DE1598206C

DE1598206C - Closing device for chromatographic columns

Info

Publication number: DE1598206C
Authority: DE
Inventors: Jin Dr Ing Prag GOIn 23 20 Hrdina
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Publication date: 1971-10-14

Description

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Die Erfindung betrifft eine Verschlußeinrichturig schwingbar mit einer am Führungsbügel drehbarThe invention relates to a locking device that is swingable and rotatable on the guide bracket

für chromatographische Kolonnen zur Vermeidung gelagerten Zugstange gekoppelt ist. Der Führungs-for chromatographic columns is coupled to avoid stored tie rod. The leadership

der Auswirkungen von Volumänderungen der Ko- bügel kann mit einem Ausschnitt versehen sein, inthe effects of volume changes the bow can be provided with a cutout in

lonnenfüllung. ' dem verstellbar eine Büchse mit einer Hohlschraubebarrel filling. 'The adjustable sleeve with a banjo screw

Eine Bedingung für die richtige Funktion chro- 5 angeordnet ist, wobei in der Büchse eine mittels der matographischer Kolonnen mit Dosierung mittels Hohlschraube einstellbare Feder gelagert ist, die sich auf der Kolonnenfüllung aufliegender Verschlüsse auf eine Absetzung eines Bolzens stützt, dessen eines besteht darin, daß ein freier, nur von Flüssigkeit Ende durch die Hohlschraube hindurchgeführt und angefüllter Raum zwischen dem Verschluß und der durch eine auf seinem Gewinde aufgeschraubte Mut-Kolonnenfüllung wenigstens während der Eintragung io ter abgeschlossen ist, und dessen anderes Ende sich der Probe in die Kolonne, also wenigstens während des gegen den Hebel abstützt. In einer anderen Ausfüh-Dosierens, vorzugsweise aber dauernd, vermieden rung besteht der Hebelmechanismus aus einer elastiwird. Die Entstehung eines solchen schädlichen sehen Profilplanchette, die mit einem Ende an der Raumes kann die auf der Kolonne' erzielbare Tren- Klemme eingehängt und mit dem anderen Ende mit nung der Stoffe verschlechtern. Dies gilt insbeson- 15 dem Führungsbügel verbunden ist. Der Führungsdere für Kolonnen und Einrichtungen mit hohem bügel kann dann mit einer Führung für den den Wirkungsgrad. Verschluß der Kolonne fortsetzenden Teil und mitA condition for the correct function is arranged chro- 5, whereby in the sleeve one by means of the matographic columns with metering by means of a banjo screw adjustable spring is mounted, which is on the column filling resting closures based on a deposition of a bolt, one of which consists in that a free, only liquid end passed through the hollow screw and filled space between the closure and the courage column filling screwed onto its thread at least during the entry io ter is completed, and its other end is the sample in the column, so at least during the supported against the lever. In a different execution dosing, but preferably permanent, avoiding the lever mechanism consists of an elastic band. The emergence of such a harmful see profile planchette, which with one end at the The separating clamp that can be achieved on the column can be hooked into the room and with the other end deterioration of the substances. This is particularly true when the guide bracket is connected. The leader For columns and facilities with high stirrups, a guide for the Efficiency. Closure of the column continuing part and with

