Verfahren zur kontinuierlichen und intensiven Vermischung zweier flüssiger Phasen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen und intensiven Vermischung zweier flüssiger Phasen durch Eindüsen der einen flüssigen Phase in die andere und eine besonders geeignete Vorrichtung dieses Verfahrens.
Das erfindungsgemässe Verfahren dient insbesondere zur Herstellung von Dispersionen z. B. Emulsionen, Suspensionen, sowie zur Durchführung chemischer Reaktionen, bei denen die Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase vorliegen und eine intensive Vermischung der beiden Reaktionsteilnehmer erwünscht ist.
Es ist bekannt, voremulgierte Flüssigkeitsgemische unter Druck durch Düsen oder Schlitze auszudüsen, wodurch der Verteilungsgrad der voremulgierten Flüssigkeitsgemische erheblich verbessert wird.
Es sind verschiedene, auf diesem Prinzip fussende Verfahren entwickelt worden, bei denen entweder bei niederen Drucken (0,1-10 atü) oder bei hohen Drucken (1000 atü und höher), einstufig oder auch mehrstufig hintereinander verdüst wird.
Es ist in der letzten Zeit auch versucht worden, Emulsionen durch eine Hochdruckverdüsung herzustellen, wobei die zu emulgierende Flüssigkeit, beispielsweise ein Ö1, in die zweite Flüssigkeit, die sogenannte Trägerflüssigkeit, beispielsweise Wasser, unter hohem Druck eingedüst wird.
Diese bekannten Verfahren beziehen sich in der Hauptsache auf die Herstellung von Emulsionen, bei denen stets nur niederviskose Flüssigkeiten bei Zimmertemperatur in die Trägerflüssigkeit eingedüst werden.
Ein erheblicher Nachteil dieser bekannten Verfahren liegt in der diskontinuierlichen Durchführung, die nur einen sehr kleinen und unwirtschaftlichen Durchsatz ermöglicht; daher haben diese Verfahren auch keine technische Verwendung gefunden, sondern sind nur im Labormasstab angewandt worden.
Es wurde nun ein technisch verwertbares und vielseitig anwendbares Verfahren gefunden, mit dem es gelingt, kontinuierlich zwei flüssige Phasen in feinste Verteilung zu bringen und intensiv zu vermischen und das sich insbesondere zur Herstellung von Dispersionen z. B. Emulsionen oder Suspensionen oder zur Durchführung von chemischen Reaktionen eignet, bei denen die Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase vorliegen und eine intensive Vermischung der beiden Reaktionsteilnehmer erwünscht ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die eine dieser Phasen keine Festteilchen enthält, die grösser als 10 Cd sind, und dass sie unter einem Druck von 5 bis 5000 atü durch eine Druckdüse stossweise in die zweite flüssige Phase eingedüst wird, wobei besagte zweite flüssige Phase kontinuierlich an der Druckdüse vorbeigeführt wird und das an der Druckdüse erhaltene feinverteilte und intensiv vermischte Stoffgemisch durch ein an die Druckdüse angebrachtes Führungsrohr und eine Überlaufvorrichtung kontinuierlich abgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung schliesst hierbei prinzipiell die kontinuierliche und intensive Vermischung aller derjenigen Stoffe oder Stoffgemische ein, die entweder bei Zimmertemperatur bereits als flüssige Phase, d. h. in flüssigem Aggregatzustand vorliegen und hierbei eine solche Viskosität aufweisen, dass sie noch flüssig genug sind, um einerseits einwandfrei verdüst werden zu können, als auch andererseits ein ausreichendes Fliessvermögen aufweisen, oder beim Erwärmen in diesen Zustand gebracht werden können, wie z. B. hochviskose Stoffe, die durch Erwärmen niederviskoser werden oder auch Stoffe, die bei Zimmertemperatur als Festkörper vorliegen und beim Erwärmen dünnflüssige Schmelzen bilden.
