Einrichtung an einer chromatographischen, an einer Tragsäule angeordneten und mit einem Verschluss versehenen Kolonne zum Ausgleich des Druckes in der Kolonne
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung an einer chromatographischen, an einer Tragsäule angeordneten und mit einem Verschluss versehenen Kolonne zum Ausgleich des Druckes in der Kolonne.
Eine gute Arbeitsweise chromatographischer Kolonnen hängt von einem gut funktionierenden Kolonnenverschluss ab. Der Raum zwischen dem Verschluss und der Kolonnenfüllung soll nicht nur mit der Probe selbst angefüllt sein. Das Entstehen eines solchen nur mit der Probe angefüllten Druckraumes hat einen nachteiligen Einfluss auf die mit der Kolonne erzielbare Trennung der Stoffe, was besonders bei Kolonnen und Einrichtungen mit hohem Wirkungsgrad ungünstig ist.
Die Füllung der Kolonnen nimmt aber nicht dauernd einen konstanten Raum ein. Einerseits wird die Säule der Kolonnenfüllung bei mehrmalig durchgeführten Chromatographien (Altern) verkürzt und anderseits federt sie auch in einem gewissen Masse unter dem Einfluss des auf die Kolonnen wirkenden Überdruckes und schliesslich entstehen auch bleibende Volumenänderungen als Folge gewisser Betriebsänderungen, die auf die Quellfähigkeit der Körner der Füllung usw. einen Einfluss haben. Man kann allerdings durch Eindrücken des Verschlusses in die Füllung, dieser von Anfang an eine Vorspannung in den oberen Schichten geben, wodurch verhindert wird, dass kein freier Raum über der Füllung auch bei einem festen Verschluss entsteht, wenn es zu Änderungen kommt, die sich sonst durch Kürzerwerden der Säule zeigen würden.
Solche Massnahmen können jedoch nur in beschränkten Grenzen vorgenommen werden, ohne dass übermässige Drucke entstehen würden, durch welche die gequollenen Körner auf die Wände des Füllraumes wirken. Ausserdem tritt in letzterem Falle eine Verkleinerung des Raumes zwischen den Körnern ein, der sich durch einen lerhöNhten Widerstand der Kolonnenfüllung äussert, was insbesondere bei Füllungen geringer chemischer Festigkeit und Härte der Körner bis zu einer lawinenartigen Steigerung der hydraulischen Widerstände führen kann und manchmal auch zu einer völligen Undurchlässigkeit der Kolonnenfüllung.
Die Einrichtung gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Feder mit einem Bügel und mit einem Übertragungsglied in Wirkverbindung steht, welches Übertragungsglied mit seinem einen Ende im Bügel und mit seinem anderen Ende in einer an einem Verschlussteil der Kolonne angeordneten Klemme gelagert ist; und dass der Bügel ein Verstellorgan zum Einstellen der Kraft der Feder aufweist.
Ein Expansions-Kolonnenverschluss ist bekanntlich gegen die Kolonne und ihre Füllung nach dem Anziehen mit einem Bügel fixiert, der die Unbeweglichkeit der einmal eingestellten Lage gewährleistet. Nach dem Lockern dieser Spannung ist der Verschluss, auch wenn die Dichtungsmanschette in einer für das Abdichten der Kolonne genügenden Weise angezogen ist, verhältnismässig leicht beweglich und verhält sich in gleicher Weise wie ein dichtender Kolben im Zylinder. Die einfachste Kompensation der angeführten Einflüsse der Volums änderung der Kolonnenfüllung würde darin bestehen, dass der Verschluss mit einer Kraft belastet wird, die ihn in die Kolonne drückt und die grösser ist als die Kraft, welche durch den Überdruck in der Füllung entsteht und auf den Verschluss wirkt.
