CH429671A - Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus einer Schmelze - Google Patents

Description

  Vorrichtung     zum    Ziehen von     Kristallen    aus einer     Schmelze       Es sind Vorrichtungen bekannt, mit denen Kristalle  aus einer Schmelze gezogen werden können. Mit diesen  Vorrichtungen können an vorbereiteten Kristallen bzw.  Kristallkeimen, die mit der     Oberfläche    der     Schmelze    in  Berührung gebracht worden sind,     Kristalle    beträchtli  cher Länge, z. B. von 130 bis 150 mm, gezogen werden.  Für viele Zwecke sind aber Vorrichtungen erforderlich,  die es erlauben, streifenförmige Kristalle von beliebiger  Länge zu ziehen, wobei die Kristalle aus im wesentli  chen einheitlichem Material bestehen sollen.

   Weiterhin  ist es erstrebenswert,     während    des Ziehens solcher ein  heitlicher Kristalle von beliebiger Länge die Herstel  lungsbedingungen der     Vorrichtung    nicht ändern zu müs  sen und trotzdem Kristalle zu erhalten, deren Eigen  schaften nicht von der Länge abhängen.  



  Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung  zum Ziehen von Kristallen aus einer     Schmelze    und be  steht darin, dass eine     Heizkammer,    in der sich ein       Schmelzgefäss    und eine Heizung befinden, über eine  Verbindungskammer, die ein Vakuumventil enthält, mit  einer ringförmigen Speicherkammer     auseinandernehm-          bar    verbunden ist und dass in der Speicherkammer  zwischen einer axial verlaufenden zylindrischen Wand  und einer Begrenzungswand, die im wesentlichen par  allel zur zylindrischen Wand verläuft und an einer  Stelle eine radial nach aussen sich verjüngende Aus  buchtung aufweist, eine Rolle     rotierbar    angeordnet ist.  



  Die Vorrichtung eignet sich insbesondere zum Zie  hen von Dendriten oder     anders    geformtem kristallinem  Material unbegrenzter Länge. Sie wird anhand der  Zeichnung und eines     Ausführungsbeispieles    im nach  folgenden ausführlich beschrieben. Es zeigt:  Figur 1 einen Aufriss, zum Teil im Schnitt, der  Vorrichtung,  Figur 2     einen    Schnitt längs der Linie     II-II    gemäss  Figur 1,  Figur 3 eine Darstellung längs der Linie     111-III     gemäss Figur 1.  



  In Figur 1 ist der Aufriss eines Ausführungsbei-         spieles    der Vorrichtung dargestellt. Ihre wesentlichen  Merkmale sind die     Heizkammer    6, die Speicherkammer  10 und die Verbindungskammer 12, welche die Kam  mern 6 und 10     auseinandernehmbar    miteinander ver  bindet. Das     dendritische    oder anders geformte     kristalline     Material wächst in der Kammer 6, wird durch die Ver  bindungskammer 12 gezogen und in der Speicherkam  mer aufgewickelt und dort     gespeichert.    Die Einzelhei  ten der Kammer 6 gehen aus der Figur 1 hervor.

   Mit  14 ist ein     Schmelzgefäss    bezeichnet, das auf einen Trä  ger 15     befestigt    sein     kann.    Das Material, aus dem der  Träger besteht, ist z. B. Graphit. Besteht der Träger  aus einem solchen elektrisch gutleitenden Material, so  kann er auch zur Erdung des     Schmelzgefässes    dienen.  Die seitlichen Wände der Heizkammer 6 sind so aus  geführt, dass das     Schmelzgefäss    beobachtet werden  kann, das Beschicken oder ein Austausch des     Schmelz-          gefässes    erfolgen und dass in ihm eine bestimmte Atmo  sphäre, z. B. ein Vakuum oder eine gewünschte Gas  atmosphäre, ermöglicht werden kann.

   Für diese Zwecke  besteht die eine Seitenwand der Heizkammer 6 aus  einem Material, das eine visuelle Kontrolle des Arbeits  raumes erlaubt. Um das Beladen bzw. Entladen des       Schmelzgefässes    zu erleichtern, ist die Seitenwand 19  mit einer     Abdeckplatte    18 fest verbunden. Die ausbau  bare Öffnung 22 in der Seitenwand 24 der     Heizkammer     6 kann zum Einbringen einer bestimmten Gasatmo  sphäre oder zum Herstellen eines Vakuums verwendet  werden. Das Sichtfenster, die     Abdeckplatte    und die  Öffnung sind druckfest montiert.  



