CH403732A - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumhalogenid und Hydraziniumhalogenid - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumhalogenid und Hydraziniumhalogenid

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CH403732A
CH403732A CH6077158A CH6077158A CH403732A CH 403732 A CH403732 A CH 403732A CH 6077158 A CH6077158 A CH 6077158A CH 6077158 A CH6077158 A CH 6077158A CH 403732 A CH403732 A CH 403732A
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glow discharge
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hydrazinium
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CH6077158A
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Berghaus Bernhard
Marie Dr Staesche
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Berghaus Elektrophysik Anst
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    • C01C1/164Ammonium chloride

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Description


      Verfahren    zur     Gewinnung    von     Ammoniumhalogenid    und     Hydraziniumhalogenid       Die vorliegende     Erfindung    bezieht sich auf ein       Verfahren    zur Gewinnung von     Ammoniumhalogenid     und     Hydraziniumhalogenid    unter dem Einfluss elek  trischer Glimmentladungen.  



  Das Verfahren gemäss der     vorliegenden        Erfindung     ist dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak und Ha  logen und/oder ein in einer Glimmentladung Halogen  abspaltender Stoff durch eine Glimmentladung in  Form einer     Strahlentladung    geleitet werden,     in    der  sich das Ammoniak mit dem zugeleiteten und/oder  von dem genannten Stoff abgespaltenen Halogen zu       Ammoniumhalogenid    und     Hydraziniumhalogenid    um  setzt, und dass die beiden Produkte     zusammen    als  fester Niederschlag ausfallen.  



  Eine Apparatur zur     Durchführung    des Verfahrens  besteht nach der Zeichnung aus einem doppelwandi  gen (2) Metallbehälter 1, dessen Wände durch ein  durch den Zwischenraum 4 strömendes Kühlmittel 3  gekühlt werden. Der luftdicht     abschliessende    Deckel 5  besteht aus elektrischem     Isoliermaterial.    Das     Ammo-          niakgas    tritt durch die Leitung 23 oder     23a    ein. Der  Trichter 25 und der Zerstäuber 24 treten nur bei  Verwendung von flüssigen oder festen Stoffen in Er  scheinung. Das Gas geht weiter durch die Leitung 21,  das     Zuführungsorgan    6-7 und die Düse 8 in den  Behälter 1.

   Das Zuführungsorgan wird von durch  Kühlkanäle 9 und 10 strömendem     Kühlmittel    1l-12  gekühlt. Die Übergangsstellen     Metall-Isoliermaterial     am Deckel 5 sind in bekannter Weise durch Spalte 13  bzw. 14 geschützt. Ein weiteres Reaktionsgas, z. B.  Chlor,     Metallhalogeniddampf,    wird durch die Leitung  30 in die Leitung 21 eingeleitet.  



  Die im     Behälter    gebildeten Reaktionsprodukte  werden durch eine geeignete     Austragsvorrichtung    35.  (hier nur angedeutet) entfernt. Bei     stöchiometrischer     Zusammensetzung der Reaktionsgase erhält man ein  festes Pulver. Ist das eine oder andere Gas im Über-         schuss    vorhanden, so     kann    es durch die Leitung 27  und die Pumpe 33,     gegebenenfalls    nach erneuter  Ionisation (22a) in den Mischbehälter 22 zurückge  führt werden     (Rückleitung    nicht eingezeichnet).  



  Die Steuerung der Reaktion geschieht durch Ab  stimmung des Behälterdrucks     p2-pl    (26. und 34), und  des elektrischen Feldes zwischen der     Düsenmündung     8     (im    allgemeinen Kathode) und der Gegenelektrode  (im allgemeinen Anode), die als     verstellbarer        Ring          15a-15c    ausgebildet ist. Verschiedene Möglichkeiten  der     Stromzufuhr    sind aus der Zeichnung ersichtlich.  



