Einrichtung an einer chromatographischen, an einer Tragsäule angeordneten und mit einem Verschluss versehenen Kolonne zum Ausgleich des Druckes in der Kolonne
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung an einer chromatographischen, an einer Tragsäule angeordneten und mit einem Verschluss versehenen Kolonne zum Ausgleich des Druckes in der Kolonne.
Eine gute Arbeitsweise chromatographischer Kolonnen hängt von einem gut funktionierenden Kolonnenverschluss ab. Der Raum zwischen dem Verschluss und der Kolonnenfüllung soll nicht nur mit der Probe selbst angefüllt sein. Das Entstehen eines solchen nur mit der Probe angefüllten Druckraumes hat einen nachteiligen Einfluss auf die mit der Kolonne erzielbare Trennung der Stoffe, was besonders bei Kolonnen und Einrichtungen mit hohem Wirkungsgrad ungünstig ist.
Die Füllung der Kolonnen nimmt aber nicht dauernd einen konstanten Raum ein. Einerseits wird die Säule der Kolonnenfüllung bei mehrmalig durchgeführten Chromatographien (Altern) verkürzt und anderseits federt sie auch in einem gewissen Masse unter dem Einfluss des auf die Kolonnen wirkenden Überdruckes und schliesslich entstehen auch bleibende Volumenänderungen als Folge gewisser Betriebsänderungen, die auf die Quellfähigkeit der Körner der Füllung usw. einen Einfluss haben. Man kann allerdings durch Eindrücken des Verschlusses in die Füllung, dieser von Anfang an eine Vorspannung in den oberen Schichten geben, wodurch verhindert wird, dass kein freier Raum über der Füllung auch bei einem festen Verschluss entsteht, wenn es zu Änderungen kommt, die sich sonst durch Kürzerwerden der Säule zeigen würden.
Solche Massnahmen können jedoch nur in beschränkten Grenzen vorgenommen werden, ohne dass übermässige Drucke entstehen würden, durch welche die gequollenen Körner auf die Wände des Füllraumes wirken. Ausserdem tritt in letzterem Falle eine Verkleinerung des Raumes zwischen den Körnern ein, der sich durch einen lerhöNhten Widerstand der Kolonnenfüllung äussert, was insbesondere bei Füllungen geringer chemischer Festigkeit und Härte der Körner bis zu einer lawinenartigen Steigerung der hydraulischen Widerstände führen kann und manchmal auch zu einer völligen Undurchlässigkeit der Kolonnenfüllung.
Die Einrichtung gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Feder mit einem Bügel und mit einem Übertragungsglied in Wirkverbindung steht, welches Übertragungsglied mit seinem einen Ende im Bügel und mit seinem anderen Ende in einer an einem Verschlussteil der Kolonne angeordneten Klemme gelagert ist; und dass der Bügel ein Verstellorgan zum Einstellen der Kraft der Feder aufweist.
Ein Expansions-Kolonnenverschluss ist bekanntlich gegen die Kolonne und ihre Füllung nach dem Anziehen mit einem Bügel fixiert, der die Unbeweglichkeit der einmal eingestellten Lage gewährleistet. Nach dem Lockern dieser Spannung ist der Verschluss, auch wenn die Dichtungsmanschette in einer für das Abdichten der Kolonne genügenden Weise angezogen ist, verhältnismässig leicht beweglich und verhält sich in gleicher Weise wie ein dichtender Kolben im Zylinder. Die einfachste Kompensation der angeführten Einflüsse der Volums änderung der Kolonnenfüllung würde darin bestehen, dass der Verschluss mit einer Kraft belastet wird, die ihn in die Kolonne drückt und die grösser ist als die Kraft, welche durch den Überdruck in der Füllung entsteht und auf den Verschluss wirkt.