Problematisch für die Vermeidung eines solchen einer Stellschraube versehen sein, die eine Stütze schädlichen Raumes ist der Umstand, daß die Kolon- aufweist, gegen die sich eine mit ihrem anderen nenfüllung nicht dauernd ein konstantes Volumen 20 Ende in einem auf der Planchette gelagerten Teller einnimmt. Einerseits verkürzt sich die Füllungssäule aufgenommene Feder abstützt. In einer Weiterbildung der Kolonne durch Alterung, andererseits federt sie der Erfindung ist an der Kolonne oder an dem ihren auch in einem gewissen Maße unter dem Einfluß des Verschluß fortsetzenden Teil ein Vibrator befestigt. auf die Kolonne einwirkenden, für den Eluenten- Durch die erfindungsgemäße Einrichtung werden durchfluß erforderlichen Überdruckes, und schließ- 35 die störenden Auswirkungen von Volumänderungen lieh ergeben sich auch Volumenänderungen als Folge der Füllung chromatographischer Kolonnen vermiegewisser Betriebsveränderungen, die z.B. die Quell- den..Die Einrichtung verhindert das Entstehen eines fähigkeit der Körner der Füllung beeinflussen. Man freien, nur mit Flüssigkeit gefüllten Raumes zwischen kann allerdings durch Eindrücken des Verschlusses dem Verschluß und der Säulenfüllung. Die Einrichder Kolonnenführung bereits im voraus eine gewisse 30 tung verhütet aber auch, ein übermäßiges Ansteigen Vorspannung aufzwingen, und zwar auch in den des Druckes in der Kolonne. Die Bewegung des oberen Schichten, wodurch eine Reserve gebildet Verschlusses kann auf einen bestimmten Bereich wird, die wenigstens für eine gewisse Zeit verhindert, durch Anschläge begrenzt werden. Manchmal ist es daß ein freier Raum über der Füllung entsteht, auch erforderlich, daß die auf den Verschluß wirkende wenn ein fester Verschluß verwendet wird und An- 35 federnde Andruckkraft nicht konstant, sondern von derungen auftreten, die sich in einem Verkürzen der der Höhenlage des Verschlusses in der Kolonne abSäule auswirken. Diese Reserve kann aber nur in hängig ist. Auch dies wird durch die Einrichtung gewissen Grenzen wirksam sein, ebenso wie der ermöglicht. Weiter ist es möglich, die Wirkungsdauer Verschluß nur in einem bestimmten Maße eine Ver- des von der Einrichtung ausgeübten Druckes auf längerung der Füllungssäule verhindern kann, ohne 40 einen gewissen Zeitbereich zu begrenzen, z. B. nur daß übermäßige Drücke entstehen, mit denen z.B. auf die. zur Eintragung der Probe bestimmte Zeit, die gequollenen Körner der Füllung auf die den In der übrigen Zeit ist dann die Einrichtung in ihre Füllungsraum umschließenden Wände einwirken. obere Stellung angehoben.Problematic for avoiding such a set screw can be provided with a support Harmful space is the fact that the colon exhibits against one another with its other The filling does not always have a constant volume in a plate placed on the planchette occupies. On the one hand, the filling column supported by the spring is shortened. In a further education the column by aging, on the other hand it springs of the invention is on the column or on its also attached to a certain extent under the influence of the shutter continuing part a vibrator. acting on the column for the eluent through the device according to the invention flow required overpressure, and close 35 the disruptive effects of volume changes There are also changes in volume as a result of the filling of chromatographic columns, which are less reliable Operational changes, e.g. the swelling of the ... The establishment prevents a affect the ability of the grains of the filling. One free, only with liquid filled space between You can, however, press in the lock to open the lock and the column filling. The fitters Leading the column a certain amount in advance also prevents an excessive increase Force bias, including that of the pressure in the column. The movement of the upper layers, whereby a reserve formed fastener can be applied to a specific area will, at least for a certain period of time, be limited by attacks. Sometimes it is that a free space is created above the filling, also necessary that the one acting on the closure if a solid lock is used and the resilient pressure force is not constant, but of Changes occur which result in a shortening of the height of the closure in the column impact. This reserve can only be pending. This, too, is made possible by the establishment certain limits can be effective, just as that enables. It is also possible to change the duration of the action Closure only to a certain extent a decrease in the pressure exerted by the device can prevent elongation of the filling column without 40 limiting a certain time range, z. B. only that excessive pressures arise with which e.g. on the. time specified for entering the sample, the swollen grains of the filling on the in the rest of the time then the device is in theirs Walls surrounding the filling space. upper position raised.

Außerdem kommt es in letzterem Fall zu einer Ver- Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Ein-In addition, in the latter case there is a ver.

ringerung des Raumes zwischen den einzelnen Kör- 45 richtung werden nachstehend an Hand von Zeich-Reduction of the space between the individual body 45 directions are shown below with the aid of drawings

nern der Füllung, was sich in einem erhöhten hydrau- nungen näher erläutert. Es zeigtnern the filling, which is explained in more detail in an increased hydration. It shows

lischen Widerstand der Kolonne auswirkt oder was Fig. 1 den schematischen Aufriß einer Ausfüh-Iical resistance of the column affects or what Fig. 1 is the schematic elevation of an embodiment

sogar, bei einer Füllung mit geringer Härte der Kör- rung der Erfindung, . .even with a filling with a low hardness of the grain of the invention,. .

ner, infolge eines lawinenartigen Anstiegs des hydrau- F i g. 2 den Grundriß des gemäß F i g. 1 verwen-ner, as a result of an avalanche-like increase in the hydraulic F i g. 2 shows the floor plan of the FIG. 1 use

lischen Widerstands, oftmals bis zu einer völligen 50 deten Führungsbügels,lic resistance, often up to a complete 50 dete guide bracket,

Undurchlässigkeit der Kolonne führen kann. F i g. 3 eine weitere Ausführungsmöglichkeit derImpermeability of the column can lead. F i g. 3 another option for the

Aufgabe der Erfindung ist es, die erwähnten Einrichtung,The object of the invention is to provide the mentioned device,

Nachteile zu beseitigen. F i g. 4 eine Ausführung des Vibrators undEliminate disadvantages. F i g. 4 shows an embodiment of the vibrator and

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß da- F i g. 5 Beispiele von federnden Einlagen des Vi-This object is achieved according to the invention. 5 examples of resilient inserts of the Vi

durch, daß der Verschluß der Kolonne in einem 55 brators.by that the closure of the column in a 55 brators.