Besonders zweckmässig hat sich das vorliegende Verfahren jedoch für alle diejenigen Stoffe oder Stoffgemische erwiesen, die zwischen etwa 100 C und etwa +1000 C als flüssige Phase vorliegen und hierbei eine Viskosität von höchstens etwa 100 Poisen haben, wie z. B. ineinander lösliche oder schwerlösliche, aus einem chemisch einheitlichen Bestandteil bestehende Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemische, die bei Zimmertemperatur eine Viskosität von höchstens 100 Poisen haben, oder eine Schmelze eines bei Zimmertemperatur festen Stoffes, dessen Schmelzpunkt nicht höher als etwa 100o C liegt, oder eine bei Zimmertemperatur eine Viskosität von über etwa 100 Poisen aufweisende Flüssigkeit, die beim Erwärmen auf maximal etwa 1000 C, eine Viskosität von unter 100 Poisen annimmt, oder die Lösung eines feinzuverteilenden Feststoffes,
die bei Zimmertemperatur eine Viskosität von höchstens etwa 100 Poisen aufweist, wobei die beiden feinzuverteilenden flüssigen Phasen jede mögliche Kombination der einzelnen beschriebenen flüssigen Phasen bilden können.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie ein Vorratsgefäss, ein Filter, eine Druckpumpe, ein Volumenentlastungsgefäss und ein zylindrisches Führungsrohr aufweist, und dass am einen Ende des Führungsrohres eine Druckdüse eingebaut ist, die mittels einer Druckleitung mit dem Volumenentlastungsgefäss zur Variierung des Leitungsvolumens und der Druckpumpe verbunden ist, während die Druckpumpe wiederum mittels einer Leitung mit dem Filter und dem Vorratsgefäss verbunden ist, und wobei ferner das zylindrische Führungsrohr an dem Ende, an dem sich die Druckdüse befindet, eine Zuflussvorrichtung enthält,
über die mittels einer weiteren Leitung über ein Rotameter die eine der intensiv zu vermischenden flüssigen Phasen an der Druckdüse vorbei in das zylindrische Führungsrohr kontinuierlich eingeführt wird, und einer Uberlaufvor- richtung, die am anderen Ende der Druckdüse angebracht ist und mittels einer Leitung mit einem Sammelbehälter für das fertige Endprodukt verbunden ist.
Zwei beispielsweise Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung sind in der Zeichnung dargestellt.
In Fig. 1 ist eine für die Durchführung des beschriebenen Verfahrens geeignete Vorrichtung mit seinen einzelnen Vorrichtungsteilen schematisch dargestellt, aus welcher gleichzeitig das Fliessbild für das beschriebene Verfahren hervorgeht.
Die Fig. 2 stellt die gleiche Vorrichtung dar, nur dass hier eine besondere Ausführungsform gezeigt ist, bei der die rechts von dem zylindrischen Führungsrohr dargestellten Vorrichtungsteile, einschliesslich dem zylindrischen Führungsrohr, selbst beheizbar oder kühlbar ausgestaltet sind.
Gemäss der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wird die eine fein zu verteilende flüssige Phase aus einem Vorratsgefäss 1 über ein Filter 2 einer Druckpumpe 3 zugeführt. Sie gelangt von der Druckpumpe 3 aus in einer Druckleitung 6 unter Drücken von etwa 5 bis etwa 5000 atü an die Druckdüse 7 und wird durch dieselbe stossweise in die über ein Rotameter 10 an der Druckdüse 7 vorbeifliessende zweite flüssige Phase, die sogenannte Trägerphase, eingedüst. Das erhaltene feinverteilte Gemisch, beispielsweise eine Emulsion, fliesst dann durch ein an die Druckdüse 7 angebrachtes zylindrisches Führungsrohr 9 über eine am anderen Ende desselben angebrachte Überlaufvorrichtung 14 einem Sammelbehälter 11 zu.
Die Länge des Führungsrohres 9 und sein Durchmesser hängen von den Emulgier- oder Reaktionsbedingungen ab. Im allgemeinen ist es zwischen 0,3 und 3 Meter lang und hat einen Durchmesser von 5-50 cm. Der Raum 8 über der Druckdüse 7 kann je nach Anwendungszweck ausgebaucht, zylindrisch oder konisch sich in Richtung zur Druckdüse oder zum anderen Rohrende hin verjüngend gestaltet sein.
