aus Polyacryl-rinsed and in a known manner at room temperature 15 kg of undyed women's sweaters made of polyacrylic
oder erhöhter Temperatur getrocknet. Erforderlichen- 55 nitril-Hochbauschgarn werden in einer 7501 Flotteor dried at elevated temperature. Required- 55 nitrile high-bulk yarn are used in a 7501 fleet
falls kann man das behandelte Material zur weiteren fassenden Paddel in üblicher Weise bei 90 bis 95°Cif the treated material can be used for further grasping paddles in the usual way at 90 to 95.degree
Verbesserung des Griffes entweder im Spülbad selbst in einem Bad gefärbt, das neben DispersionsfarbstoffenImprovement of the handle either in the rinsing bath itself in a bath colored in addition to disperse dyes
oder in einem gesonderten Bad mit einem Avivage- 0,4 1 60%ige Essigsäure und 0,5 kg eines handels-or in a separate bath with an avivage 0.4 1 60% acetic acid and 0.5 kg of a commercial
mittel behandeln. üblichen anionaktiven Avivagemittels, dessen wirk-treat medium. customary anion-active softeners, whose effective
Zur Einstellung des Bades auf einen sauren pH- 60 same Substanz etwa 25°/o beträgt und aus teilsulfier-To adjust the bath to an acidic pH- 60 same substance is about 25% and from partly sulphurized
Wert eignen sich wasserlösliche anorganische und tem Fettalkohol (Clt—C1B) besteht, enthält. NachValue are water-soluble inorganic and tem fatty alcohol (C lt —C 1B ) contains. To
organische Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Phosphor- Beendigung der Färbung werden dem Bad 0,5 kgorganic acids such as B. sulfuric acid, phosphorus termination of the coloration, the bath 0.5 kg
säure, Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Bernstein- eines Umsetzungsproduktes aus einem Polyglykol-acid, formic acid, acetic acid, oxalic acid, succinic acid - a reaction product of a polyglycol
säure, Citronensäure, Milchsäure. polyamin und einem Polyglykolbischlorhydrinätheracid, citric acid, lactic acid. polyamine and a polyglycol bischlorohydrin ether
Unter den im sauren Bad vorteilhaft mitzuverwen- 65 gemäß Beispiel 4 des Patents 1 419 042 zugesetztAmong those which are advantageously also used in the acid bath, 65 according to Example 4 of Patent 1,419,042 are added
(lenden anionaktiven Stoffen werden z. B. verstanden und 10 bis 20 Minuten bei 90 bis 80° C weiter-(Loins of anionic substances are understood to be, for example, 10 to 20 minutes at 90 to 80 ° C.
Alkylsulfate wie Laurylsulfat, Oleylsulfat, Octadecyl- behandelt. Nun setzt man 1,5 kg kalziniertes Soda,Alkyl sulfates such as lauryl sulfate, oleyl sulfate, octadecyl treated. Now add 1.5 kg of calcined soda,
sulfat usw., ferner Türkischrotöl sowie Alkylbenzol- in Wasser gelöst, zu und behandelt weitere 20 Mi-sulfate, etc., also Turkish red oil and alkylbenzene dissolved in water, and treated another 20 Mi-
nuten bei 80 bis 90° C. Dann werden die Pullover bei etwa 30° C in einem frischen Bad, das 0,5 bis 1 g/l eines üblichen kationaktiven Avivagemittels, wie z. B. Octadecylpyridiniumsulfat, enthält, nachbehandelt. Die ausgerüsteten Pullover zeigen einen guten antistatischen Effekt, der auch nach zahlreichen Wäschen erhalten bleibt. Außerdem besitzen sie nach mehreren Wäschen noch einen vollen, angenehmen Griff und zeigen praktisch keinen Püling-Effekt.utes at 80 to 90 ° C. Then the sweaters are placed in a fresh bath at around 30 ° C that is 0.5 up to 1 g / l of a customary cationic softening agent, such as. B. Octadecylpyridiniumsulfat contains, after-treated. The equipped sweaters show a good antistatic effect, which also after numerous Washes is retained. In addition, they still have a full, pleasant look after several washes Handle and show practically no püling effect.