einstellbaren Kraft- und/oder Weg- und/oder Zeit- Wie aus F i g. 1 ersichtlich ist, ist am Träger 1adjustable force and / or distance and / or time As from FIG. 1 can be seen, is on the carrier 1

bereich federnd gegen die Kolonnenfüllung drückbar außer einem oberen Befestigungsbügel 3, der ähnlicharea resiliently pressed against the column filling except for an upper mounting bracket 3, which is similar

ist. Vorzugsweise weist die Einrichtung einen ver- wie weitere, nicht dargestellte Teile zur Befestigungis. The device preferably has one other, as well as other, non-illustrated parts for fastening

stellbar am Träger der Kolonne angesetzten Füh- einer Kolonne 2 dient, auch ein Führungsbügel 4 an-adjustable on the support of the column is used guide a column 2, also a guide bracket 4 on-

rungsbügel und eine verstellbar an einem den Ver- 60 geordnet, der sowohl zur Führung als auch gegebe-bracket and one adjustable on one of the 60, which is used for both guidance and

schluß der Kolonne fortsetzenden Teil angeordnete nenfalls zum Einspannen des Kolonnenverschlussesthe end of the column continuing part arranged for clamping the column closure

Klemme auf, die über einen Hebelmechanismus und an einem aus der Kolonne 2 herausragenden rohrför-Clamp on, which via a lever mechanism and on a pipe conveyor protruding from the column 2

einer Federung mit dem Führungsbügel in Verbin- migen Teil 5 dient. Auf diesem Teil 5 ist auch einea suspension with the guide bracket in connection with part 5 is used. On this part 5 is also one

dung steht. Der Hebelmechanismus besteht vor- Klemme 6 angeordnet, die nach Lösen einerdung stands. The lever mechanism is arranged in front of clamp 6, which after loosening a

zugsweise aus einer Einhängung, die mit ihrem einen 65 Schraube 7 am Teil S höhenverschoben werden kann.preferably from a suspension, which can be adjusted in height with its one screw 7 on part S.

Ende an Einhängestiften der Klemme angreift und Die Klemme 6 kann auch als Anschlag zur Begren-The end of the clamp engages the suspension pins and the clamp 6 can also be used as a stop for limiting

mit dem anderen Ende schwenkbar mit einem Ende zung der Bewegung des Verschlusses der Kolonne 2with the other end pivotable with one end tonguing the movement of the closure of the column 2

des Hebels verbunden ist, dessen zweites Ende dienen, wobei sie dann am Führungsbügel 4 anstößt.of the lever is connected, the second end of which is used, whereby it then abuts the guide bracket 4.

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Eine auf den Teil 5 des Verschlusses in Richtung In F i g. 3 ist eine andere Ausführung des Hebelnach unten, zur Kolonne 2 zu, wirkende Kraft wird mechanismus dargestellt, bei der der Hebel 14, die durch die Spannung einer Feder 8 hervorgerufen, die Zugstange 16 und die Einhängung 18 der F i g. 1 in einer Büchse 9 angeordnet ist. Die Büchse 9 ist durch eine elastische Planchette 22 (federnder Blechim Ausschnitt 10 des Führungsbügels 4 waagerecht 5 streifen) ersetzt worden sind, die zweimal rechtwinkverschiebbar gelagert und kann darin in beliebiger Hg gebogen ist. Ihr nicht dargestelltes Querprofil ist Stellung durch Festziehen einer Mutter 11 befestigt so gestaltet, daß an den Biegestellen die Starrheit werden. Die Spannung der Feder 8 kann mit Hilfe ausreichend gering ist für die Funktion einer Gelenkeiner Hohlschraube 12 geregelt werden, durch die verbindung, und in den geraden Teilen die Starrheit ein Bolzen 13 hindurchgeführt ist, an dessen unterem, io groß genug dafür, daß diese als Hebelarme wirken, in der Büchse 9 geführten, abgesetzten Ende die analog dem Hebel 14 der Fig. 1. Die Planchette 22 Feder 8 angreift. Der Bolzen 13 überträgt die Feder- kann bei ausreichender Elastizität auch die Feder 8 kraft auf einen Hebel 14. Der maximale Vorschub entbehrlich werden lassen, denn dann reicht das des Bolzens 13 ist dadurch begrenzt, daß eine auf bloße Aufsetzen einer Schraube 21 auf den waageseinem Gewinde oben aufgeschraubte Mutter 15 auf 15 rechten Teil der Planchette 22 für die erforderliche den Kopf der Hohlschraube 12 zu sitzen kommt, Vorspannung aus. Dies ist allerdings in den Zeichwelcher zwecks leichter Regelung der Spannung der nungen nicht dargestellt.One on the part 5 of the closure in the direction of In F i g. 3 is another embodiment of the lever after below, to column 2, acting force is shown mechanism in which the lever 14, the caused by the tension of a spring 8, the pull rod 16 and the suspension 18 of FIG. 1 is arranged in a sleeve 9. The sleeve 9 is supported by an elastic planchette 22 (resilient sheet metal Section 10 of the guide bracket 4 horizontally 5 strips) have been replaced, which can be moved twice at right angles stored and can be bent in any Hg. Your cross profile is not shown Position fixed by tightening a nut 11 designed so that at the bending points the rigidity will. The tension of the spring 8 can be sufficiently low for the function of a hinge with the help of a Banjo bolt 12 can be regulated by the connection, and in the straight parts the rigidity a bolt 13 is passed through, on the lower part, io large enough that these act as lever arms, The stepped end guided in the bushing 9 is analogous to the lever 14 in FIG. 1. The planchette 22 Spring 8 engages. The bolt 13 transmits the spring - if there is sufficient elasticity, the spring 8 can also be used force on a lever 14. Make the maximum feed unnecessary, because then that's enough of the bolt 13 is limited by the fact that a mere placement of a screw 21 on the horizontalseinem Thread on top screwed nut 15 on 15 right part of planchette 22 for the required the head of the banjo bolt 12 comes to sit, bias from. However, this is in the characters not shown for the purpose of easy regulation of the voltage of the voltages.

