CH437549A - Procédé pour arrondir les particules de gels d'oxydes - Google Patents
Procédé pour arrondir les particules de gels d'oxydesInfo
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Description
Procédé pour arrondir les particules de gels d'oxydes
La présente invention concerne un procédé pour arrondir des particules de gels d'oxydes légèrement solubles dans l'eau et notamment des gels d'oxydes d'actinides.
Les oxydes des actinides du thorium, de l'uranium et du plutonium sont souvent utilisés comme matériaux combustibles et fertiles dans les réacteurs nucléaires. Ces oxydes peuvent tre utilisés sous la forme d'agglomérés frittés ou en dispersion dans une matrice d'un métal convenable ou d'une matière céramique. Par exemple, un type d'élément combustible comprend de l'oxyde de thorium ou de l'oxyde de thorium avec 10 % d'oxyde d'uranium sous forme d'une dispersion dans une matrice d'oxyde de béryllium.
Pour les applications de ce type, les particules sphériques de combustible présentent différents avantalges sur les formes irrégulières. Le rapport faible de la surface au volume, I'endommagement de la matrice par les produits de fission pendant l'irradiation des irrégularités de structures dans l'élément combustible pendant sa fabrication sont réduites et les contraintes sont distribuées plus également. Une aure caractéristique demandée pour ces oxydes dispersés d'un élément combustible de ce type, est une structure homogène, avec une distribution régulière de la matière fissible quand un oxyde mélangé, tel qu'un oxyde de thorium avec 10 % d'oxyde d'uranium est utilisé. Une dimension uniforme des particules comprise environ entre 50 et 500 microns, d'après le type d'élément combustible particulier est avantageuse.
L'oxyde de thorium et les oxydes mélangés de thorium et d'uranium et de thorium et de plutonium ayant des propriétés favorables pour certains types d'éléments combustibles ont été préparés en formant un sol d'oxyde contenant une proportion critique d'ions nitrate, en évaporant le sol dans des conditions contrôlées pour produire des fragments de gels secs et en calcinant les fragments de gel. Les particules d'oxyde produites laissent apparaître une distribution uniforme de l'oxyde fissible dans l'oxyde de thorium, une densité élevée et une structure convenable pour la fabrication par aggloméra tion par vibrage. Cependant, ces particules ne conviennent pas pour la dispersion des éléments combustibles en raison de leurs formes irrégulières, ces formes étant caractérisées par la présence de nombreuses parties saillantes anguleuses.
Les techniques classiques pour arrondir ces particules telles que le broyage à sec et le traitement au tonneau se sont montrées inefficaces parce que les particules sont fragiles et ont tendance à former des copeaux au lieu de s'user uniformément par attrition. Un procédé pour arrondir ces particules, sous une forme sphérique ou presque sphérique pour l'utilisation des éléments combustibles par dispersion a été recherché jusqu'ici. Une autre propriété recherchée pour les particules de combustible dispersées et la possibilité de frittage contrôlé, avec un retrait résultant pendant la cuisson compatible avec le retrait de la matière formant la matrice. Quand les caractéristiques de frittage des deux matières diffèrent sensiblement, des fissures ou des vides peuvent apparaître pendant la cuisson dans la matrice, en particulier dans le cas de l'oxyde de béryllium.
La présente invention a par suite pour but d'établir un procédé pour la préparation de particules sphériques de gel d'oxydes légèrement solubles dans l'eau et particulèrement d'oxydes des actinides.
Le procédé selon l'invention pour arrondir des particules de gel d'oxydes légèrement solubles dans l'eau est caractérisé en ce que la surface des particules est mouillée avec une solution contenant 25 à 75 % d'eau en volume, le reste étant un liquide organique inerte miscible à l'eau, et les particules ainsi mouillées sont traitées au tonneau pour éliminer les parties saillantes irrégulières des particules.
I1 a été constaté qu'un tel agent de mouillage combiné aqueux-organique constitue un moyen efficace pour la suppression des saillies irrégulières des particules d'un gel d'oxyde.
L'invention ne doit pas tre considérée comme limitée par une théorie particulière, mais il peut tre considéré que les parties saillantes peuvent tre rendues aptes à l'attrition mécanique par dissolution partielle dans l'eau, et que le liquide organique sert principalement comme diluant et empche une dissolution excessive. Des quantités réglées d'eau et de liquide organique sont une condition critique pour le procédé, comme il ressortira plus loin.
Le procédé selon l'invention trouve une application étendue pour arrondir des particules de gels d'oxydes légèrement solubles dans l'eau. En particulier, le procédé convient pour arrondir les particules de gels d'oxydes des actinides préparées par le procédé habituellement appelé a procédé sol-gel . Suivant ce procédé, les particules d'oxyde de thorium sont préparées en formant un sol d'oxyde de thorium contenant des ions nitrate avec un rapport molaire nitrate à thorium d'environ 0,05 à 0,15 et en évaporant le sol à une température de 500 C à 100o C jusqu'à élimination de tout le nitrate résiduel et de l'eau, sauf environ 3 à 7 % en poids. Les fragments de gel obtenus sont ensuite cuits à une température de 11000 C à 12000 C pour produire des particules d'oxyde de grande densité.