In einem solchen Falle würde die Füllung dauernd zusammengedrückt sein und zwar schon in den obersten Schichten durch den Unterschied der beiden Kräfte nach Abzug der passiven Widerstände, die gegen die Bewegung des Verschlusses zur Kolonne wirken. Die hieraus entstehende dauernde Pressung der Füllung in ihren oberen Schichten ist nicht immer für die Füllung geeignet. Gerade der angeführte ungünstige Einfluss kann dadurch eingeschränkt werden, dass das Gebiet der möglichen Bewegungen des Verschlusses auf die eine oder andere Seite durch Anschläge begrenzt wird, und zwar so, dass die von aussen wirkende Kraft auf den Verschluss nicht konstant ist, aber geeigneterweise von der Lage in der Kolonne abhängig ist. Dies kann z.
B. dadurch erzielt werden, dass die angeführte Kraft durch eine Feder von genügend steiler Charakteristik hervorgerufen wird, so dass sich die Kraft bis auf Null so verkleinert, wie der Verschluss in die Kolonne sinkt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Beispiel der Einrichtung,
Fig. 2 den Grundriss eines Teiles der Fig. 1,
Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel,
Fig. 21 ein Ausführungsbeispiel mit einem Vibrator,
Fig. 5 einen Teil des Vibrators.
In der Fig. 1 sind auf dem Träger 1 die Teile für die Befestigung der Kolonne 2 angeordnet. Der obere Befestigungsbügel 3 und der Bügel 4, der gleichzeitig den Verschluss der Kolonne für seine Führung und gegebenenfalls für sein Einspannen bildet, sind an dem aus der Kolonne herausragenden Teil 5 vorgesehen. An diesem Teil ist auch die Klemme 6 befestigt, die nach Lösen der Klemmschraube auf dem Teil 5 verschoben werden kann. Die Klemme 6 kann mit der unteren Fläche des Bügels 3 auch als begrenzender Anschlag für die Bewegung des Verschlusses funktionieren.
Die Kraft, die auf den Verschluss in der Richtung nach unten wirkt, ist durch die Spannung der Feder 8 hervorgerufen, die gemäss Fig. 1 in der Büchse 9 angeordnet ist, welche im Ausschnitt 10 des Bügels 3 waagrecht verschiebbar ist und durch Anziehen der Mutter 11 an jeder beliebigen Stelle befestigt werden kann. Die Spannung der Feder 8 kann durch die hohle Schraube 12 mit Hilfe der durchgehenden Zugstange 13 reguliert werden. Auf deren verbreitertes unteres in der Büchse 9 geführtes Ende wirkt die Feder 8, wodurch die Kraft der Feder auf den Hebel 14 des Übertragungsgliedes übertragen wird. Das maximale Herausziehen der Schubstange 13 wird durch die Mutter 15 begrenzt, die auf das Gewinde der Zugstange 13 oberhalb der Schraube 12 aufgeschraubt ist, wobei der Kopf der Schraube am Umfang für eine leichte Handregulierung der Federstärke gerändelt ist.
Der Hebel 14 ist am Bügel 3 mit Hilfe der Zugstange 16 eingehängt. Er überträgt die Federkraft über die Schubstange 18 auf die Bolzen 17 der Klemme 6 und damit auf den Verschluss der Kolonne. Die Schubstange 18 umgreift den Bolzen 17 hakenförmig. Hierdurch kann die gesamte Anordnung schneller und leichter demontiert werden. Bei einer genügend steilen Charakteristik der Feder 8 kann durch Anderung der Stellung der Büchse 9 im Ausschnitt 10 eine verschieden steile Abhängigkeit der resultierenden Kraft, die auf den Verschluss im Hinblick auf seine in der Kolonne angenommene Lage wirkt, erzielt werden.
Hierdurch wird die Grösse der auf den Verschluss wirkenden Kraft durch die Regulierung der Spannung der Feder 8 mit Hilfe der Regulierschraube 12 geändert.