Feder 8 an seinem Umfang gerändelt ist. Der Hebel Auch im Fall der zuletzt besprochenen Ausfüh-14 ist am Führungsbügel 4 mittels mindestens einer rungsform kann die Charakteristik der Abhängigkeit Zugstange 16 eingehängt und überträgt die Kraft 20 der resultierenden, auf den Verschluß ausgeübten der Feder 8 mit Hilfe einer Einhängung 18 auf die Kraft von der Stellung des Verschlusses in der Ko-Klemme 6 und somit auch auf den Verschluß der lonne 2 dadurch verändert werden, daß verschiedene Kolonne 2 über den rohrförmigen Teil 5. Der obere Stellen gewählt werden, an denen die Schraube 21 Teil der Einhängung 18 ist hakenförmig ausgebildet oder lediglich eine starke Strebe auf die Planchette und greift an einem Einhängestift 17 der Klemme 6 25 22 aufgesetzt wird. Die Größe der Kraft wird durch an, so daß ein müheloses Zerlegen und Herausneh- Veränderung der Spannung der Planchette 22 durch men des Verschlusses möglich ist. Weist die Feder 8 Einstellung der Klemme 6 am Teil 5 des Verschluseine genügend steile Charakteristik auf, d. h., ist die ses nach Lösen der Schraube 7 eingestellt.
Abhängigkeit der Federkraft von der Länge der In F i g. 3 ist auch die Vorrichtung dargestellt, mit Feder 8 ausreichend groß, so kann durch Verände- 30 der automatisch das Heben des Verschlusses um eine rung der Einstellung der Büchse 9 im Ausschnitt 10 bestimmte Länge erzielt werden kann. Dies ist beeine verschieden steile Abhängigkeit der Kraft, die sonders für den Ruhezustand zweckmäßig, also auf den Verschluß gemäß seiner in der Kolonne 2 wenn der Durchfluß durch die Kolonne 2 abgestellt eingenommenen Stellung wirkt, erzielt werden. Dabei ist, wenn die durch den Durchlauf während der kann unabhängig von dieser Steilheitsveränderung 35 Tätigkeit der Kolonne 2 hervorgerufene Spannung der Federcharakteristik die Größe der Federkraft und die .sich daraus ergebende Verkürzung der durch Regelung'der Federspannung mit Hilfe der Säulenfüllung rückgängig gemacht werden sollen.
Hohlschraube 12 eingestellt werden. Der Verschluß durchläuft mit seinem rohrförmi-In manchen Fällen ist es von Vorteil, daß die den gen Teil 5 frei eine Führung 23. Durch Lösen einer Verschluß der Kolonne 2 gegen die Kolonnenfüllung 40 Schraube 24 und Verschieben der Führung 23 kann drückende Federkraft nicht dauernd, sondern nur der Verschluß mitsamt dem Teil 5 aus der Kolonne 2 in bestimmten Zeitspannen wirkt, z. B. insbesondere herausgenommen werden.Spring 8 is knurled on its circumference. The lever also in the case of the last discussed version 14 is attached to the guide bracket 4 by means of at least one approximate shape, the characteristic of the dependency pull rod 16 and transmits the force 20 of the resulting spring 8 exerted on the lock with the aid of a suspension 18 to the force can be changed from the position of the closure in the Ko-Klemme 6 and thus also on the closure of the lonne 2 in that different columns 2 over the tubular part 5 are selected Hook-shaped or just a strong strut on the planchette and engages a suspension pin 17 of the clamp 6 25 22 is placed. The magnitude of the force is increased so that the tension of the planchette 22 can be effortlessly disassembled and removed by changing the closure. If the spring 8 setting of the clamp 6 on part 5 of the lock has a sufficiently steep characteristic, that is, this is set after loosening the screw 7.
Dependence of the spring force on the length of the In F i g. 3 the device is also shown, with the spring 8 sufficiently large, so by changing the automatically the lifting of the lock by a length of the setting of the sleeve 9 in the cutout 10 can be achieved. This is a dependence of the force of different steepnesses, which is particularly useful for the idle state, that is to say on the closure according to its position in the column 2 when the flow through the column 2 is switched off. In this case, if the tension of the spring characteristic caused by the passage during the activity of the column 2 independently of this change in gradient 35 is the size of the spring force and the resulting shortening of the spring tension by regulating the spring tension with the help of the column filling is to be reversed.
Banjo bolt 12 can be adjusted. In some cases it is advantageous that the part 5 is free of a guide 23. but only the closure together with the part 5 from the column 2 acts in certain periods of time, e.g. B. in particular are removed.