In einem solchen Falle würde die Füllung dauernd zusammengedrückt sein und zwar schon in den obersten Schichten durch den Unterschied der beiden Kräfte nach Abzug der passiven Widerstände, die gegen die Bewegung des Verschlusses zur Kolonne wirken. Die hieraus entstehende dauernde Pressung der Füllung in ihren oberen Schichten ist nicht immer für die Füllung geeignet. Gerade der angeführte ungünstige Einfluss kann dadurch eingeschränkt werden, dass das Gebiet der möglichen Bewegungen des Verschlusses auf die eine oder andere Seite durch Anschläge begrenzt wird, und zwar so, dass die von aussen wirkende Kraft auf den Verschluss nicht konstant ist, aber geeigneterweise von der Lage in der Kolonne abhängig ist. Dies kann z.
B. dadurch erzielt werden, dass die angeführte Kraft durch eine Feder von genügend steiler Charakteristik hervorgerufen wird, so dass sich die Kraft bis auf Null so verkleinert, wie der Verschluss in die Kolonne sinkt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Beispiel der Einrichtung,
Fig. 2 den Grundriss eines Teiles der Fig. 1,
Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel,
Fig. 21 ein Ausführungsbeispiel mit einem Vibrator,
Fig. 5 einen Teil des Vibrators.
In der Fig. 1 sind auf dem Träger 1 die Teile für die Befestigung der Kolonne 2 angeordnet. Der obere Befestigungsbügel 3 und der Bügel 4, der gleichzeitig den Verschluss der Kolonne für seine Führung und gegebenenfalls für sein Einspannen bildet, sind an dem aus der Kolonne herausragenden Teil 5 vorgesehen. An diesem Teil ist auch die Klemme 6 befestigt, die nach Lösen der Klemmschraube auf dem Teil 5 verschoben werden kann. Die Klemme 6 kann mit der unteren Fläche des Bügels 3 auch als begrenzender Anschlag für die Bewegung des Verschlusses funktionieren.
Die Kraft, die auf den Verschluss in der Richtung nach unten wirkt, ist durch die Spannung der Feder 8 hervorgerufen, die gemäss Fig. 1 in der Büchse 9 angeordnet ist, welche im Ausschnitt 10 des Bügels 3 waagrecht verschiebbar ist und durch Anziehen der Mutter 11 an jeder beliebigen Stelle befestigt werden kann. Die Spannung der Feder 8 kann durch die hohle Schraube 12 mit Hilfe der durchgehenden Zugstange 13 reguliert werden. Auf deren verbreitertes unteres in der Büchse 9 geführtes Ende wirkt die Feder 8, wodurch die Kraft der Feder auf den Hebel 14 des Übertragungsgliedes übertragen wird. Das maximale Herausziehen der Schubstange 13 wird durch die Mutter 15 begrenzt, die auf das Gewinde der Zugstange 13 oberhalb der Schraube 12 aufgeschraubt ist, wobei der Kopf der Schraube am Umfang für eine leichte Handregulierung der Federstärke gerändelt ist.
Der Hebel 14 ist am Bügel 3 mit Hilfe der Zugstange 16 eingehängt. Er überträgt die Federkraft über die Schubstange 18 auf die Bolzen 17 der Klemme 6 und damit auf den Verschluss der Kolonne. Die Schubstange 18 umgreift den Bolzen 17 hakenförmig. Hierdurch kann die gesamte Anordnung schneller und leichter demontiert werden. Bei einer genügend steilen Charakteristik der Feder 8 kann durch Anderung der Stellung der Büchse 9 im Ausschnitt 10 eine verschieden steile Abhängigkeit der resultierenden Kraft, die auf den Verschluss im Hinblick auf seine in der Kolonne angenommene Lage wirkt, erzielt werden.
Hierdurch wird die Grösse der auf den Verschluss wirkenden Kraft durch die Regulierung der Spannung der Feder 8 mit Hilfe der Regulierschraube 12 geändert.