Ce procédé est aussi utilisable pour des oxydes mélangés de thorium-uranium et de thorium-plutonium en utlisant jusqu'à 10 moles par 100 valeurs d'uranium, ou jusqu'à 5 moles pour 100 valeurs de plutonium, dans le sol.
Une condition importante dans la préparation des particules de gels d'oxydes devant tre arrondies par le procédé selon l'invention est d'éviter des températures dépassant 3000 C environ pendant le séchage des particules. Avec des températures plus élevées, les particules deviennent facilement insolubles, et la solution de mouillage, par le fait, inefficace. Par suite, pour arrondir les particules préparées par le procédé sol-gel il est essentiel que ces particules soient arrondies avant la cuisson à haute température. Les conditions normalement utilisées pour le séchage dans le procédé sol-gel, c'est-à-dire le séchage à des températures de 800 C à 1000 C jusqu'à élimination du nitrate et de l'eau, sauf environ 3 à 7 % en poids (24 à 48 heures dans les cas habituels), peuvent de mme tre utilisées pour la préparation des particules de gel suivant le présent procédé.
Le produit obtenu par cette opération de séchage se présente sous la forme de fragments, la plupart dépassant un millimètre, qui se forme par fendillements du gel. Ces fragments se brisent facilement et n'importe quel fractionnement désiré, par exemple des dimensions de 149 à 710 microns pour produire des particules d'un diamètre de 50 à 500 microns peut tre facilement obtenu par pulvérisation et tamisage d'une façon classique. En raison de la suppression des saillies anguleuses, les dimensions des particules déterminées par tamisage sont réduites pendant l'arrondissement; les particules des dimensions utilisées comme matière de départ pour l'opération d'arrondissement, sont par suite plus grosses que le produit désiré. Le produit de l'abrasion et les fines formés pendant le traitement peuvent tre recyclés à l'étape du gel liquide du procédé sol-gel considéré ci-dessus.
La solution de mouillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est formée d'eau et d'un liquide organique inerte, de préférence approximativement en volumes égaux. La composition de la solution peut varier entre 25 à 75 volumes % de l'un ou l'autre des composants, le reste étant formé par l'autre composant. Pour une proportion d'eau dépassant 75 %, le traitement au tonneau est inefficace et il se forme une masse collante. Pour moins de 25 % d'eau dans la solution, la vitesse de dissolution est lente et la suppression des saillies est impraticable.
Tout liquide organique miscible avec l'eau et inerte par rapport aux particules de gel peut tre utilisé comme constituant organique de la solution de mouillage. Les alcools et les cétones tels que l'acétone sont des exemples de liquides miscibles à l'eau convenables. L'alcool éthylique est préféré en raison de son prix faible et de la commodité d'utilisation.
La solution de mouillage est de préférence mélangée aux particules de gel séchées dans une proportion juste suffisante pour mouiller la surface des particules. La quantité nécessaire dépend des dimensions des particules et de la superficie des particules. Pour des particules comprises entre 149 et 250 microns, 50 à 100cm3 de solution de mouillage peuvent tre utilisés par kilogramme de particules et des quantités un peu plus faibles peuvent tre utilisées pour des particules un peu plus grosses. Une quantité excessive de solution de mouillage entraîne une dissolution et une attrition excessives et les particules obtenues ont la forme de rondelles plutôt que des formes sphériques.
Les particules mouillées sont traitées au tonneau jusqu'à obtenir la forme sensiblement sphérique. Le traitement au tonneau est effectué par exemple en plaçant les particules dans un récipient pouvant tourner, tel qu'un cylindre disposé horizontalement, et en faisant tourner le récipient à une vitesse telle que les particules retombent continuellement les unes sur les autres.
L'arrondissement des particules est généralement complet après une durée de traitement au tonneau pendant une période de 4 à 24 heures dans des conditions typiques.
Les particules sphériques obtenues peuvent ensuite tre converties à une forme convenable pour l'incorporation dans des dispersions d'éléments combustibles par cuisson à une température élevée. Quand la densité maximale est désirée, une température de cuisson supérieure à 1100 C, et de préférence d'environ 11500 C, peut tre utilisée. Cependant, pour l'utilisation dans une matrice d'oxyde de béryllium, il est préférable de cuire les particules à une température telle que les caractéristiques de frittage et le retrait obtenu correspondent au retrait de l'oxyde de béryllium. Une température de cuisson d'environ 5000 C à 6000 C convient pour les particules ayant cette destination.
L'invention ne doit pas tre considérée comme limitée à un procédé particulier de fabrication d'éléments combustibles, et des techniques classiques permettant une dispersion uniforme des particules peuvent tre utilisées. Suivant un mode de mise en oeuvre préféré pour la préparation d'éléments combustibles à matrice d'oxyde de béryllium, les particules, après cuisson entre 3000 C et 6000 C, sont mouillées avec un liquide organique, tel qu'un alcool et les particules mouillées sont laissées à l'air jusqu'au moment où la surface des particules commence à apparaître sèche. Les particules sont ensuite mélangées à de la poudre d'oxyde de béryllium dans les proportions désirées, et le mélange est traité au tonneau.
