Procédé d'amélioration de l'affinité tinctoriale des fibres de polypropylène et fibres obtenues
La présente invention concerne un procédé d'amé- lioration de l'affinité tinctoriale des fibres de polypro pyrène et les fibres obtenues par ce procédé.
Les fibres de polypropylène traitées peuvent être des monofilaments ou des multifilaments, et peuvent se présenter sous forme de fils ou de tissus.
Les fibres de polypropylène étant constituées par un hydrocarbure, ne prdsentent pas de points d'accro- chage pour les colorants et sont donc difficiles X teindr-e.
Parmi les procédés connus qui permettent de résoudre ce problème, figurent les procédés de greffage qui consistent à greffer sur des fibres de polypropylène un ou plusieurs monomères polymérisables présentant de l'affinité pour les colorants.
Ces greffages peuvent avoir lieu sous l'action de la chaleur, sous l'action de corps producteurs de radicaux libres, par irradiation, par l'action de l'oxygbne ou enfin par celle de l'ozone.
Un procédé de greffage, par préozonisation, dtun copolymère d'nn monombre acide avec un monombre basique, sur des fibres de polyoléfines, est décrit dans le brevet français No. 1.233.697 par exemple.
Quel que soit le procédé de greffage employé, l'intensité et la stabilité des colorations que l'on peut obtenir dépendent de la nature du ou des monomères et de la quantité de ce ou de ces monomères greffés.
On a jusqu'ici admis que, pour obtenir des couleurs d'une bonne intensité, il était nécessaire de greffer sur la fibre au moins 5 h 10 X en poids de monomère par rapport au poids initial de la fibre.
I1 y a donc une consommation de monomères qui n'est pas négligeable et qui vient augmenter de manibre sensible le prix de revient de la fibre. D'autre part, la présence de @@an@@@és @@@@@ imper@@@@@s de @ @@@, profondément différents de @@ @@ qui @@nstitu@ @@@@@, a des répercussion néfastes sur les qualités d@ @@@@@@.
C'est ainsi qu'il y a un acoro@ssement de la @@@@ @@@ des fibres, comme on le montrera par la suite.
La présente invention permet d'évite@ incovénients.
Il a en effet été constaté @ @'@@@@ sation
@@ fibres de polypropylène, en présence @@ @ dans la fibre d'un p@énol, d'un thiophénol ou d'une amine aroma tique, @ @@@@ @ p@@@@ttait d'@ @enir des taux de greffage éievés, conduisait par @on@re après graffage à des fibres ayant @ne affinité tinctoria@@ excellente.
@@pa@@va@@ avec @@@ @@@@@@@ taux @@ greffage e@, en @'@@@@@@ de @@@ s@@s @@@@@. @@ @ @@@ mauvaice affinité @in@toria@@ @@@@@ @@ @@@ @@ @@@.
De plus, les firres traitées @@ contenant due de faibres quantités de @@@@@@@@@, elles ne sont done pas fragiles.
Parmi les phénols, thiophénols et les amines aromatiques utilisabler pour exécuter l'invention, on citera le 2,6-bis(tert.)-butyl-4-méthyl-p@é@@@, dicrésylolpropane, le 2,2'-méthylène-bis(4-méthyl-6-tert.butyl-phénol), la N,N'-dinaphtyl-para-phénylène-diamine, la N,N'-diphényl-para-phénylènediamine, le thiophénol et le 2,2'-thio-bis (4-méthyl-6-tert. butyl-phénol).
La quantité de cet substance présente dano ou sur la fibre de polypropyène, avant ozonisation, est d'ordinaire comprise entr 0,001 et 2 % par rapport au poids de 19 fibre Elle e X de préférence comprise entre 0,05 et 0,5 %.
Cette quantité dé en de la tacticité du polypropylène, des conditions 1'ozonisation, de la nature des monomères greffés et du mode d'incorporation avant filage ou après filage au trempé dans une solution.
Les monomères à greffer pour améliorer l'affinité tinctorlale des fibres de polypropylène sont bien connus des nommes du métier. On citera plus particuliEre- ment les acides acryliques et méthacryliques et leurs dérivés tels qu'esters, nitriles ou amides, et les monomères vinylidéniques, dnnt la molécule comporte un hétérocycle azoté comme les vinyl-pyridines.
Exemple I
Dans les différentes expériences qui suivent, on a mesuré la température de fragilité de fibres de polypropylène par la méthode indiquée dans la norme américaine A S @ M - D 74@ - 57 @. Cette température est celle à partir de laquelle la moi@@é des échantillons obtenus par moulage des fibres de polypropylène à 190 C cassent @@@@ @umis @@@ co@@@@@@ons décrites dans cette @@@@@ y a @@@@ intérêt à maintenin cette température de fragilité aussi basse que possible.
Essai A - Un écheveau de 20 g de fibres d@ polypropyléne pur est mis dans une solution hl a Astrazon F, contena@@ une part @e colorant pour 30.000 d'@@@. On obtient @@@ @ration ble@@ très claire, après l'é@@llition penda@@ @@ minutes puis rinçage p@nd@@t cin@ minutes à l'eau boil a@@e à raisou de 300 cm de solution @@ de polypropylène. La température de fragilité de la fibre de polypropylène de départ est de 13 C.