In einer Haspelkufe wird Polyestergardinengewebe bei einem Fiottenverhältnis von 1:40 in einem Bad bei 90 bis 950C gefärbt, das neben Dispersionsfarbstoffen 0,5 ml/1 60%ige Essigsäure und 1 bis 1,5 g/l des im Beispiel 2 genannten anionaktiven Avivagemittels enthält. Im Anschluß an das Färben werden dem Färbebad 1 g/l eines Umsetzungsproduktes aus Polyglykol, Epichlorhydrin und Dipropylentriamin nach Beispiel 5 des Patents 1 419 042 zugesetzt und 15 Minuten bei 90 bis 80° C behandelt. Nun werden dem gleichen Bad 1,5 g/l kalziniertes Soda, in Wasser gelöst, zugefügt. Dann wird weitere 30 Minuten bei etwa 80° C behandelt. Nach Ablassen der Flotte wird in üblicher Weise gespült, geschleudert und getrocknet. Das so ausgerüstete Gardinenmaterial besitzt ausgezeichnete antistatische Eigenschaften, die gegen mehrere Maschinenwäschen beständig sind.In a winch polyester curtain fabric is dyed at a Fiottenverhältnis of 1:40 in a bath at 90 to 95 0 C, in addition to disperse dyes 0.5 ml / 1 60% acetic acid and 1 to 1.5 g / l of the mentioned in Example 2 contains anionic softener. After dyeing, 1 g / l of a reaction product of polyglycol, epichlorohydrin and dipropylenetriamine according to Example 5 of Patent 1,419,042 is added to the dyebath and treated at 90 to 80.degree. C. for 15 minutes. Now 1.5 g / l calcined soda, dissolved in water, are added to the same bath. The treatment is then carried out at about 80 ° C. for a further 30 minutes. After the liquor has been drained off, it is rinsed, spun and dried in the usual way. The curtain material equipped in this way has excellent antistatic properties that are resistant to several machine washes.
B ei s ρ i e 1 4B ei s ρ i e 1 4
Beispiels beschriebenen Kondensationsprodukts und 0,3 g/l eines teilsulfatierten Fettalkohols (C12-C18) enthält, bei 70 bis 8O0C 10 Minuten lang behandelt. Dann werden 1 g/l Natriumacetat (berechnet als wasserfreie Substanz) und 0,3 g/l Natriumcarbonat calziniert, in Wasser gelöst, zugesetzt und weitere Minuten bei etwa 80° C behandelt.Example of the condensation product described and 0.3 g / l of a partially sulfated fatty alcohol (C 12 -C 18 ), treated at 70 to 80 0 C for 10 minutes. Then 1 g / l sodium acetate (calculated as anhydrous substance) and 0.3 g / l sodium carbonate are calcined, dissolved in water, added and treated at about 80 ° C. for a further few minutes.
Anschließend wird durch Zulauf kalten Wassers gespült, geschleudert und getrocknet. Das Garn besitztIt is then rinsed, spun and dried by adding cold water. The yarn owns
ίο einen guten, auch gegen zahlreiche Wäschen beständigen antistatischen Effekt und eine verbesserte Formstabilität. ίο a good one that is also resistant to numerous washes antistatic effect and improved dimensional stability.