L'oxyde de béryllium forme un revtement uniforme sur la surface des particules du fait de ce traitement, appa remment en raison de l'adhérence superficielle produite par les traces du liquide organique subsistant. Les particules ainsi revtues sont ensuite comprimées et cuites pour produire un élément combustible dans une matrice d'oxyde de béryllium ayant la forme désirée. Les conditions de cuisson préférables sont une température de 17000 C et de 18000 C et une atmosphère d'hydrogène.
Pour ce mode de réalisation, les particules de poudre d'oxyde de béryllium doivent avoir des dimensions inférieures à 2 microns environ. L'épaisseur du revtement peut tre variée en ajustant la quantité d'oxyde de béryllium pour le traitement au tonneau.
Il doit tre noté que le procédé selon l'invention n'est pas limité à la préparation de particules des oxydes des actinites. N'importe quelles particules d'oxyde de formes irrégulières ayant passé par l'étape du gel pendans la préparation et qui soient légèrement solubles dans l'eau peuvent tre arrondies par ce procédé.
L'invention est illustrée plus particulièrement par les exemples suivants:
Exemple I
Des fragments de gel d'oxyde de thorium contenant 5 % en poids d'oxyde d'uranium sont préparés par évaporation d'un sol d'oxyde de thorium contenant de l'uranium et par séchage du gel résultant à une température de 800 C à 900 C. Une quantité de 200 g de fragments du gel, ayant des formes très anguleuses et constituées par des particules passant au tamis à ouverture de 850 microns et ne passant pas au tamis à ouverture de 250 microns sont placés dans un récipient cylindrique en verre avec 15 cm3 d'une solution formée d'eau et d'alcool éthylique avec un rapport en volume 1/1. Les particules mouillées sont traitées au tonneau à 100 tours par minute pendant 16 heures. Les particules retirées du récipient sont inspectées visuellement.
Toutes les saillies anguleuses ont disparu et les particules ont des surfaces lisses.
Exemple 2
Un échantillon de 20g de particules arrondies suivant l'exemple 1 et ayant des particules passant au tamis à ouverture de 250 microns et ne passant pas au tamis à ouverture de 149 microns est cuit à 5000 C. Les particules cuites sont mouillées avec de l'alcool éthylique et sont laissées à l'air jusqu'au moment où la surface des particules commence à apparaître sèche. Les particules sont ensuite traitées au tonneau dans un récipient cylindrique en ajoutant lentement 11,75 g de poudre d'oxyde de béryllium (qualité UOX). De cette façon, la surface des particules porte un revtement.
Les particules revtues sont comprimées en pastilles d'un diamètre de 1,02mu et d'une longueur de 1,27 mm sous une pression d'environ 1400 kg/cm2, la densité à cru des pas tilles obtenues étant de 2,6 g par cm3. Les pastilles sont cuites ensuite à 17500 C en atmosphère d'hydrogène.
L'intégrité des particules de combustible est maintenue et la distribution est uniforme. La matrice est continue et ne présente pas de fissure. De légers vides sont constatés près de certaines particules de combustible, indiquant qu'une température de précuisson légèrement supérieure devrait tre utilisée.
Claims (1)
- REVENDICATION I Procédé pour arrondir des particules de gel d'oxydes légèrement solubles dans l'eau, caractérisé en ce que la surface des particules est mouillée avec une solution contenant 25 à 75 to d'eau en volume, le reste étant un liquide organique inerte miscible à l'eau, et les particules ainsi mouillées sont traitées au tonneau pour éliminer les parties saillantes irrégulières des particules.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le gel utilisé est un gel d'oxyde d'un actinide qui est séché à une température ne dépassant pas environ 3000 C.2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le gel utilisé est un gel d'oxyde de thorium contenant un nitrate et séché à une température ne dépassant pas 3000 C.3. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que les particules mouillées sont traitées au tonneau jusqu'à présenter des surfaces sensiblement sphériques.4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gel utilisé contient un oxyde d'un élément fissible choisi dans le groupe formé par les oxydes d'uranium jusqu a environ 10 moles pour oeat et les oxydes de plutonium jusqu'à environ 5 moles pour cent.5. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la dimension des particules de gel séchées est d'environ 150 à 700 microns.6. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la solution de mouillage comprend environ 50 % d'eau en volume.7. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que des particules d'oxyde de thorium de départ contiennent environ 3 à 7 % en poids de nitrate volatil et l'eau.8. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le liquide organique est choisi dans le groupe formé par les alcools et les cétones miscibles à l'eau.REVENDICATION Il Particules des gels d'oxydes arrondies selon le procédé de la revendication I.SOUS -REVENDICATIONS 9. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 1.10. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 2.11. Particules selon la revendicaton II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 3.12. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 4.13. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 5.14. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 6.15. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 7.16. Particules selon la revendication II, arrondies selon le procédé de la sous-revendication 8.REVENDICATION III Utilisation de particules de gels d'oxydes d'un actinide obtenues selon le procédé de la revendication I pour fabriquer des éléments combustibles.
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