  Zu Beginn des Versuches wird der Behälter 1  durch die Pumpe 29     evakuiert    und     dann    die Re  aktionspartner durch     die    Düse 8 zugeleitet. Bei richti  ger Abstimmung zwischen dem Druck     p2    an der       Düsenmündung    und der zwischen 8 und 15 zugeführ  ten elektrischen Energie entwickelt sich aus der übli  chen Glimmentladung an der Kathode eine     Leucht-          erscheinung,

      die sich in Form eines leuchtenden  Strahles weit in den Gasraum     hinaus        erstreckt    und  ihrer Struktur nach von allen bisher bekannten     Gas-          und        Glimmentladungserscheinungen    verschieden ist.  In der Zeichnung ist der zur Düsenachse rotations  symmetrische Strahl durch den Linienzug 36 ange  deutet. Form und Gestalt der Leuchtzone wird durch  die     Geschwindigkeit    des     Gasstrahles    bestimmt. Der       Spektralbereich    der Lichtemission entspricht dem der  im Strahl vor sich gehenden     Reaktion.     



  Ein     wesentliches    Merkmal des Strahles besteht in  der scharfen Abgrenzung der Leuchtzone gegen ihre  Umgebung. Sie beruht auf dem steilen Druckabfall  vom Innern des Strahles zu dessen Rand und der  bekannten     Gesetzmässigkeit,    nach welcher der Ener  gieumsatz von Gasentladungen nach einer angenähert  kubischen Funktion mit dem Gasdruck steigt. Die       Konzentration    der Reaktionspartner     innerhalb    und  ausserhalb des Strahles ist also völlig verschieden. Da      ausserhalb des Strahles die Bedingungen bezüglich  Druck, Konzentration, Temperatur,     Ionisierung    usw.

         derart    anders als im Strahl selber sind, ist ein Zerfall  der Endprodukte ausserhalb des Strahles weitgehend  unterdrückt.  



  Je nach den Druckverhältnissen und Düsendimen  sionen verlässt der Gasstrom die Düsenmündung mit  einer Geschwindigkeit, die in der Grössenordnung von  1/10 der Schallgeschwindigkeit bis zum Mehrfachen  der Schallgeschwindigkeit liegt. Somit lassen sich je  weils sehr unterschiedliche     Durchlaufzeiten    für die  Reaktionspartner durch den Reaktionsraum ein  stellen, wobei durch Wahl einer geeigneten Spannung  zwischen 8 und 15 eine der gewünschten Reaktion  angepasste Energiezufuhr eingestellt wird. Beim vor  liegenden     Verfahren    haben sich Spannungen zwischen  100     bis    2000 V, vorzugsweise von 300 bis 1000 V,  als günstig erwiesen.

   Es wird hauptsächlich Gleich  strom verwendet, in manchen Fällen auch Halb  wellen- und     Impulsspannung.    Auch die Verwendung  von Wechselstrom kann in     einzelnen    Fällen in Frage       kommen.     



  Die Reaktionspartner werden bereits in der Düse  8 oder kurz nach Verlassen derselben durch elek  trische Einwirkung dissoziiert. Beim     Durchlaufen     des Strahles kommt die     gewünsche    Reaktion zustande.  



  Weitere Einzelheiten über     zweckmässige    Aus  führungsformen von Anlagen zur Durchführung des  vorliegenden Verfahrens sind im Schweizer Patent  Nr. 357 377 beschrieben.  



  Das vorliegende Verfahren zur Erzeugung von       Ammoniumhalogenid    und     Hydraziniumhalogenid    un  ter Anwesenheit eines halogenhaltigen Ausgangs  stoffes ist besonders einfach mit einem chlorhaltigen  Ausgangsstoff durchführbar.  



  <I>Beispiel 1</I>  Es wurde die in der Zeichnung hergestellte  Apparatur verwendet, wobei die Bohrung 8 etwa  1     mm    lichte Weite aufwies. Über die Leitungen 2'3a  und 23b wurden dem Behälter 22     NH3    und     N2    zu  geführt und dort ein Gemisch aus einem Teil     NH3     und einem Teil     N2    hergestellt, das über das Regel  organ 20 und die Leitung 21 der Düse 8 zugeführt  und in den Reaktionsraum 1 als     Strahl    eingeblasen  wurde.

   Der Druck im Reaktionsraum 1 wurde zu  nächst auf     p1    = 1 mm     Hg    eingestellt, dann die Schal  ter 16 und 16a geschlossen und die regelbare     Gleich-          spannungsquel'le    18 schrittweise von 200 V aus auf  höhere Werte geregelt, bis zwischen der     katholischen     Düse 6, 8 und der     anodischen    Gegenelektrode 15a  eine genügend grosse Feldstärke auftrat und sich  eine Glimmentladung zwischen der Düsenmündung  und der Gegenelektrode 15a zeigte.