Das Volumen des Führungsrohres wird zweckmässig so gewählt, dass die durchströmenden Flüssigkeiten, deren Durchsatzmenge beispielsweise durch Schieber und/oder Regelventile und durch die Hubzahl der Druckpumpe in weitem Masse regulierbar ist, je nach den Versuchsbedingungen beispielsweise bis zu maximal 120 Minuten im Führungsrohr verweilen, d. h. eine Durchlaufzeit von beispielsweise bis zu maximal 120 Minuten vom unteren bis zum oberen Ende des Führungsrohres haben.
Als Druckdüsen 7 werden beispielsweise serienmässige Zapfendüsen, Lochdüsen, Deckeldüsen oder andere Einspritzdüsen verwendet, wobei die Eigenschaften, wie beispielsweise die Viskosität, der zu verdüsenden flüssigen Phase die günstigste Düsenart und -grösse bestimmen. Mit den angeführten Düsentypen erfolgt eine stossweise Ausdüsung der flüssigen Phase, wenn dieselben beispielsweise mit einer Kolbenpumpe betrieben werden. Das stossweise Ausdüsen hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen.
Bei einem kontinuierlichen Austritt der komprimierten flüssigen Phase aus der Druckdüse ist das Einhalten eines konstanten Druckes in der Druckdüse unter Umständen sehr in Frage gestellt, da beim Austritt grosser Flüssigkeitsmengen aus der Düse infolge der im allgemeinen sehr kleinvolumig gehaltenen Druckleitung (zwischen Druckdüse 7 und Druckpumpe 3) ein erheblicher momentaner Druckabfall auftreten kann, der schliesslich unter Umstän den sogar das Unterschreiten des Mindestdruckes, bei dem die Druckdüse öffnet (= Düsenfederdruck) bewirken kann. Mit einer Ausdüsung bei niederem Druck ist aber stets eine schlechte Feinverteilung verbunden.
Bei einem stossweisen Austritt der komprimierten flüssigen Phase aus der Druckdüse, wie er beispielsweise durch eine Kolbenpumpe bewirkt wird, wird die Düsenöffnung erst bei einem ganz bestimmten Mindestdruck freigegeben und schliesst automatisch wieder beim Kolbenrücklauf der Druckpumpe, so dass der stossweise Austritt der flüssigen Phase stets mit annähernd gleichem Druck erfolgt, was eine ziemlich gleichmässige Feinverteilung der feinzuverteilenden flüssigen Phase und somit eine reibungslose Arbeitsweise gewährleistet.
Als Druckpumpen 3 kommen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens hauptsächlich Kolben- und Membranpumpen in Betracht. Jedoch sind auch andere Pumpentypen, mit denen ebenfalls hohe Drücke erzielt werden können, hierfür geeignet.
Massgebend bei der Auswahl der Pumpe ist in erster Linie der für die reibungslose Durchführung des Verfahrens erforderliche Mindestdruck, den die auszudüsende flüssige Phase an der Düse haben muss, ferner der erwünschte Durchsatz der zu verdüsenden flüssigen Phase.
Das Eindüsen der fein zu verteilenden flüssigen Phase mit Hilfe der Druckdüse 7 am unteren Ende des Führungsrohres 9 erfolgt im allgemeinen in der Strömungsrichtung der flüssigen Trägerphase, kann jedoch auch gegen die Strömung derselben erfolgen, wobei lediglich die Druckdüse 7 um 1800 und etwas in das Innere des zylindrischen Führungsrohres versetzt werden muss.
Als besonders zweckmässig für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erweist sich der Einbau eines hochwirksamen Filters 2 zur Reinigung der zu verdüsenden flüssigen Phase vor der Hochdruckpumpe 3. Das Filter ist zweckmässig so beschaffen, dass Teilchen, die grösser sind als 10 Il, vom Filter zurückgehalten werden. Dadurch ist ein störungsfreies Arbeiten gewährleistet, da Verschmutzungen und Verstopfungen sowohl im Leitungssystem als auch innerhalb der Druckpumpe und der Druckdüse vermieden werden. Als hierfür besonders geeignetes Filtermaterial kommen feinste Siebe oder feine Textilstoffe in Betracht.