In manchen Fällen ist es von Vorteil, dass die Kraft, die den Verschluss in die Kolonnenfüllung eindrückt, nicht dauernd wirkt, sondern nur in bestimmten Zeitabständen, insbesondere in der Zeit, wo die Probe in die Kolonne 2 eingeführt wird. Wenn einmal die Probe auf die Kolonnenfüllung übergegangen ist, ist die Schärfe der resultierenden Teilung von der Genauigkeit praktisch unabhängig, mit der der freie Raum zwischen Füllung und Verschluss eliminiert wurde. Es genügt daher, mit genügender Zeitreserve vor und nach dem Füllen bzw. Dosieren sicherzustellen, dass der Verschluss auf der Füllung mit angemessenem Druck aufliegt. Andernfalls kann der Verschluss der Kolonne 2 fest in dem Bügel 3 eingeklemmt werden. Die Fig. 2, die den Grundriss des Bügels 3 darstellt, erläutert dies.
Durch eine besondere Vorrichtung wird der Verschluss, gegebenenfalls automatisch, für eine gewisse Zeit freigegeben, wenn nämlich die Kraft der Feder 8 auf ihn einwirken soll. Der Verschluss ist mit seinem zylinderförmigen Teil 5 in die randoffene Bohrung am Bügel 3 eingeklemmt.
Diese randoffene Bohrung läuft an einem Ende in einen Schlitz aus, welcher in die Nähe einer weiteren randoffenen Bohrung geführt ist, so dass zwischen dem Schlitz und der weiteren randoffenen Bohrung eine dünne Brücke 19 entsteht. Die dünne Brücke 19 bildet ein Gelenk für die Bewegungen, die für das Einführen des Verschlussteiles 5 zwischen die Backen des Bügels 3 erforderlich sind und ermöglicht, dass durch die Betätigung der Schraube 20 der Verschlussteil 5 zwischen den Backen des Bügels 3 eingespannt oder gelockert wird. Die hierfür nötige Drehung der Schraube 20 kann von einem kleinen Elektromotor über eine genügend grosse Übersetzung vorgenommen werden.
Der Hebel 14 der Zugstange 16 und die Schubstange 18 können evtl. durch ein federndes Blech (Planchette) 22 ersetzt werden, die im rechten Winkel, gemäss Fig. 3, umgebogen ist. Ihr in der Fig. 3 nicht eingezeichneter Querschnitt ist so gewählt, dass an den Biegestellen die Starrheit genügend klein ist, damit die Funktion der Gelenksverbindung gemäss Fig. 1 vorhanden ist, dass aber der waagrechte Teil eine genügende Starrheit besitzt, so dass er als fester Hebel analog dem Hebel 14 gemäss der Fig. 1 wirkt, oder umgekehrt, dass er eine genügende Elastizität besitzt. um gleichzeitig die Funktion der Feder 8 zu erfüllen. In diesem Falle genügt für die Vorspannung das blosse Aufsetzen der Schraube 21 direkt auf den waagrechten Teil der Planchette 22 (in der Fig. 3 nicht eingezeichnet).
Durch Wahl verschiedener Stellen, an denen die Schraube 21 oder lediglich eine starke Strebe auf die Planchette 22 auftrifft, kann die Abhängigkeit der resultierenden Kraft von der Lage des Verschlusses 4 ge ändert werden, wobei die Spannung der Planchette 22 und damit die Grösse der Kraft durch Einstellen der Klemme 6 auf den Verschluss 4 nach Lockern der Schraube 7 geändert werden kann.
Die Fig. 3 stellt gleichzeitig den Mechanismus dar, durch welchen automatisch das Heben des Verschlusses 4 um eine bestimmte Länge erzielt werden kann und zwar so, dass insbesondere im Ruhezustand der Kolonne 2 die Spannung in der Säulenfüllung gelockert wird. Dadurch wird die sich hieraus ergebende Verkürzung der Säulenfüllung vermieden, welche durch die Einwirkung des Durchlaufes in der Betriebszeit der Kolonne hervorgerufen wurde. Der Verschlussbügel 4 geht mit seinem Teil 5 frei durch die Führung 23. Nach Lösen der Schraube 24 und Verschieben der Führung 23 wird das Herausnehmen des Teiles 4 aus der Kolonne 2 ermöglicht. Der Führungsbügel 25 des Verschlusses ist anders ausgebildet als der Bügel 3 in der Fig. 1. Durch Drehen der Schraube 21 kann die Spannung der Feder 8 reguliert werden.