In manchen Fällen ist es von Vorteil, dass die Kraft, die den Verschluss in die Kolonnenfüllung eindrückt, nicht dauernd wirkt, sondern nur in bestimmten Zeitabständen, insbesondere in der Zeit, wo die Probe in die Kolonne 2 eingeführt wird. Wenn einmal die Probe auf die Kolonnenfüllung übergegangen ist, ist die Schärfe der resultierenden Teilung von der Genauigkeit praktisch unabhängig, mit der der freie Raum zwischen Füllung und Verschluss eliminiert wurde. Es genügt daher, mit genügender Zeitreserve vor und nach dem Füllen bzw. Dosieren sicherzustellen, dass der Verschluss auf der Füllung mit angemessenem Druck aufliegt. Andernfalls kann der Verschluss der Kolonne 2 fest in dem Bügel 3 eingeklemmt werden. Die Fig. 2, die den Grundriss des Bügels 3 darstellt, erläutert dies.
Durch eine besondere Vorrichtung wird der Verschluss, gegebenenfalls automatisch, für eine gewisse Zeit freigegeben, wenn nämlich die Kraft der Feder 8 auf ihn einwirken soll. Der Verschluss ist mit seinem zylinderförmigen Teil 5 in die randoffene Bohrung am Bügel 3 eingeklemmt.
Diese randoffene Bohrung läuft an einem Ende in einen Schlitz aus, welcher in die Nähe einer weiteren randoffenen Bohrung geführt ist, so dass zwischen dem Schlitz und der weiteren randoffenen Bohrung eine dünne Brücke 19 entsteht. Die dünne Brücke 19 bildet ein Gelenk für die Bewegungen, die für das Einführen des Verschlussteiles 5 zwischen die Backen des Bügels 3 erforderlich sind und ermöglicht, dass durch die Betätigung der Schraube 20 der Verschlussteil 5 zwischen den Backen des Bügels 3 eingespannt oder gelockert wird. Die hierfür nötige Drehung der Schraube 20 kann von einem kleinen Elektromotor über eine genügend grosse Übersetzung vorgenommen werden.
Der Hebel 14 der Zugstange 16 und die Schubstange 18 können evtl. durch ein federndes Blech (Planchette) 22 ersetzt werden, die im rechten Winkel, gemäss Fig. 3, umgebogen ist. Ihr in der Fig. 3 nicht eingezeichneter Querschnitt ist so gewählt, dass an den Biegestellen die Starrheit genügend klein ist, damit die Funktion der Gelenksverbindung gemäss Fig. 1 vorhanden ist, dass aber der waagrechte Teil eine genügende Starrheit besitzt, so dass er als fester Hebel analog dem Hebel 14 gemäss der Fig. 1 wirkt, oder umgekehrt, dass er eine genügende Elastizität besitzt. um gleichzeitig die Funktion der Feder 8 zu erfüllen. In diesem Falle genügt für die Vorspannung das blosse Aufsetzen der Schraube 21 direkt auf den waagrechten Teil der Planchette 22 (in der Fig. 3 nicht eingezeichnet).
Durch Wahl verschiedener Stellen, an denen die Schraube 21 oder lediglich eine starke Strebe auf die Planchette 22 auftrifft, kann die Abhängigkeit der resultierenden Kraft von der Lage des Verschlusses 4 ge ändert werden, wobei die Spannung der Planchette 22 und damit die Grösse der Kraft durch Einstellen der Klemme 6 auf den Verschluss 4 nach Lockern der Schraube 7 geändert werden kann.
Die Fig. 3 stellt gleichzeitig den Mechanismus dar, durch welchen automatisch das Heben des Verschlusses 4 um eine bestimmte Länge erzielt werden kann und zwar so, dass insbesondere im Ruhezustand der Kolonne 2 die Spannung in der Säulenfüllung gelockert wird. Dadurch wird die sich hieraus ergebende Verkürzung der Säulenfüllung vermieden, welche durch die Einwirkung des Durchlaufes in der Betriebszeit der Kolonne hervorgerufen wurde. Der Verschlussbügel 4 geht mit seinem Teil 5 frei durch die Führung 23. Nach Lösen der Schraube 24 und Verschieben der Führung 23 wird das Herausnehmen des Teiles 4 aus der Kolonne 2 ermöglicht. Der Führungsbügel 25 des Verschlusses ist anders ausgebildet als der Bügel 3 in der Fig. 1. Durch Drehen der Schraube 21 kann die Spannung der Feder 8 reguliert werden.