Um eine einwandfreie, kontinuierliche Verdüsung zu erzielen, ist es ferner erforderlich, die Kompressibilität der betreffenden flüssigen Stoffe zu berücksichtigen. Diese wird im allgemeinen in atm-' angegeben und liegt für die meisten Flüssigkeiten im Bereich zwischen 1 und 250. 106 atm-'. Die Kom- pressibilität der zu verdüsenden Flüssigkeit steht nämlich zu der Grösse des Volumens des Leitungssystems zwischen Druckpumpe 3 und Druckdüse 7 in folgender Beziehung:
Bei hoher Kompressibilität der zu verdüsenden Flüssigkeit und grossem Volumen der Druckleitung (zwischen Druckpumpe 3 und Druckdüse 7) reicht unter Umständen ein Kolbenhub der Druckpumpe nicht aus, um den zur Öffnung der Druckdüse erforderlichen Druck zu erzeugen. Deshalb muss in diesem Falle das Leitungsvolumen möglichst klein gewählt werden.
Bei sehr kleinen Kompressibilitäten der zu verdüsenden Flüssigkeiten liegt der Fall umgekehrt. Es ist dann erforderlich, ein Volumenentlastungsgefäss 5 zwischen Druckpumpe und Druckdüse anzubringen. Das Volumenentlastungsgefäss dient dazu, einen zu plötzlich erfolgenden Druckanstieg oder Druckabfall an der Druckdüse zu verhindern, da hierdurch ein grosser Düsenverschleiss bewirkt wird. Durch das Volumenentlastungsgerät 5 wird eine momentane grosse Druckänderung erheblich abgeschwächt.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich in vielseitiger Weise anwenden. Mit besonderem Vorteil ist die Erfindung geeignet für die Emulgierung von nicht ineinander mischbarer (ineinander schwerlöslicher) flüssiger Phasen, die beispielsweise zur Emulgierung von Wasser in Öl, als auch für die Emulgierung von Öl in Wasser dienen.
Weiterhin kann man beispielsweise Lösungsmittel wie Benzol, Methylenchlorid, Essigester oder Kohlenwasserstoffe in Wasser emulgieren. Enthält das Wasser einen Emulgator, so können beständige Emulsionen dieser Stoffe hergestellt werden.
Als Präparationen oder Ausrüstungsmittel für textile Fäden, Drähte, Gewebe oder sonstige textile oder synthetische geformte Gebilde, werden z. B. wässrige Emulsionen von Mineralölen, Esterölen, wasserunlöslichen, oxäthylierten Produkten oder sonstige wasserunlösliche für Präparationsmittel geeignete Produkte, die ausserdem mit Emulgatoren und/ oder Antistatikmitteln gemischt sind, verwendet. Zu diesem Zweck verdüst man kontinuierlich gemäss dem Verfahren der Erfindung das Stoffgemisch in Wasser und erhält gute, lange Zeit haltbare Präparationsmittel. Die Konzentration der emulgierten Phase lässt sich vorteilhaft durch entsprechende Dosierung der Trägerflüssigkeit und der zu emulgierenden Flüssigkeit einstellen.
Ebenso können mit dem erfindungsgemässen Verfahren gemäss der Erfindung Suspensionen oder Dispersionen hergestellt werden, indem man Lösungen, die die zu suspendierenden oder dispergierenden Feststoffe in gelöster Form enthalten, kontinuierlich in andere Flüssigkeiten hochdruckverdüst, in denen sie aufgrund ihrer Schwerlöslichkeit wieder ausfallen.
Es gelingt auch auf diese Weise, feinste Pulver von Festprodukten, die durch andere Zerkleinerungsprozesse nicht in dieser Feinheit erhalten werden können, herzustellen.