während des Eintragens der Probe in die Kolonne 2. Der Führungsbügel 4 weist eine gegenüber der Wenn die Probe bereits in die Kolonnenfüllung Ausgestaltung des Führungsbügels in F i g. 1 etwas eingetragen ist, ist die Schärfe der Trennung beinahe 45 abweichende Form auf. Mit der Stellschraube 21 unabhängig davon, wie gut der freie Raum zwischen kann die Spannung der Feder 8 geregelt werden, die der Füllung und dem Verschluß vermieden werden von oben von einer Stütze 26 gedrückt wird und kann. Es reicht dann also aus, wenn der Verschluß unten über einen Teller 27 mit einem durch eine mit genügender Zeitreserve vor und nach dem Öffnung in der Planchette 22 reichenden Zapfen auf Dosieren auf die Füllung mit angemessener Kraft 50 der Planchette 22 abgestützt ist. Die Kraftübertraangedrückt wird. In der übrigen Zeit kann der Ver- gung von der Feder 8 auf den Verschluß wird aufschluß der Kolonne 2 durch Einschließen in den gehoben, indem in der Fig. 3 nur teilweise und Führungsbügels 4 festgehalten werden. Eine dazu schematisch angedeutete Fangbügel 28 derart angeerforderliche Zusatzvorrichtung ist aus der den hoben werden, daß sie am Rand des Tellers 27 Grundriß des Führungsbügels 4 darstellenden Fi g. 2 55 angreifen und ihn anheben, wodurch die Feder 8 ersichtlich. Der aus der Kolonne 2 herausragende zusammengedrückt und ihre Einwirkung auf die Teil 5 des Verschlusses ist in seinem rohrförmigen Planchette 22 unterbrochen wird. Die Fangbügel 28 Teil zwischen zwei Backen 25 eingeschlossen, die sind (nicht dargestellt) an einen Zapfen 29 eines durch die dargestellte Bohrung und Aufschlitzung Winkelhebels 30 eingehängt, der kippbar um einen des Führungsbügels 4 entstehen. Durch eine seitliche 60 im Führungsbügel 4 gelagerten Zapfen 31 angeord-Ausnehmung wird ein enger Steg 19 belassen, der net ist. Die Krafteinwirkung der Feder 8 auf durch seine Elastizität ein Gelenk ersetzt und dem- den Verschluß wird demnach dann laufgenach geringe Bewegungen ermöglicht, die für das hoben, wenn z. B. ein Druckknopf 32 gegen den Einlegen und Einspannen des Teils 5 des Verschlus- Arm des Winkelhebels 30 gedrückt wird. Der Druckses zwischen die Backen 25 erforderlich sind. Zum 65 knopf 32 kann einen Teil eines nicht dargestellten Einspannen dient eine Spannschraube 20, deren Be- automatischen Mechanismus bilden, der auf der wegung eventuell von einem Stellmotor gesteuert anderen Seite einer Grundplatte 33 angeordnet ist, werden kann. auf der mit Hilfe von zwei oder mehreren Befesti-during the entry of the sample into the column 2. The guide bracket 4 has one opposite the If the sample is already in the column filling configuration of the guide bracket in FIG. 1 something is entered, the sharpness of the separation is almost 45 different shape. With the adjusting screw 21 regardless of how well the free space between the tension of the spring 8 can be regulated, the the filling and the closure are prevented from being pressed from above by a support 26 and can. It is then sufficient if the closure below a plate 27 with a through a with sufficient time reserve before and after the opening in the planchette 22 reaching cones Dosing on the filling with adequate force 50 of the planchette 22 is supported. The power transmission is pressed will. During the rest of the time, the displacement from the spring 8 to the closure can be used the column 2 by including in the lifted by only partially and in FIG Guide bracket 4 are held. A catch bracket 28 that is schematically indicated for this purpose is required in this way Additional device is to be raised from the fact that they are on the edge of the plate 27 plan view of the guide bracket 4 showing Fi g. 2 55 and lift it up, pulling the spring 8 evident. The protruding from the column 2 compressed and their action on the Part 5 of the closure is interrupted in its tubular planchette 22. The safety stirrups 28 Part enclosed between two jaws 25 which are (not shown) on a pin 29 of a hung by the illustrated hole and slitting angle lever 30, which can be tilted around a of the guide bracket 4 arise. By a lateral 60 mounted in the guide bracket 4 pin 31 angeord recess a narrow ridge 19 is left, which is net. The force of the spring 8 on a joint is replaced by its elasticity and the fastener is then run afterwards allows small movements that lifted for when z. B. a push button 32 against the Insertion and clamping of the part 5 of the locking arm of the angle lever 30 is pressed. The pressure between the jaws 25 are required. To 65 button 32 can be a part of a not shown A clamping screw 20 is used for clamping, the automatic mechanism of which forms on the movement possibly controlled by a servomotor is arranged on the other side of a base plate 33, can be. on the with the help of two or more fasteners