Essai B - La même fibre de polypropylène pur que dans l'essai A, est placée pendant cinq minutes @@ @ un courant d'oxygène de 400 litres-heure contenat 5 mg d'ozone par litre. La fibre ainsi ozonisée, soumise au même bain de t@i@ture que précédemment et dans les mêmes conditions, présente une coloration bleue très claire.
La température de fragillité de la @@ @@ de polypropylène ozonisée est de 15 C.
Essai C - Un écheveau de 20 g de fibres de polypropylènme pur est ozonisé les mêmes conditions que celles de l'essai B.
Après cette @@@@@@@tion, l'écheveau est placé, on l'absence d'@@@, ré@@plent contenant des vapeurs satura@ @@ d'@@@@@ @@@ylique pendant une heaure è donc. L'écheveau ut ensuite lavé trois fois avec une solution aqueuse à 10 % de bicarbonate de sodium pour le débarrasser de l'acide polyacrylique non greffé, rincé une fois dans une solution aqueuse à 1 % d'acide chlorhydrique et deux fois dans de 1' u distillée.
rès tous ces lavages l'écheveau est séché et p de 20,54 g, soit une augmen tation de @@ @.
Après teinture, tel que décrit dans l'essai A, l'écheveau présente une #loration bleue moyenne mais pas très intense. @a température de fragilité est supérieure à 25 C.
Cet essai montre que l'on a déjà une mauvaise caractéristique de fragilité et que l'affinité tinctoriale est encore insuffisante.
Essai D - Cet essai est identique è ltessai
C avec cette différence que le greffage de l'acide acrylique a lied @da@t deux heures à 90 C. La fibre de polypropylène, après lavage et séchage, pèse 25,6 g.
La coloration de la fibre est alors très intense et sa température fragili té est supérieure è 2500.
Essai E - Un écheaveau de 20 g de fibre de polypropylène contenant 0,5 g p@ids de 2,6-di-(tert. butyl)-paracrésol et scumis a@ même traitement que celui de l'essai D.
Dans ces conditions et même en répétant l'expérience @es pl@@@@ @@ @cheaveaux, l'augmentation de poids @@@ @@@@@@ @@ ér@@@r@ à 0,@ %. Après colora- tion, o@ @@ @@@ur bleue très intense, sem bl@@@@@ @@ @@@@@ @@ @@@ l'essai C. La teméra- m @ @ @@@ @@ dans l'assai C. La tempéra ture d@ @@té est de @@ .
Essai F - Pour p@ouver @@'un @reffage même très f@i@@@ @@@@@@@@@ @@@@@@@se une fibre de polypropylène @t@@@@@, % @n pods de 2,6-di-(tert. butyl)-p@@@@@@ d@@ @ même @@@@@tiers que précédemment p@is @@ @@@@ff à @@ p@n@@@@ d@@@@ heures s@@s vide, e@ @@sence d'air @@ @ @@ @ d'acide acrylique.
On effective @ @d t@ les lava@ @ @i@ture tels @@ déjà décrits.
La celoration @@ @@@ @@@ @@@@@ @@ à celle obtenue dans @@@ @@ A @@@ @@@ de colorations avait eu lieu d'@ecte @@ sur la fi@@ @@@@ @@@@@ traitement.
Essai G - On prend toujours la mêmefibre de polypropylène contenant 0,5 % en poids de 2,6-di-(tert. butyl)-para@@@sol et on la soumet aux mêmes traitements que dans l'@@@@ E, mais en omettant @'ozonisation; la coloration tenue dans ce cas est très faible, ce qui prouve la cessité de l'ozonisation.
La température de fragilité de la fi@re est de 14 C.
Exemple 2
On prépare 20 g de fibre de polypropylène contenant 0,3 % en poids de N,N'-diphényl-p-phénylènediamine et on ozonise comme dans l'essai 1 B. On chauffe ensuite pendant deux heures a 90 C, en l'absence d'air, dans un mélange contenant 100 cm3 d'eau et 100 cm3 d'acide acrylique.
On retire alors la fibre de cette solution et, après lavages successifs par des solutions de bicarbonate d'acide chlorhydrique et par de liteau, la fibre est séchée, pesée.
On constate une augmentation de poids de 0,7 %
Après coloration, comme indiqué pour l'essai 1 A, on obtient une coloration bleues très intense. La température de fragilité de la fibre est de 15 C.
Exemple 5
On prépare 20 g de fibre de polypropylène contenant 0,5 % de 2,6-di-(tert.butyl)-paracrésel et on ozonise comme dans l'exemple précédent. La fibre est ensuite chauffée à l'abri de l'air pendant 45 minutes à 100 C, en présence de vapeurs saturantes d'un excès de mélange 50/50 de styrolène et de 2-méthl-5-vinylpyridine.
Après gages une solution aqueuse à 1 % d'acide @@ rhydrique et, par de l'eau, a fibre est séchée et pesée. On constate une augmentation de poids de 0,3 %.
La fîbre,qui a une tempdrature de fragilité de 18 C présente une très bonne réceptivité pour les colorants acides alors que la même fibre, non soumise au traitement ci-dessus a une réceptivité à peu près nulle vis à vis de ces colorants.