Ein Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens liegt darin, dass man praktisch alle diejenigen Stoffe oder Stoffmischungen, die in eine flüssige Phase gebracht werden können und dann eine Viskosität von höchstens 100 Poisen haben, beispielsweise durch Schmelzen, Lösen oder Abkühlen, in beliebigen flüs sigen Trägerphasen feinst verteilen kann. Für die Feinverteilung fester, schmelzbarer Stoffe oder sehr hochviskoser Flüssigkeiten bringt man gemäss Fig.
2 das Vorratsgefäss 1, die Druckpumpe 3, das Volumenentlastungsgefäss 5 und das dazugehörige Rohrleitungssystem zwischen dem Vorratsgefäss 1 und der Druckdüse 7 auf eine Temperatur, die über dem Schmelzpunkt des betreffenden Feststoffes liegt. Das gleiche gilt für eine feste Trägerphase. In diesem Falle werden das ganze zylindrische Führungsrohr 9, das in der Fig. 2 nicht eingezeichnete Vorratsgefäss der Trägerphase und das gesamte Rohrleitungssystem, einschliesslich Rotameter 10, beheizt. Auf diese Weise ist man auch in der Lage, feste Stoffe in Flüssigkeiten oder anderen Feststoffen feinst zu verteilen.
In besonders breitem Masse kann das erfindungsgemässe Verfahren zur Durchführung von chemischen Reaktionen angewandt werden. So kann man das erfindungsgemäss vorgeschlagene Verfahren beispielsweise zur Herstellung von Pigmenten, z. B.
Azopigmenten, zur Emulsionspolymerisation, z. B. bei Polyvinylacetat oder zur Durchführung von Reaktionen in heterogener Phase verwenden, deren Durchführung erhebliche technische Schwierigkeiten bietet, beispielsweise dann, wenn eine wässrige Phase und eine organische, in Wasser nicht lösliche Phase vorliegt.
Zur Durchführung von chemischen Reaktionen nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist es häufig erforderlich, dass auch das Führungsrohr 9 beheizbar oder kühlbar ist, was durch einen das Führungsrohr 9 umgebenden Heiz- oder Kühlmantel leicht bewerkstelligt werden kann. Für spezielle Fälle baut man in den Raum 8 oberhalb der Druckdüse 7 ein Heiz- oder Kühl aggregat ein, beispielsweise in Form von Heizschlangen oder Heizrippen.
So können unter anderem auch chemische Reaktionen mit grosser Wärmetönung oder mit einem grossen Wärmeverbrauch mit dem Verfahren gemäss der vorliegenden Anmeldung vorteilhaft durchgeführt werden. In diesem Falle bringt man in dem Düsenraum 8 Kühlvorrichtungen oder Heizvorrichtungen an. Mit dieser Arbeitsweise ist eine unbegrenzte variable Dosierung der Reaktionsteilnehmer bei kleinstmöglichem Reaktionsraum möglich.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens liegt darin, dass man inhomogene Ölmischun- gen in einer anderen Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, emulgieren kann. In diesem Falle wird das aus ineinander nicht mischbaren Komponenten bestehende Ölgemisch im Vorratsgefäss 1 über einen gesonderten Kreislauf mit Hilfe einer Umlaufpumpe 13 dauernd umgepumpt, wobei der Kreislauf so geführt wird, dass möglichst nahe der Druckpumpe 3 das Ölgemisch abgesaugt und erneut dem Vorratsgefäss 1 zugeführt wird. Das Umpumpen des inhomogenen Ölgemisches in einen gesonderten Kreis lanf hat den Zweck, das inhomogene Ölgemisch dauernd in Bewegung und so die an sich instabile Mischung in gleichmässiger Verteilung zu halten.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass man eine durch einmaliges Bedüsen erhaltene Emulsion mit Hilfe eines gesonderten Kreislaufes und einer Umlaufpumpe 12 erneut an der Druckdüse 7 vorbeiführt und sie ein zweites Mal oder beliebig öfters bedüst und auf diese Weise weiter mit emulgiertem Stoff anreichert.