Die Feder wird von oben durch den Teller 26 zusammengedrückt und ist mit dem federnden Blech 22 über den Körper 27 kraftschlüssig verbunden. Der bolzenförmige Körper 27 greift durch eine Öffnung des federnden Bleches 22. Die Kraftübertragung der Feder 8 auf den Verschluss 4 wird dann aufgehoben, wenn das schematisch dargestellte Paar Fangbügel 28 am Rande des Körpers 27 eingreift. Die Feder 8 wirkt nun nicht mehr auf das federnde Blech 22 ein. Die Fangbügel 28 sind in Wirklichkeit an den Zapfen 29 des Winkelhebels 30 eingehängt, der um den Zapfen 31 drehbar ist, welcher in der Ecke des Bügels 25 angeordnet ist. Die Krafteinwirkung der Feder 8 auf den Teil 5 wird also aufgehoben, wenn z. B. der Druckknopf 32 auf den Arm des Bügels 30 drückt.
Der Druckknopf 32 kann ein Teil des automatischen Mechanismus sein, der auf der anderen Seite der Grundplatte 33 angeordnet ist, auf der mit Hilfe von zwei oder mehreren Befestigungsbügeln 34 die Träger 1 der einzelnen Kolonnen befestigt sind. Die Krafteinwirkung auf den Verschlussteil 4 muss beim Aufheben der Wirkung der Feder 8 nicht bis auf Null reduziert werden; dies ist dann der Fall, wenn das federnde Blech 22 noch durch die
Kraft einer weiteren Feder, die in der Fig. 3 nicht eingezeichnet ist, belastet wird.
Die Klemme 6 kann durch Aufsetzen auf die untere Fläche des Bügels 25 als einstellbarer Anschlag in der Richtung nach oben wirken. Eine ähnliche Anschlag-Funktion in der Richtung nach unten kann die
Klemme 35 ausüben, die durch die Schraube 36 angezogen werden kann. In gleicher Weise könnte eine nicht eingezeichnete Klemme einen Anschlag nach oben bilden und zwar unabhängig von der Lage der Klemme 6.
Das Altern der Kolonnenfüllung, d. h. die Zahl der auf ihr durchgeführten Chromatographien und gegebenenfalls der Regenerationen, hat manchmal einen Einfluss auf die Trennfähigkeit. Letzteres kann vor allem dem Umstand zugesdhrleben werden, dass die Körner der Füllung nach und nach je weiter desto mehr aufeinander drücken, so dass immer weniger Durchflussraum bleibt und auch weniger Fläche, mit der die Körner sich mit der beweglichen Phase berühren. Letzteres ergibt sich beim Verarbeiten in einer Zeit, in welcher die Trennung bei sonst gleichen Umständen verläuft. Diesem kann durch Umschütten der Kolonne abgeholfen werden, wenn die Körner gegeneinander neue Flächen einnehmen.
Das Umschütten der Kolonne ist aber langwierig und im gewöhnlichen Betriebe nicht erwünscht, insbesondere darum, weil ein neues Einlaufen der Kolonne nötig ist, bis sich die Eigenschaften derselben von neuem stabilisieren.
Die angeführten Mängel können dadurch beseitigt werden, dass ein gewisses Aufbauschen der Füllung ohne Umschütten oder Öffnen der Kolonne, insbesondere im Betriebe, durchgeführt wird. Zu diesem Zweck wird die Füllung einer Vibration mit einer bestimmten Amplitude und Frequenz unterworfen, wodurch ein Auflockern der örtlichen Spannungen zwischen den Körnern und somit wenigstens ein teilweises Aufheben ihrer Deformation und gegebenenfalIs eine neue Orientierung untereinander erreicht wird.