Die Feder wird von oben durch den Teller 26 zusammengedrückt und ist mit dem federnden Blech 22 über den Körper 27 kraftschlüssig verbunden. Der bolzenförmige Körper 27 greift durch eine Öffnung des federnden Bleches 22. Die Kraftübertragung der Feder 8 auf den Verschluss 4 wird dann aufgehoben, wenn das schematisch dargestellte Paar Fangbügel 28 am Rande des Körpers 27 eingreift. Die Feder 8 wirkt nun nicht mehr auf das federnde Blech 22 ein. Die Fangbügel 28 sind in Wirklichkeit an den Zapfen 29 des Winkelhebels 30 eingehängt, der um den Zapfen 31 drehbar ist, welcher in der Ecke des Bügels 25 angeordnet ist. Die Krafteinwirkung der Feder 8 auf den Teil 5 wird also aufgehoben, wenn z. B. der Druckknopf 32 auf den Arm des Bügels 30 drückt.
Der Druckknopf 32 kann ein Teil des automatischen Mechanismus sein, der auf der anderen Seite der Grundplatte 33 angeordnet ist, auf der mit Hilfe von zwei oder mehreren Befestigungsbügeln 34 die Träger 1 der einzelnen Kolonnen befestigt sind. Die Krafteinwirkung auf den Verschlussteil 4 muss beim Aufheben der Wirkung der Feder 8 nicht bis auf Null reduziert werden; dies ist dann der Fall, wenn das federnde Blech 22 noch durch die
Kraft einer weiteren Feder, die in der Fig. 3 nicht eingezeichnet ist, belastet wird.
Die Klemme 6 kann durch Aufsetzen auf die untere Fläche des Bügels 25 als einstellbarer Anschlag in der Richtung nach oben wirken. Eine ähnliche Anschlag-Funktion in der Richtung nach unten kann die
Klemme 35 ausüben, die durch die Schraube 36 angezogen werden kann. In gleicher Weise könnte eine nicht eingezeichnete Klemme einen Anschlag nach oben bilden und zwar unabhängig von der Lage der Klemme 6.
Das Altern der Kolonnenfüllung, d. h. die Zahl der auf ihr durchgeführten Chromatographien und gegebenenfalls der Regenerationen, hat manchmal einen Einfluss auf die Trennfähigkeit. Letzteres kann vor allem dem Umstand zugesdhrleben werden, dass die Körner der Füllung nach und nach je weiter desto mehr aufeinander drücken, so dass immer weniger Durchflussraum bleibt und auch weniger Fläche, mit der die Körner sich mit der beweglichen Phase berühren. Letzteres ergibt sich beim Verarbeiten in einer Zeit, in welcher die Trennung bei sonst gleichen Umständen verläuft. Diesem kann durch Umschütten der Kolonne abgeholfen werden, wenn die Körner gegeneinander neue Flächen einnehmen.
Das Umschütten der Kolonne ist aber langwierig und im gewöhnlichen Betriebe nicht erwünscht, insbesondere darum, weil ein neues Einlaufen der Kolonne nötig ist, bis sich die Eigenschaften derselben von neuem stabilisieren.
Die angeführten Mängel können dadurch beseitigt werden, dass ein gewisses Aufbauschen der Füllung ohne Umschütten oder Öffnen der Kolonne, insbesondere im Betriebe, durchgeführt wird. Zu diesem Zweck wird die Füllung einer Vibration mit einer bestimmten Amplitude und Frequenz unterworfen, wodurch ein Auflockern der örtlichen Spannungen zwischen den Körnern und somit wenigstens ein teilweises Aufheben ihrer Deformation und gegebenenfalIs eine neue Orientierung untereinander erreicht wird.
Die Vibration der Kolonnenfüllung kann dadurch vorgenommen werden, dass entweder die Kolonne bzw. die chromatographische Röhre selbst oder der Verschluss der Kolonnen den Vibrationen unterworfen wird.