  Das     Schmelzgefäss    14 ist von einer     Heizvorrichtung     28, z. B. einer     Hochfrequenzspule,    umgeben. Die Tem  peratur der     Schmelze    im     Schmelzgefäss    14 wird z. B.  mit einem     Saphirstab,    der bis in die Nähe der     Schmelze     reicht, gemessen. Der     Saphirstab    leitet die Strahlung  über seine Länge so gut wie     verlustfrei,    z.

   B. zu einer     Ther-          mosäule;    die hier erzeugte Spannung gibt nach ent  sprechender Eichung die     Temperaturverhältnisse    im       Schmelzgefäss    genau wieder. Die Kenntnis dieser Tem  peratur ist für das Einstellen der Wärmezufuhr entwe-      der für das Erstarren, das Schmelzen oder das Unter  kühlen der     Schmelze        erforderlich.     



  Die Kammer 10 ist     toroidal    geformt. Sie weist     zur     Vergrösserung des Flächenraumes an     einer    Stelle     eine     radial nach aussen sich verjüngende Ausbuchtung auf.  Die     toroidale    Form ist gegeben durch eine schalenför  mige Kammer, festgelegt durch eine rückwärtige Wand  34, eine     weithin        zylindrische    axiale Wand 35 und     eine          ringförmige    Begrenzungswand 36, die parallel zur Axial  wand verläuft,     ausgenommen    dort, wo die     ringförmige     Wand radial nach aussen ausgebuchtet ist.

   Die Enden  der     Axialwand    35 und der     ringförmigen        Wand    36, die  der     rückwärtigen    Wand     gegenüberliegen,    sind vergrös  sert, um     im        wesentlichen    abgeflachte Flächen 35a und  36a     zu        schaffen,    und befinden sich in einer gemein  samen Ebene, die parallel zur rückwärtigen Wand 34  verläuft.

   Die     toroidale    Kammer ist abgeschlossen durch       einen        verhältnismässig    flachen Deckel 38, welcher genau  auf den     flachen    Enden 35a und 36a der Wandungen  35 und 36 aufsitzt. Beim Arbeiten unter hohem Druck,  wie das     beim.    Verarbeiten von     Galliumphosphid    der Fall       ist,    wird     ein    kräftiger     Metalldeckel    verwendet. Beim  Arbeiten     mit    niedrigen Drücken besteht der Deckel 38  aus einem klaren     Plastikmaterial,    wie z.

   B.     Plexiglas.     Das hat den Vorteil, dass das     Innere    der Kammer wäh  rend des Betriebes beobachtet werden kann. Der     Dek-          kel    38     wird    durch     Klammerh    oder     beim    Arbeiten unter  Vakuum durch Überdruck an. die Enden 35a und 36a  der axialen und     ringförmigen    Wände gepresst.

   Um das  Abdichten zu erleichtern, sind federnd Ringe 40 und 41  in     Vertiefungen    in dem     flachen    Ende 35a der Wand 35  angebracht.     Ähnliche        Ringe    43 und 43a sind im abge  flachten Ende der ringförmigen Wand 36 angebracht.  Die Röhren 39 und 39a, die     in    den flachen Enden 35a  und 36a     zwischen    den Ringen 40 und 41 enden,     sind     vorgesehen, um einen vakuumdichten     Verschluss    zu er  möglichen.  



  Gemäss Figur 1 und 2     befindet    sich     im        Innern    der  Kammer 10 an     einem    Zahnrad 44 eine Rolle 42 zum  Aufspulen. Das Zahnrad kann     in    einem     Ringlager    46       frei    rotieren. Das     Ringlager    46     wird    an seiner inneren  Fläche von der axialen Wand 35 der Kammer 10 ge  tragen und ist bündig mit     einem        Widerlager    49 der hin  teren Wand 34 der Kammer 10.

   Das Lager     wird    an  seinem Platz durch eine     Anzahl    von     metallischen        Klam-          mern    51 gehalten, wobei jede Klammer durch     einen     Bolzen 52     mit    der axialen Wand 35 verbunden     ist.     



  An dem Zahnrad 44 befindet sich     ein        Flansch    54,  der sich in Richtung des Lagers 46 abwärts erstreckt.  Das Zahnrad 44     ist    durch     Schraubverbindungen        mit     dem Lager 46 verbunden. Die Schraubverbindungen       sind    mit 56 bezeichnet.  



  Die Rolle 42 bewegt sich auf     einem    Rand des Zahn  rades 44 und     wird    durch     eine    Anzahl von     Klammern     und Schrauben 58 gehalten. Das     ringförmige    Zahnrad  44 und die     Rolle    42 rotieren um die Achse der Kammer  10, wenn eine Kraft über die Zähne 60 des     Zahnrades     44 übertragen wird.  