gungsbügeln 34 die Träger 1 der einzelnen Kolonnen 2 befestigt sind. Die Krafteinwirkung auf den Verschluß, bzw. seinen rohrförmigen Teil 5, muß bei der beschriebenen Aufhebung der Wirkung der Feder 8 dann nicht bis auf Null sinken, wenn die Planchette 22 zusätzlich noch durch die Kraft einer weiteren, nicht dargestellten Feder belastet ist.gungsbügeln 34 the carrier 1 of the individual columns 2 are attached. The force acting on the Closure, or its tubular part 5, must in the described cancellation of the effect of Spring 8 then do not drop to zero when the planchette 22 is additionally by the force of a further, not shown spring is loaded.

Die Klemme 6 kann durch Anschlagen an der unteren Fläche des Führungsbügels 4 als einstellbarer, die Bewegung des Teiles 5 in Richtung nach oben begrenzender Anschlag wirken. Eine analoge Funktion in Richtung nach unten kann eine Klemme 35 ausüben, die mittels einer Schraube 36 befestigt wird. Eine ähnliche, nicht eingezeichnete Klemme könnte natürlich anstatt der. Klemme 6 den Anschlag für die Aufwärtsbewegung bilden. .The clamp 6 can be used as an adjustable, the movement of the part 5 act in the direction of the upwardly limiting stop. An analog A clamp 35, which is fastened by means of a screw 36, can perform a function in the downward direction will. A similar terminal, not shown, could of course be used instead of the. Clamp 6 the stop form for the upward movement. .

Ein langer währender Druck führt nun erfahrungsgemäß zu einer verstärkten Absetzung, d. h. Verdichtung der Säulenfüllung, die auch sonst in einem gewissen. Maße als Folge des Alterns der Säulenfüllung eintritt. Mit der Zeit und mit steigender Zahl der durchgeführten chromatographischen Zyklen, einschließlich erforderlicher Regenerationen, kommt es nämlich auch zu einem Setzen der Säulenfüllung, wobei die Körner der Füllung dichter aneinander gedrückt werden und damit immer weniger Durchflußraum bleibt und auch die Fläche geringer wird, in der die Körner mit der beweglichen Phase in Berührung kommen. Diese lästige Auswirkung der Volumänderung der Säulenfüllung kann manchmal durch Umschütten der Kolonne 2 beseitigt werden, wobei die Körner in eine neue gegenseitige Lage gebracht werdep. Das Umschütten ist jedoch ein langwieriger und im Betrieb hinderliche Vorgang, insbesondere, weil ein neues »Einlaufen« der Kolonne 2 nötig ist, damit sich ihre Eigenschaften wieder stabilisieren, wobei aber eine völlige Erneuerung der ursprünglichen Eigenschaften nicht gewährleistet ist. · .Experience has shown that a long lasting pressure now leads to an increased deposition, d. H. Compression of the column filling, which is also otherwise in one conscience. Dimensions as a result of the aging of the column filling entry. Over time and with an increasing number of chromatographic cycles performed, including necessary regenerations, the column filling also settles, whereby the grains of the filling are pressed closer together and thus less and less flow space remains and also the area becomes smaller in which the grains with the mobile phase in Come into contact. This annoying effect of changing the volume of the column fill can sometimes be eliminated by pouring over the column 2, the grains being brought into a new mutual position bedep. However, pouring is a lengthy and cumbersome process, especially because a new "run-in" of the column 2 is necessary so that its properties can be restored stabilize, but a complete renewal of the original properties is not guaranteed is. ·.