Besonders bequem kann eine Vibration durch die dynamische Einwirkung eines elektromagnetischen Vibrators hervorgerufen werden. Der Vibrator besteht aus zwei gegeneinander durch ein elektromagnetisches Wechselfeld beeinflussten Polen, wobei von den beiden Teilen des Vibrators mit Vorteil derjenige, welcher die kleinere Masse hat, mechanisch an der Kolonne, bzw. an dem herausragenden Teil des Verschlusses, befestigt ist. Ein Beispiel einer praktischen Durchführung geben die Fig. 4 und 5.
Auf dem Teil 5 des Verschlusses, der aus der Kolonne 2 herausragt, ist der Anker 39 des Vibrators durch die Klemme 37 eingespannt. Die Klemme 37 weist an ihrem mit einem Schlitz versehenen Ende die Befestigungsschraube 38 auf. Der eiserne Anker 39 kann in die nicht magnetische Abdeckung 40 übergehen. Der Anker 39 ist mit der Klemme 37 durch die Schrauben 41 entweder direkt oder über die plattenförmige Ein lage 42 verbunden, die evtl. ein Ganzes mit der Abdeckung 40 bilden kann. Unterhalb des Ankers 39 ist der Elektromagnet 43 mit dem Spulenraum für die Vibratorspule angeordnet. Gegen die Wirkung der elektromagnetischen Kräfte wird der Elektromagnet 43 vom Anker 39 durch ein Federelement fortgedrückt. Dieses Federelement hat in der Fig. 4 die Form eines gewellten Ringes 44 oder in der Fig. 5 die sternartig ausgebildete Form 45, 46.
Die Bewegung des Elektromagneten 43 ist beispielsweise vom Anker 39 weg durch einen Anschlag begrenzt. Der Anschlag wird durch eine Schraube 47 und gegebenenfalls eine federnde Anschlagsunterlage 48 gebildet.
Bei der Anwendung des Vibrators auf den Verschluss wird vorausgesetzt, dass das Einspannen des Verschlusses durch seine Elastizität ermöglicht ist, damit der Verschluss in Vibrationen kommt. Diese Vibrationen übertragen sich auf die Füllung unter dem Verschluss und teilweise auch auf die Wände der chromatographischen Röhre. Die Grösse der Vibration, die auf die chromatographische Röhre übertragen wird, und ihre Phasenorientierung gegen die Vibration der Füllung ist durch die Grösse mechanischer Verhältnisse gegeben, unter denen die Kraftübertragung durch die Dichtungsmanschette des Verschlusses eine wichtige Rolle spielt.
Bei direkter Befestigung des Vibrators an der chromatographischen Röhre ist es zweckmässig, dass dieser an eine Metallröhre gekittet ist, die von aussen auf diesen Teil der eigentlichen chromatographischen Röhre angebracht ist, wobei der Teil über den Temperiermantel der Kolonne herausragt. Aber auch hier wird vorausgesetzt, dass die mechanischen Verhältnisse des Ganzen, einschliesslich des Halters der Kolonne, solche sind, dass sie eine Übertragung der Vibration vom Vibrator in angemessener Weise ermöglichen. Bei Kolonnen neuen Typs ist die Sache dadurch erleichtert, dass die eigentliche chromatographische Röhre sowohl von unten wie auch von oben im elastischen Teil abgestützt ist.
(Das untere dichtende und das obere elastische Element übertragen den Druck auf die Röhre vom oberen Bügel.) Unter solchen Umständen ist die eigentliche chromatographische Röhre genügend mechanisch von den übrigen Teilen isoliert, so dass sie im Wesen wie ein freier Körper in Schwingung gebracht werden kann, wobei der Temperiermantel, der mit Hilfe von Gummistopfen abgedichtet ist, keinen besonderen Einfluss haben muss.
Device on a chromatographic column arranged on a support column and provided with a closure to equalize the pressure in the column
The invention relates to a device on a chromatographic column arranged on a support column and provided with a closure for equalizing the pressure in the column.