Das zur Ausrüstung verwendete Kondensationsprodukt ist wie folgt hergestellt worden: The condensation product used for the equipment has been produced as follows:
In einem mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer versehenen Kolben werden· 75 g Polyäthylenglykol (Molgewicht 250) in Gegenwart von 0,6 g Bortrifluorid mit 56 g Epichlorhydrin bei etwa 700C zum Bischlorhydrinäther umgesetzt. Anschließend werdenIn a vessel equipped with a stirrer, reflux condenser and thermometer was charged 75 g · are reacted polyethylene glycol (molecular weight 250) in the presence of 0.6 g of boron trifluoride with 56 g of epichlorohydrin at about 70 0 C for Bischlorhydrinäther. Then be
*° 10 g Kokosamin und 12,5 g 37%ige Natronlauge zugegeben, 45 Minuten bei 950C gerührt, mit 100 g Wasser, 50 g Isopropanol, 13,2 g Dipropylentriamin und 40 g 37°/<>iger Natronlauge versetzt und bei etwa 850C so lange nachgerührt, bis 65% des eingesetzten organisch gebundenen Chlors ionogen geworden sind.* ° 10 g of coconut amine and 12.5 g of 37% sodium hydroxide solution was added, stirred for 45 minutes at 95 0 C, was added sodium with 100 g of water, 50 g isopropanol, 13.2 g of dipropylene triamine and 40 g of 37 ° / <> sodium hydroxide solution and stirred as long at about 85 0 C, have become ionically to 65% of organically bonded chlorine used.
Nach Einstellen des Gemisches auf pH = 5,2 bisAfter adjusting the mixture to pH = 5.2 bis
5,0 durch Zugabe von Essigsäure und anschließendes Auffüllen mit Wasser auf 440 g Endgewicht wird ein gelbes, milchiges, viskoses Produkt erhalten.5.0 by adding acetic acid and then making up to 440 g final weight with water is a yellow, milky, viscous product obtained.
Ungefärbtes, gebauschtes Polyacrylnitril-Hochbauschgarn wird in gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben, antistatisch ausgerüstet. Nach dem Zwischenspülen wird es zunächst in einem Bad, das 1 ccm/1 60%ige Essigsäure enthält, 5 Minuten behandelt. Danach werden 1% eines blauen, basischen Farbstoffes, berechnet auf das Warengewicht, und 1% eines Retardierungsmittels aus der Gruppe der höheren quaternären Ammoniumverbindungen zugesetzt und die Temperaturen, innerhalb von 10 bis 15 Minuten auf 80 bis 850C gesteigert. Im Verlauf weiterer 15 bis 20 Minuten wird die Temperatur auf 1000C getrieben und 1 Stunde bei Kochtemperatur gefärbt. Nach dem Färben wird innerhalb 20 bis 30 Minuten auf 50° C abgekühlt und unter Zusatz von 1 g/l eines kationaktiven Avivagemittels bei 30 bis 35°C 15 Minuten lang gespült. Schleudern und Trocknen des Garns erfolgt in üblicher Weise. Die erhaltene Färbung besitzt normale Echtheit, das gefärbte Garn ist gut antistatisch. Die aus ihm hergestellten Textilien behalten die antistatischen Eigenschaften auch nach zahlreichen Wäschen und chemischen Reinigungen bei.Undyed, bulked high-volume polyacrylonitrile yarn is given an antistatic finish in the same way as described in Example 1. After intermediate rinsing, it is first treated for 5 minutes in a bath containing 1 cc / l of 60% acetic acid. Then 1% of a blue, basic dye, calculated on the weight of the goods, and 1% of a retarding agent from the group of the higher quaternary ammonium compounds are added and the temperatures are increased to 80 to 85 ° C. within 10 to 15 minutes. In the course of further 15 to 20 minutes is driven the temperature to 100 0 C, and stained for 1 hour at boiling temperature. After dyeing, the mixture is cooled to 50 ° C. within 20 to 30 minutes and rinsed with the addition of 1 g / l of a cationic softener at 30 to 35 ° C. for 15 minutes. The yarn is spun and dried in the usual way. The dyeing obtained has normal fastness, the dyed yarn has good antistatic properties. The textiles made from it retain their antistatic properties even after numerous washes and dry cleanings.
Wollgarn wird in einem üblichen Garnfärbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:40 mit einer wäßrigen Lösung, die 1,0 g/I des im zweiten Teil diesesWool yarn is in a conventional yarn dyeing machine at a liquor ratio of 1:40 with an aqueous Solution containing 1.0 g / l of in the second part of this
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