Die erwähnten Mangel können nach einer schon angeführten weiteren Ausbildung der Erfindung dadurch beseitigt werden, .daß. ein gewisses »Aufbauschen« der Füllung ohne Umschütten und ohne Öffnen der Kolonne 2 während des Betriebes durchgeführt wird, und zwar dadurch, daß die Füllung einer Vibration von entsprechender Größe und Frequenz unterzogen wird, wodurch ein Auflockern der örtlichen Spannungen zwischen den Körnern, ein wenigstens teilweises Aufheben ihrer Deformation, und gegebenenfalls ihre neue Orientation erreicht wird.The deficiencies mentioned can be achieved according to a further development of the invention already mentioned be eliminated by .that. a certain "puffing up" the filling carried out without pouring and without opening the column 2 during operation by the fact that the filling is a vibration of appropriate size and frequency is subjected to a relaxation of the local tension between the grains their deformation is at least partially eliminated and, if necessary, their new orientation is achieved will.

Zu diesem Zweck kann ein Vibrator an der Kolonne oder an ihrem Verschluß angeordnet werden. Besonders gut geeignet ist ein elektromagnetischer Vibrator, der aus zwei sich gegenseitig durch ein Wechselfeld anziehenden Teilen besteht. Das elektromagnetische Wechselfeld wird durch den Durchfluß von Wechselstrom durch die Wicklung des Vibrators hervorgerufen. Gegen die Anzugskräfte wirken die Elastizitätskräfte einer zwischen beiden Teilen angeordneten federnden Einlage. An der Kolonne bzw. ihrem Verschluß ist gewöhnlich der Teil des Vibrators angeordnet, der eine geringere Masse aufweist.For this purpose a vibrator can be placed on the column or on its closure. An electromagnetic vibrator, which is made up of two mutually by one Alternating field attractive parts consists. The electromagnetic alternating field is created by the flow caused by alternating current through the winding of the vibrator. They work against the attraction forces Elasticity forces of a resilient insert arranged between the two parts. At the column or Their closure is usually the part of the vibrator which has a lower mass.

Ein' Ausführungsbeispiel des Vibrators ist in Fig. 4 dargestellt: An dem rohrförmigen, den Verschluß der Kolonne fortsetzenden Teil 5 ist durch eine mittels eines Einschnittes backenförmig ausgebildete Klemme 37 und eine die Backen der Klemme 37 zusammenziehende Schraube 38 ein eiserner Anker 39 festgespannt, der mit der Klemme 37 mit Hilfe einiger Schrauben 41 entweder direkt oder über eine plattenförmige Einlage 42 verbunden ist. Der eiserne Anker 39 oder die plattenförmige Einlage 42 gehen in ein nichteisernes Gehäuse 40 über, bzw. bilden mit ihm ein Ganzes. Am Anker 39 wird ein Elektromagnet 43 üblicher Ausführung mit Ausnehmung für die Wicklungsspule angezogen. Seine Bewegung inAn 'embodiment of the vibrator is shown in Fig. 4: On the tubular, the closure the part 5 continuing the column is formed by a jaw-shaped by means of an incision Clamp 37 and a screw 38 tightening the jaws of clamp 37 an iron anchor 39 clamped to the terminal 37 with the help of a few screws 41 either directly or via a plate-shaped insert 42 is connected. The iron anchor 39 or the plate-shaped insert 42 go into a non-iron housing 40, or form a whole with it. An electromagnet is attached to the armature 39 43 of the usual design with a recess for the winding coil. His movement in

ίο entgegengesetzter Richtung ist z. B. durch einen mittels . einer Schraube 47 stellbaren Anschlag mit federnder Anschlagsunterlage 48 begrenzt. Der Elektromagnet 43 wird vom Anker 39 durch eine federnde Einlage weggedrückt, die als gewellter Ring 44 ausgeführt sein kann.ίο opposite direction is z. B. by a by means of. a screw 47 adjustable stop with resilient stop pad 48 is limited. The electromagnet 43 is pushed away from the armature 39 by a resilient insert, which is designed as a corrugated ring 44 can be.