The good functioning of chromatographic columns depends on a well-functioning column seal. The space between the closure and the column filling should not only be filled with the sample itself. The creation of such a pressure space filled only with the sample has an adverse effect on the separation of the substances that can be achieved with the column, which is particularly unfavorable in the case of columns and devices with a high degree of efficiency.
However, the filling of the columns does not always take up a constant space. On the one hand, the column of the column filling is shortened when chromatographies are carried out several times (aging) and, on the other hand, it also springs to a certain extent under the influence of the overpressure acting on the columns and, finally, permanent changes in volume arise as a result of certain operational changes that affect the swelling capacity of the grains Filling etc. have an influence. However, by pressing the closure into the filling, it can be pretensioned in the upper layers from the start, which prevents any free space above the filling, even with a tight closure, if there are changes that would otherwise occur would show by shortening the column.
Such measures can, however, only be undertaken within limited limits, without excessive pressures being created through which the swollen grains act on the walls of the filling space. In addition, in the latter case, the space between the grains is reduced, which is manifested by an increased resistance of the column filling, which can lead to an avalanche-like increase in the hydraulic resistance, and sometimes even to an avalanche-like increase in the hydraulic resistance, especially with fillings of low chemical strength and hardness of the grains complete impermeability of the column filling.
The device according to the invention is characterized in that a spring is in operative connection with a bracket and with a transmission member, which transmission member is mounted with its one end in the bracket and with its other end in a clamp arranged on a closure part of the column; and that the bracket has an adjusting member for adjusting the force of the spring.
As is known, an expansion column closure is fixed against the column and its filling after it has been put on with a bracket which ensures the immobility of the position once it has been set. After releasing this tension, the closure is relatively easy to move and behaves in the same way as a sealing piston in the cylinder, even if the sealing sleeve is tightened in a manner sufficient to seal the column. The simplest compensation for the mentioned influences of the change in volume of the column filling would be that the closure is loaded with a force that pushes it into the column and which is greater than the force that is created by the overpressure in the filling and on the closure works.
In such a case the filling would be permanently compressed, already in the uppermost layers, due to the difference between the two forces after deduction of the passive resistances which act against the movement of the closure to the column. The resulting permanent pressure of the filling in its upper layers is not always suitable for the filling. Precisely the mentioned unfavorable influence can be limited by the fact that the area of possible movements of the closure is limited to one side or the other by stops in such a way that the externally acting force on the closure is not constant, but suitably by the Location in the column is dependent. This can e.g.
B. can be achieved that the stated force is caused by a spring of sufficiently steep characteristic, so that the force is reduced to zero as the closure sinks into the column.
Embodiments of the invention are explained in more detail with reference to the drawings. Show it:
1 shows an example of the device,
FIG. 2 shows the plan view of part of FIG. 1,
3 shows a further embodiment,
21 shows an embodiment with a vibrator,
5 shows part of the vibrator.
In FIG. 1, the parts for fastening the column 2 are arranged on the carrier 1. The upper fastening bracket 3 and the bracket 4, which at the same time forms the closure of the column for its guidance and possibly for its clamping, are provided on the part 5 protruding from the column. The clamp 6 is also attached to this part and can be moved on the part 5 after loosening the clamping screw. The clamp 6 can also function with the lower surface of the bracket 3 as a limiting stop for the movement of the closure.
The force acting on the closure in the downward direction is caused by the tension of the spring 8, which is arranged according to FIG. 1 in the sleeve 9, which is horizontally displaceable in the cutout 10 of the bracket 3 and by tightening the nut 11 can be attached at any point. The tension of the spring 8 can be regulated by the hollow screw 12 with the aid of the continuous pull rod 13. The spring 8 acts on the widened lower end guided in the sleeve 9, whereby the force of the spring is transmitted to the lever 14 of the transmission member. The maximum pulling out of the push rod 13 is limited by the nut 15, which is screwed onto the thread of the pull rod 13 above the screw 12, the head of the screw being knurled on the circumference for easy manual adjustment of the spring strength.