Die Vibration der Kolonnenfüllung kann dadurch vorgenommen werden, dass entweder die Kolonne bzw. die chromatographische Röhre selbst oder der Verschluss der Kolonnen den Vibrationen unterworfen wird.
Besonders bequem kann eine Vibration durch die dynamische Einwirkung eines elektromagnetischen Vibrators hervorgerufen werden. Der Vibrator besteht aus zwei gegeneinander durch ein elektromagnetisches Wechselfeld beeinflussten Polen, wobei von den beiden Teilen des Vibrators mit Vorteil derjenige, welcher die kleinere Masse hat, mechanisch an der Kolonne, bzw. an dem herausragenden Teil des Verschlusses, befestigt ist. Ein Beispiel einer praktischen Durchführung geben die Fig. 4 und 5.
Auf dem Teil 5 des Verschlusses, der aus der Kolonne 2 herausragt, ist der Anker 39 des Vibrators durch die Klemme 37 eingespannt. Die Klemme 37 weist an ihrem mit einem Schlitz versehenen Ende die Befestigungsschraube 38 auf. Der eiserne Anker 39 kann in die nicht magnetische Abdeckung 40 übergehen. Der Anker 39 ist mit der Klemme 37 durch die Schrauben 41 entweder direkt oder über die plattenförmige Ein lage 42 verbunden, die evtl. ein Ganzes mit der Abdeckung 40 bilden kann. Unterhalb des Ankers 39 ist der Elektromagnet 43 mit dem Spulenraum für die Vibratorspule angeordnet. Gegen die Wirkung der elektromagnetischen Kräfte wird der Elektromagnet 43 vom Anker 39 durch ein Federelement fortgedrückt. Dieses Federelement hat in der Fig. 4 die Form eines gewellten Ringes 44 oder in der Fig. 5 die sternartig ausgebildete Form 45, 46.
Die Bewegung des Elektromagneten 43 ist beispielsweise vom Anker 39 weg durch einen Anschlag begrenzt. Der Anschlag wird durch eine Schraube 47 und gegebenenfalls eine federnde Anschlagsunterlage 48 gebildet.
Bei der Anwendung des Vibrators auf den Verschluss wird vorausgesetzt, dass das Einspannen des Verschlusses durch seine Elastizität ermöglicht ist, damit der Verschluss in Vibrationen kommt. Diese Vibrationen übertragen sich auf die Füllung unter dem Verschluss und teilweise auch auf die Wände der chromatographischen Röhre. Die Grösse der Vibration, die auf die chromatographische Röhre übertragen wird, und ihre Phasenorientierung gegen die Vibration der Füllung ist durch die Grösse mechanischer Verhältnisse gegeben, unter denen die Kraftübertragung durch die Dichtungsmanschette des Verschlusses eine wichtige Rolle spielt.
Bei direkter Befestigung des Vibrators an der chromatographischen Röhre ist es zweckmässig, dass dieser an eine Metallröhre gekittet ist, die von aussen auf diesen Teil der eigentlichen chromatographischen Röhre angebracht ist, wobei der Teil über den Temperiermantel der Kolonne herausragt. Aber auch hier wird vorausgesetzt, dass die mechanischen Verhältnisse des Ganzen, einschliesslich des Halters der Kolonne, solche sind, dass sie eine Übertragung der Vibration vom Vibrator in angemessener Weise ermöglichen. Bei Kolonnen neuen Typs ist die Sache dadurch erleichtert, dass die eigentliche chromatographische Röhre sowohl von unten wie auch von oben im elastischen Teil abgestützt ist.
(Das untere dichtende und das obere elastische Element übertragen den Druck auf die Röhre vom oberen Bügel.) Unter solchen Umständen ist die eigentliche chromatographische Röhre genügend mechanisch von den übrigen Teilen isoliert, so dass sie im Wesen wie ein freier Körper in Schwingung gebracht werden kann, wobei der Temperiermantel, der mit Hilfe von Gummistopfen abgedichtet ist, keinen besonderen Einfluss haben muss.