Andere Ausführungsformen der federnden Einlage sind in F i g. 5 dargestellt, wo sternstrahlenartige S.egmente45 oder Ausläufer 46. ersichtlich sind.
Bei der Verwendung des Vibrators an dem Verschluß besteht die Bedingung, daß der Verschluß so elastisch befestigt ist, daß er in Vibration versetzt werden kann. Die Vibrationen werden dann auf die Füllung unter dem Verschluß und teilweise auch auf die Wände der Säule übertragen. Die Größe der auf die chromatographische Kolonne 2 übertragenen Vibrationen und ihre Phasenlage gegen die Vibrationen der Füllung ist durch die mechanischen Verhältnisse gegeben, unter denen die Kraftübertragung durch die Dichtungsmanschette des Verschlusses eine wichtige Rolle spielt. Bei Verwendung des Vibrators direkt an der chromatographischen Kolonne 2 erfolgt die Befestigung zweckmäßigerweise an einem Metallrohr, das von außen auf dem aus dem Temperiermantel herausragenden Teil der eigentlichen chromatographischen Kolonne 2 aufgekittet ist. Dabei wird wieder vorausgesetzt, daß die mechanischen Verhältnisse des „Ganzen, einschließlich des Halters, eine Übertragung der Vibrationen vom Vibrator in angemessener Weise ermöglichen. Bei Kolonnen neueren Typs wird dies dadurch erleichtert, daß die eigentliche chromatographische Kolonne 2 sowohl von unten als auch von oben durch elastische Teile gestützt wird, wobei dann das untere Dichtungselement und das obere elastische Element den Druck auf die Kolonne 2 vom oberen Bügel übertragen. In dieser Ausführung ist die chromatographische Kolonne 2 mechanisch ausreichend von den übrigen Teilen isoliert, so daß sie im wesentlichen als freier Körper zum Schwingen gebracht werden kann, wobei auch der mittels Gummistopfen abgedichtete Temperiermantel keinen besonderen Einfluß haben muß.Other embodiments of the resilient insert are shown in FIG. 5, where star ray-like segments 45 or extensions 46 can be seen.
When the vibrator is used on the shutter, there is a condition that the shutter is elastically attached so that it can be vibrated. The vibrations are then transmitted to the filling under the closure and partly also to the walls of the column. The magnitude of the vibrations transmitted to the chromatographic column 2 and their phase position against the vibrations of the filling is given by the mechanical conditions under which the force transmission through the sealing collar of the closure plays an important role. When using the vibrator directly on the chromatographic column 2, it is expediently attached to a metal tube which is cemented from the outside onto the part of the actual chromatographic column 2 protruding from the temperature control jacket. It is again assumed that the mechanical conditions of the “whole, including the holder, allow the vibrations to be transmitted from the vibrator in an appropriate manner. In the case of newer types of columns, this is facilitated by the fact that the actual chromatographic column 2 is supported both from below and from above by elastic parts, the lower sealing element and the upper elastic element then transferring the pressure to the column 2 from the upper bracket. In this embodiment, the chromatographic column 2 is mechanically sufficiently isolated from the other parts so that it can be made to vibrate essentially as a free body, whereby the temperature control jacket sealed by means of rubber stoppers does not have to have any particular influence.

Claims

Patent claims:

1. Closure device for chromatographic columns to avoid the effects of changes in volume of the column filling, characterized in that the closure the column (2) in an adjustable force and / or distance and / or time range is resiliently pressed against the column filling.

2. Device according to claim 1, characterized in that on the carrier (1) of the column (2) an adjustable guide bracket (4) is attached and the closure of the column (2) continuing part (5) a clamp (6) adjustable

is arranged, which via a lever mechanism and a suspension with the, guide bracket (4) communicates.

3. Device according to claim 2, characterized in that the lever mechanism is a Has suspension (18), one end of which on suspension pins arranged in the clamp (6) (17) engages and the other end of which is pivotably connected to one end of a lever (14) is, the second end of which is swingable with a pull rod rotatably mounted on the guide bracket (4) (16) is coupled.

4. Device according to Claim 2, characterized in that that the lever mechanism consists of an elastic profile planchette (22).

5. Device according to claim 3, characterized in that that the guide bracket (4) is provided with a cutout (10) in which it can be moved the suspension is arranged, which has a bushing (9) with a hollow screw (12), in which a by means of the hollow screw (12) adjustable spring (8) is mounted, which on a Deposition of a bolt (13) is supported, one end of which is passed through the hollow screw (12) and is closed by a screwed nut (IS) and the other end of which is supported against the lever (14).

6. Device according to claim 4, characterized in that the guide bracket (4) with a guide (23) for the closure of the column (2) continuing part (5) and with one Adjusting screw (21) is provided which has a support (26) against which a with her the other end of the spring (8) received in a plate (27) mounted on the planchette (22) supports.

7. Device according to claim 6, characterized in that the guide bracket (4) a Angle lever (30) is mounted, one arm of which is connected to catch brackets (28) which are attached to the plate (27) attack, and the other arm rests on a push button (32).

8. Device according to claim 5, characterized in that the guide bracket (4) with a clamping screw (20) for clamping the closure of the column (2) continuing Part (5) is provided in jaws (2S) of the guide bracket (4).

9. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that a vibrator attached to the column (2) or to the part (5) continuing the closure of the column (2) is.

10. Device according to claim 9, characterized in that with the closure of the Column (2) continuing part (S) connected to an armature (39) of an electromagnetic vibrator is whose electromagnet (43) is elastically mounted in a housing (40) attached to the armature (39) is.

1 sheet of drawings 109 512/300