The lever 14 is suspended from the bracket 3 with the aid of the pull rod 16. It transfers the spring force via the push rod 18 to the bolts 17 of the clamp 6 and thus to the closure of the column. The push rod 18 engages around the bolt 17 like a hook. This enables the entire arrangement to be dismantled more quickly and easily. Given a sufficiently steep characteristic of the spring 8, by changing the position of the bushing 9 in the cutout 10, a different steepness of the resulting force acting on the closure with regard to its assumed position in the column can be achieved.
As a result, the magnitude of the force acting on the closure is changed by regulating the tension of the spring 8 with the aid of the regulating screw 12.
In some cases it is advantageous that the force which presses the closure into the column filling does not act continuously, but only at certain time intervals, in particular during the time when the sample is introduced into the column 2. Once the sample has passed onto the column packing, the sharpness of the resulting graduation is practically independent of the accuracy with which the free space between the packing and the seal has been eliminated. It is therefore sufficient to ensure with sufficient time reserve before and after the filling or dosing that the closure rests on the filling with adequate pressure. Otherwise the closure of the column 2 can be clamped firmly in the bracket 3. FIG. 2, which shows the outline of the bracket 3, explains this.
By means of a special device, the closure is released, possibly automatically, for a certain time, namely when the force of the spring 8 is to act on it. The closure is clamped with its cylindrical part 5 in the open-edged hole on the bracket 3.
This open-edged bore runs out at one end into a slot which is guided in the vicinity of another open-edged bore, so that a thin bridge 19 is created between the slot and the further open-edged bore. The thin bridge 19 forms a joint for the movements that are required for the insertion of the closure part 5 between the jaws of the bracket 3 and enables the closure part 5 to be clamped or loosened between the jaws of the bracket 3 by actuating the screw 20. The necessary rotation of the screw 20 can be made by a small electric motor with a sufficiently large translation.
The lever 14 of the pull rod 16 and the push rod 18 can possibly be replaced by a resilient sheet metal (planchette) 22, which is bent at right angles according to FIG. 3. Your cross-section, not shown in Fig. 3, is chosen so that the rigidity at the bending points is sufficiently small that the function of the articulated connection according to FIG. 1 is present, but that the horizontal part has sufficient rigidity so that it is more solid Lever acts analogously to lever 14 according to FIG. 1, or vice versa, so that it has sufficient elasticity. in order to fulfill the function of the spring 8 at the same time. In this case, it is sufficient for the preload to simply place the screw 21 directly on the horizontal part of the planchette 22 (not shown in FIG. 3).
By choosing different points where the screw 21 or just a strong strut strikes the planchette 22, the dependence of the resulting force on the position of the closure 4 can be changed, the tension of the planchette 22 and thus the magnitude of the force through Setting the clamp 6 on the lock 4 can be changed after loosening the screw 7.
3 simultaneously shows the mechanism by which the closure 4 can be automatically lifted by a certain length in such a way that the tension in the column filling is relaxed, particularly when the column 2 is at rest. This avoids the resulting shortening of the column filling, which was caused by the effect of the flow during the operating time of the column. The locking clip 4 with its part 5 passes freely through the guide 23. After loosening the screw 24 and moving the guide 23, the removal of the part 4 from the column 2 is made possible. The guide bracket 25 of the closure is designed differently than the bracket 3 in FIG. 1. By turning the screw 21, the tension of the spring 8 can be regulated.
The spring is compressed from above by the plate 26 and is positively connected to the resilient plate 22 via the body 27. The bolt-shaped body 27 engages through an opening in the resilient plate 22. The transmission of force from the spring 8 to the lock 4 is canceled when the schematically illustrated pair of tethers 28 engage the edge of the body 27. The spring 8 now no longer acts on the resilient plate 22. The catch brackets 28 are actually hooked onto the pin 29 of the angle lever 30, which can be rotated about the pin 31 which is arranged in the corner of the bracket 25. The force of the spring 8 on the part 5 is canceled when z. B. the push button 32 on the arm of the bracket 30 presses.