  Das     Spulrad    dreht sich bei     einer    Kraftübertragung  über ein     Stirnrädergetriebe    62, dessen Zähne 63 mit  den Zähnen 60 des Zahnrades 44     ineinandergreifen.    Das       Stirnrädergetriebe    62 ist an dem     inneren    Ende     einer     offenen Antriebswelle 64 befestigt, die durch die hin  tere Wand 34 der     Kammer    10     hindurchfährt.        Ein     Träger 66 trägt die     Welle    64 über die Ringlager 67 und  68.

   Ein     Ring    69 auf der Welle 64 vermittelt einen    Punktkontakt mit dem Träger 66 und     verhindert    da  durch einen Austausch der äusseren     Druckverhältnisse     mit dem der Kammer 10. Ein elektrischer Motor dient  als     Antriebsmittel.     



  Die Kammer 6 und die Kammer 10 sind     miteinander     durch die Kammer 12 verbunden. Die Kammer 12 be  steht aus drei     Hauptteilen.    Der erste Teil ist eine       Öffnung    oder     eine        Rohrleitung    72 im Boden des ver  jüngten Teiles der     ringförmigen    Wand 36 und     führt    in  die     hintere    Wand 10. Das untere Ende der Rohrleitung  72     führt    in die obere Raumfläche eines Vakuumventils  74, welches mit     einer    Rohrleitung 76 verbunden ist, die  in die Kammer 6 führt.

   Das Vakuumventil stellt, wenn  es genügend weit     geöffnet    ist,     eine    gerade     zylindrische     Öffnung dar. Dadurch     wird    ein leichter Durchgang des  Dendriten oder eines anders geformten Körpers, wie z. B.  einer Zugstange, ermöglicht. Die     Rohrleitung    76 ist hohl  und axial ausgerichtet zur     Schmelze    im     Schmelzgefäss    14  im     Inneren    der Kammer 6.     In    gleicher Weise ist die Rohr  leitung 72, die in die Kammer 10 führt, hohl     ausgeführt     und ist axial ausgerichtet zum Ventil mit der Rohrleitung  76.

   Das Ventil 74 und die Rohrleitungen 72 und 76 sind       miteinander        verflanscht.    An ihren zusammentreffenden  Flächen können Dichtungen leicht     angebracht    werden.  Damit     wird    beim Verschrauben oder beim     Verbinden     durch andere Mittel     eine    druckdichte Verbindung ge  schaffen.  



  Der Herstellungsprozess des     dendritischen    Materials  mit der Vorrichtung gemäss der     Erfindung        wird    mit dem  Herstellen     eines        einkristallinen    Rohblockes begonnen.  Dann wird ein Keim in die unterkühlte     Schmelze    des  Halbleitermaterials eingetaucht.

   Der mit der     Schmelze     benetzte     Keim        wird        anschliessend    langsam herausgezo  gen, wobei sich Teile der     Schmelze    an ihm     verfestigen.     Wenn eine genügende Länge des     kristallinen        Materials     hergestellt     ist,    wird dieses zur Speicherung auf die Rolle  42 aufgewickelt. Zu diesem Zweck ist     eine        Führung    80  an der Rolle 42 in der     Kammer    10 angebracht.

   An  seinem anderen Ende trägt die Führung 80 den Kristall  keim und hält ihn an der Oberfläche der     Schmelze        im          Schmelzgefäss    14. Der hergestellte Kristall     wird    durch  ein     Klebband    82 genügend an die     Führung    80 ange  drückt.

   Die Rolle 42 ist     bezüglich    der     Schmelze    in dem       Schmelzgefäss    14     vorteilhafterweise    so angeordnet, dass  die     Führung    80 den wachsenden Dendriten im wesent  lichen     tangential    zur Oberfläche der Rolle 42     zieht.    Die  Grösse der Rolle 42     ist    der     Krümmung    angepasst, so       dass    der     dendritische    Kristall     sanft    gebogen     ist    und sich  leicht an die Oberfläche     anschmiegt,    ohne zu brechen.  



  Häufig ist es     erwünscht,    eine oder beide Oberflächen  des hergestellten Dendriten durch     einen    Schutzüber  zug zu schützen. Zu diesem Zweck sind Rollen 90 und  92 in der verjüngten Zone der     Kammer    vorgesehen, auf  denen sich selbstversorgende Klebebänder befinden. Die  Rollen sind an jeder Seite der Rohrleitung 72 ange  ordnet.  



  Die Rolle 92 ist     in    der Figur 3     im    Detail dargestellt.  Die Rolle 92 ist auf     einer    Welle 93 angebracht, welche  sich durch     die        rückwärtige    Wand 34 der Kammer 10       erstreckt.    Die Welle 93     wird    von zwei Lagern getragen.  Das erste Lager 94     befindet    sich     in    der Wand 34, und  das zweite Lager 96     wird    von     einem    Träger 98 gehalten,  durch welchen die Welle 93 hindurchfährt.

