CH423250A - Verfahren zur Herstellung von Aceton-Formaldehyd-Kondensationsprodukten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Aceton-Formaldehyd-KondensationsproduktenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Aceton-Formaldehyd-Kondensationsprodukten Die Kondensation, von Aceton mit Formaldehyd ist bekannt, wobei je nach den Reaktionsbedingungen sehr unterschiedliche Produkte entstehen. Die erste Kondensationsstufe ist Monomethylolaceton, welche z. B. gebildet wird, wem: in Gegenwart von Kalium karbonat mit überschuss von Aceton kondensiert wird (DRP Nr. 223 207). Die Methylolverbindung entsteht, wenn äquivalente Mengen der Ausgangs verbindungen bei Temperaturen unter 60 und einem pH-Wert über 10 (DRP Nr. 544 887) oder unter Druck ohne Katalysator bei Temperaturen bis 200 (DRP Nr. 575 949) zusammen kondensiert werden. Bei der Kondensation in Gegenwart von viel Kalk werden hornartige, meist stark gefärbte Gebilde er haften. Unter milden Bedingungen konnte :dabei eine Verbindung Anhydroenneaheptit in geringer Aus beute erfasst werden (B. 27, S. 1089). Es ist bekannt, dass Aceton ,selbst unter dem Einfluss von Alkalien als Katalysator unter Bildung verschiedener Polymerisations- oder Kondensations- produkte sich umsetzt. Dadurch wird die Qualität und -die ;Ausbeute der Methylolverbindungen ver- schlechtert. Es wurde nun gefunden, dass man Aceton-Form- aldehyd-Kondensationsprodukte mit der gewünsch ten Anzahl von 1-4 Methylolgruppen pro ,Mol in guter Reinheit und in fast theoretischen Ausbeuten erhält, wenn man die: Kondensation in 2 Stufen durchführt. In der ersten Stufe wird die Kondensation bei pH 8-9 und Temperaturen zwischen 0 und 20 C durchgeführt. In Ader zweiten Stufe wird durch weitere Zugabe des alkalischen Katalysators der pH-Werte auf l0-12 eingestellt und die Kondensation bei Tem- peraturen über 60 zu Ende geführt. Je nach der pro Mol gewünschten Anzahl von Methylolgruppen wird die Kondensation im entsprechenden äquivalen- ten Verhältnis durchgeführt. Die erhaltenen Verbindungen <RTI ID="0001.0063"> sind als Alterungs- schutzmittel für Gummi und Kunststoffe geeignet. Weitere Einsatzmöglichkeiten sind in der Papier-, Textil- und Lederindustrie gegeben. <I>Beispiel 1</I> 800<B>g</B> Formaldehydlösung 30%ig und 116 g Aceton werden vorgelegt und unter Rühren und Kühlen mit etwa 5 g gelöschtem Kalk auf EH 8,5 eingestellt. Bei einer Temperatur von 10-20 C wird 5 Stunden gerührt und !dann mit etwa 30 .g Kalk auf pH 11 eingestellt. Die Kühlung wird jetzt ent fernt, wobei die Temperatur innerhalb von 1-2 Stunden auf 70-75 C .steigt, um dann wieder ab zufallen. Es wird nun 1 Stunde nachgerührt, die Lösung mit Schwefelsäure neutralisiert, abgekühlt und abfiltriert. Anschliessend wird das Wasser im Vakuum,abdestilliert. Es bleibt ein wasserheller vis koser Rückstand mit 3,7-3,8 Methylolgruppen pro Mol zurück. Ausbeute: 330-350 g. Beispiel <I>2</I> 400 g Formaldehydlösung 30%ig und 116 g Aceton werden vorgelegt. Unter Rühren und Kühlen wird mit verdünnter Natronlauge der pH auf 8,5 eingestellt. Bei einer Temperatur von 10-20 C wird 5 Stunden gerührt, idann die Kühlung :entfernt und durch weitere Zugabe von NaOH"Lösung auf EH 12 reingestellt. Die Temperatur steigt innerhalb 1 Stunde auf 60-70 C, -um dann wieder abzufallen. Es wird noch 1 Stunde nachgerührt, abgekühlt und über Ionenaustauscher entalkalisiert. Nach dem Abdestil- lieren des Wassers im Vakuum bleibt ein schwach viskoser, wasserheller Rückstand mit 1,9-2,1 Methyl- olgruppen pro Mol zurück. Ausbeute: 220-230 g.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Aceton-Formalde- hyd-Kondensationsprodukten mit einer bestimmten Anzahl von Methylolgruppen pro Mol, :dadurch ;ge- kennzeichnet, dass die Kondensation äquivalenter Mengen der Ausgangsstoffe in 2 Stufendurchgeführt wird, wobei die erste Umsetzung bei pH 8-9 zwi- schen 0- und 20 C und die zweite Umsetzung bei pH 10-12 und Temperaturen über @60 C erfolgt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE657577A BE657577A (de) | 1964-12-24 | 1964-12-24 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH423250A true CH423250A (de) | 1966-10-31 |
Family
ID=3847155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH1414463A CH423250A (de) | 1964-12-24 | 1963-11-19 | Verfahren zur Herstellung von Aceton-Formaldehyd-Kondensationsprodukten |
Country Status (3)
Country | Link |
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CH (1) | CH423250A (de) |
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0
- NL NL301219D patent/NL301219A/xx unknown
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1963
- 1963-11-19 CH CH1414463A patent/CH423250A/de unknown
-
1964
- 1964-12-24 BE BE657577A patent/BE657577A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE657577A (de) | 1965-04-16 |
NL301219A (de) |
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