       Hierbei    entstand  ein Strahl von etwa 150 cm Länge, der ein bläulich  rötliches Licht     emittierte.        Anschliessend        wurde    durch  Regelung der Pumpenleistung und des Druckes in  der Leitung 21 der Gasdurchsatz auf etwa 3 Liter  pro Minute eingeregelt, wobei der Druck     p1    etwa 4  bis 8 mm     Hg    betrug. Die     Spannung    an der Strom-    quelle 18 war hierbei etwa 340 Volt und die Leistung  300 bis     4'00    Watt. Der intensiv     bläulich-rote    Strahl  konnte bei dieser Einstellung beliebig lange aufrecht  erhalten werden.  



  Nunmehr wurde über die Leitung 30 und das  Regelorgan 31 ein     Chlorgasstrom    beigefügt, worauf  hin sich im unteren Teil des Strahles eine auffallende  Wolkenbildung zeigte und eine feste weisse Substanz  in Gestalt eines feinkörnigen Pulvers ausfiel. Das  Pulver setzte sich im unteren Teil des Behälters ab.  Die Analyse ergab ein Mischsalz aus     N2H5C1,    also       Hydraziriiumchlorid,    und     NH4CI,        Ammoniumchlorid,     das als festes Pulver abgezogen wurde. Die zugeführte  Menge an Chlorgas entsprach dem     stöchiometrischen     Bedarf.  



  <I>Beispiel 11</I>  Unter den gleichen Verhältnissen wie bei Bei  spiel I wurden durch die Leitungen 23a und 23b       NH3    und     N2    dem Behälter 22 zugeführt. Durch die  Leitung 3-0 wurde anstelle von Chlorgas verdampftes       Titantetrachlorid    zugeführt. Es zeigte sich ebenfalls       ein    weisser, pulverförmiger Niederschlag.     Beim    Auf  lösen in Wasser     blieb    ein sehr feinkörniger Boden  satz aus pulverförmigem Titan zurück. Das aus dem  Strahl gebildete weisse Pulver bestand aus gleichen  Teilen von     N2H5C1    und     NH4C1.     



       Ähnliche    Reaktionen wie in den Beispielen I und       1I    angegeben lassen sich auch mit einem     halogen-          haltigen    Ausgangsstoff durchführen, der bromhaltig,  jodhaltig oder     fluorhaltig    ist. Anstelle der     titan-          haltigen    Halogenverbindung können auch andere  metallhaltige Halogenverbindungen, z. B. Aluminium  chlorid, benützt werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumhalo- genid und Hydraziniumhalogenid, dadurch gekenn zeichnet, dass Ammoniak und Halogen und/oder ein in einer Glimmentladung Halogen abspaltender Stoff durch eine Glimmentladung in Form einer Strahlentladung geleitet werden, in der sich das Ammoniak mit dem zugeleiteten und/oder von dem genannten Stoff abgespaltenen Halogen zu Ammo- niumhalogenid und Hydraziniumhalogenid umsetzt, und dass die Produkte zusammen als fester Nieder schlag ausfallen. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass zusätzlich noch Stickstoff durch die Glimmentladung geleitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass Chlor und/oder ein in einer Glimm- entladung Chlor abspaltender Stoff verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass Brom und/oder ein in einer Glimm- entladung Brom abspaltender Stoff verwendet wird. 4.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass Jod und/oder ein in einer Glimm- entladung Jod abspaltender Stoff verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass Fluor und/oder ein in einer Glimm- entladung Fluor abspaltender Stoff verwendet wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass als Halogen in einer Glimment- ladung abspaltender Stoff ein Metallhalogenid ver wendet wird. 7.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass Stickstoff, Ammoniak und Chlor als gemeinsamer Strahl in den Reaktionsraum ein geleitet werden.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0300227A2 (de) * 1987-07-04 1989-01-25 Kali-Chemie Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Stickstofftrifluorid

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0300227A2 (de) * 1987-07-04 1989-01-25 Kali-Chemie Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Stickstofftrifluorid
EP0300227A3 (en) * 1987-07-04 1990-07-18 Kali-Chemie Aktiengesellschaft Process for manufacturing nitrogen trifluoride

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