   Um einen  guten Kontakt mit dem Träger 98 zu erlangen, ist die       Welle    93 mit einem federnden     Ring    99 versehen. Eine      Flügelmutter 100 am inneren Ende der Welle 93 drückt  gegen die Rolle 92.  



  Zum Herstellen für kleine Mengen von Dendriten  ist eine     Dendritenziehstange    104 in der Kammer 10  vorgesehen. Die Ziehstange 104 ist mit der Schmelze  im     Schmelzgefäss    14 der     Kammer    6 ausgerichtet und  wird in einem Gehäuse 106, das mit dem unteren Teil  der Kammer 10 oberhalb der verjüngten Zone kommu  niziert, gehalten. Zur automatischen Kontrolle der Be  wegung der Ziehstange können an ihrem oberen Teil  Zahnradgetriebe, Zeitmesser usw. angebracht sein.  



  Zum Arbeiten mit der Vorrichtung     wird    das       Schmelzgefäss    14 in der Heizkammer 6 mit einem halb  leitenden Material, wie z. B. Germanium, Silizium, oder  einer halbleitenden Verbindung, wie z. B.     Galliumarse-          nid,    beschickt. Beim Arbeiten mit Germanium oder  Silizium kann die Vorrichtung durch die Öffnung 112  in der Kammer 10 evakuiert werden. Es kann auch ein       inertes    Gas verwendet werden, vorzugsweise in der  Heizzone. Beim Arbeiten     mit        Galliumarsenid    ist eine  Arsenatmosphäre notwendig, wegen des hohen Dampf  drucks des Arsens bei der Arbeitstemperatur.

   Beim  Arbeiten mit     Galliumphosphid,    welches sich durch einen       Partialdruck    des Phosphors oberhalb von 10 Atmosphä  ren beim Schmelzpunkt der Verbindung auszeichnet,  muss die Vorrichtung     druckfest    gemacht werden ent  sprechend den     auftretenden        Partialdrücken.    Das       Schmelzgefäss    wird durch die     Heizspulen    erhitzt, bis das  halbleitende Material     geschmolzen    ist.

   Soll ein kontinu  ierlicher Dendrit hergestellt werden, wird ein Keim des  halbleitenden Materials an die Führung 80 angebracht  und durch das geöffnete Ventil     in    die Oberfläche der       Schmelze    des     Schmelzgefässes    14 gesenkt. Wenn die       Schmelze        unterkühlt    ist, wird der Kristallkeim, der von  der     Schmelze    benetzt ist, aus dieser langsam herausge  zogen. Der wachsende Dendrit haftet an der Führung  und folgt dieser zur Oberfläche der Rolle 42 und wird  dort aufgewickelt.  



  Wenn eine genügende Menge des Dendriten herge  stellt worden ist oder die     Aufwickelrolle    gefüllt ist, kann    das Ventil in der Verbindungskammer geschlossen wer  den, um die Heizkammer und die Vorratskammer von  einander zu trennen. Durch Abnahme des Deckels kann  die Vorratskammer entladen und der Dendrit     allein     oder mit der     Aufwindrolle    herausgenommen werden.  Nach Einsetzen einer neuen     Aufwindrolle,    nach Wie  deranbringen des Deckels, Öffnen des Ventils,     kann    der  Herstellungsvorgang neu beginnen.  



  Eine weitere günstige     Möglichkeit    für den Gebrauch  der Vorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung be  steht darin, dass man nach dem     Schliessen    des Ventils  die Vorratskammer völlig abbaut, und zwar um eine  Ziehstange für sich allein zu verwenden. Diese Praxis ist  wegen der grossen Zerbrechlichkeit der meisten Dendri  ten besonders vorteilhaft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus einer Schmelze, dadurch gekennzeichnet, dass eine Heizkam- mer (6), in der sich ein Schmelzgefäss (14) und eine Heizung (28) befinden, über eine Verbindungskammer (12), die ein Vakuumventil (74) enthält, mit einer ring förmigen Speicherkammer (10) auseinandernehmbar verbunden ist und dass in der Speicherkammer (10) zwischen einer axial verlaufenden zylindrischen Wand (35) und einer Begrenzungswand (36), die im wesent lichen parallel zur zylindrischen Wand (35) verläuft und an einer Stelle eine radial nach aussen sich verjüngende Ausbuchtung aufweist, eine Rolle (42)

   rotierbar ange ordnet ist (Fig. 1). UNTERANSPRUCH Vorrichtung nach Patentanspruch, gekennzeichnet durch eine senkrecht bewegbare Ziehstange (104.), deren unteres Ende durch die Speicherkammer und die Ver bindungskammer hindurch zum Schmelzgefäss in der Heizkammer verschiebbar ist.