The push button 32 can be part of the automatic mechanism which is arranged on the other side of the base plate 33 on which the supports 1 of the individual columns are fastened with the aid of two or more fastening brackets 34. The force acting on the closure part 4 does not have to be reduced to zero when the action of the spring 8 is canceled; this is the case when the resilient plate 22 is still through the
Force of another spring, which is not shown in FIG. 3, is loaded.
The clamp 6 can act as an adjustable stop in the upward direction by being placed on the lower surface of the bracket 25. A similar stop function in the downward direction can be the
Exercise clamp 35 which can be tightened by screw 36. In the same way, a clamp (not shown) could form an upward stop regardless of the position of the clamp 6.
The aging of the column packing, d. H. the number of chromatographies carried out on it and, if necessary, of regenerations, sometimes has an influence on the separation ability. The latter can mainly be attributed to the fact that the grains of the filling gradually press the more closely against each other, so that less and less flow space remains and also less area with which the grains touch with the moving phase. The latter arises when processing in a time in which the separation takes place under otherwise identical circumstances. This can be remedied by pouring over the column when the grains occupy new areas against each other.
However, pouring the column around is tedious and undesirable in normal operations, especially because the column needs to be re-entered until the properties of the same stabilize again.
The deficiencies mentioned can be eliminated by adding a certain amount of bulging to the filling without pouring over or opening the column, especially in the factory. For this purpose, the filling is subjected to a vibration with a certain amplitude and frequency, as a result of which the local tensions between the grains are relaxed and their deformation is at least partially canceled and, if necessary, a new orientation is achieved with one another.
The column filling can be vibrated by subjecting either the column or the chromatographic tube itself or the closure of the columns to the vibrations.
A vibration can be caused particularly conveniently by the dynamic action of an electromagnetic vibrator. The vibrator consists of two poles that are mutually influenced by an electromagnetic alternating field, whereby of the two parts of the vibrator the one with the smaller mass is advantageously mechanically attached to the column or to the protruding part of the closure. FIGS. 4 and 5 give an example of a practical implementation.
The armature 39 of the vibrator is clamped by the clamp 37 on the part 5 of the closure that protrudes from the column 2. The clamp 37 has the fastening screw 38 at its end provided with a slot. The iron armature 39 can merge into the non-magnetic cover 40. The armature 39 is connected to the terminal 37 by the screws 41 either directly or via the plate-shaped A layer 42, which can possibly form a whole with the cover 40. The electromagnet 43 with the coil space for the vibrator coil is arranged below the armature 39. Against the effect of the electromagnetic forces, the electromagnet 43 is pushed away from the armature 39 by a spring element. This spring element has the shape of a corrugated ring 44 in FIG. 4 or the star-like shape 45, 46 in FIG. 5.
The movement of the electromagnet 43 is limited for example away from the armature 39 by a stop. The stop is formed by a screw 47 and, if necessary, a resilient stop base 48.
When using the vibrator on the closure, it is assumed that the closure of the closure is enabled by its elasticity so that the closure can vibrate. These vibrations are transmitted to the filling under the cap and partly to the walls of the chromatographic tube. The magnitude of the vibration transmitted to the chromatographic tube and its phase orientation against the vibration of the filling is given by the magnitude of the mechanical conditions under which the force transmission through the sealing collar of the closure plays an important role.
If the vibrator is attached directly to the chromatographic tube, it is useful that it is cemented to a metal tube that is attached from the outside to this part of the actual chromatographic tube, the part protruding beyond the temperature control jacket of the column. But here, too, it is assumed that the mechanical conditions of the whole, including the holder of the column, are such that they enable the vibration from the vibrator to be transmitted in an appropriate manner. In the case of columns of the new type, things are made easier by the fact that the actual chromatographic tube is supported in the elastic part both from below and from above.
(The lower sealing element and the upper elastic element transfer the pressure to the tube from the upper bracket.) Under such circumstances the actual chromatographic tube is sufficiently mechanically isolated from the rest of the parts that it can essentially be made to vibrate like a free body , whereby the temperature control jacket, which is sealed with the help of rubber stoppers, does not have to have any particular influence.