Nach Fig. 1 ist hier das Führungsrohr 9 mit dem Überlauf 14 über ein Leitungssystem und eine Umlaufpumpe 12, mit dem Einlauf des Führungsrohres 9 verbunden. Man kann ferner an einer beliebigen Stelle des Kreislaufes, beispielsweise kurz vor Eintritt in das Führungsrohr 9, in beliebigen Zeitabständen eine dosierte Menge flüssige Trägerphase zugeben, z. B. über einen Orifice-Mischer und an einer beliebigen Stelle des Kreislaufes, vorteilhafterweise ebenfalls kurz vor Eintritt in das Führungsrohr 9, eine bestimmte Menge der erhaltenen Emulsionen abnehmen.
Diese Verfahrensweise ist besonders vorteilhaft bei der Durchführung von chemischen Reaktionen.
Die Art der Kreislaufführung ist ausserordentlich variationsfähig. Man kann sowohl das Kreislaufvolumen klein oder gross im Verhältnis zu den Mengen der eingedüsten flüssigen Phasen halten, als auch mit hohen oder niederen Umlaufgeschwindigkeiten der flüssigen Trägerphase arbeiten. Man kann ferner die Mengen der frisch zugeführten flüssigen Trägerphase und der zu verdüsenden flüssigen Phase, als auch die Mengen des abgenommenen, fertigen Stoffgemisches in jedem beliebigen Verhältnis halten. Des weiteren kann man den gesamten Kreislauf kühlen oder beheizen, als auch unter Druck halten.
Ferner ist das erfindungsgemässe Verfahren dazu geeignet, sich langsam und unter Verklumpen lösende Stoffe sehr schnell, oftmals praktisch augenblicklich in Lösung zu bringen, wenn man dieselben in das an der Druckdüse vorbeiströmende Lösungsmittel in feinverteiltem Zustand eindüst.
Beispiel I
Es soll eine wässrige Emulsion eines aus einem zu 70 Gewichtsteilen aliphatischen Kohlenwasserstofföl von der Viskosität von etwa 20 Cp (z. B.
Bayolöl) und einem zu 30 Gewichtsteilen Emulgator bestehenden Ölgemisches hergestellt werden. Der Emulgator ist ein Phosphorsäureester und aus 1 Mol Phosphorsäure und 3 Mol eines mit 4 Athylenoxyd umgesetzten Laurylalkohols zusammengesetzt. Das zu verdüsende Ölgemisch ist bei 200 C flüssig und hat eine Viskosität von 200 Centipoisen. Das Ö1gemisch fliesst aus dem Vorratsgefäss 1 (s. Fig. 1) über ein Perlontaftfilter (Fadendichte 50 Faden/cm) einer Hochdruck-Kolbenpumpe 3 zu. Diese befördert das zu verdüsende Ölgemisch durch ein möglichst kleinvolumiges Rohrsystem 6 (4 ccm Gesamtvoluminhalt), an welches ein Volumenentlastungsgefäss 5 (Volumen: 70 ccm) und ein Druckanzeige gerät 4 angeschlossen ist, an eine federbelastete Druckdüse 7, Type DFO-18-1 (DN 450).
Das Ölgemisch tritt stossweise aus der Druckdüse in demselben Takt, wie der Kolben der Pumpe läuft, in das als Trägerphase dienende, an der Druckdüse vorbeifliessende Wasser welches über einen Rotameter 10 zudosiert wird, aus. Der Wasserzufluss wird auf 2,9 l/h eingestellt. Das Führungsrohr 9 ist in diesem Beispiel 1/2 m lang und hat einen Durchmesser von 15 cm. Als Druckpumpe wird vorteilhafterweise eine normale Diesel-Einspritzpumpe (PEl - B 60 E 100 S 769) verwendet, und auf eine Förderleistung von 0,2 ccm/Hub bei 105 Hüben/min. eingestellt. Sie erzeugt einen Druck von 290-380 atü und ergibt eine Fördermenge von 600 ccm/h (= 71 % Wirkungsgrad). Es wird eine feinverteilte etwa 23 % ige Emulsion erhalten, die auch nach Tagen nicht aufrahmte.
Beispiel 2
Es soll ein bei Zimmertemperatur fester, mit 5 Mol Athylenoxyd verätherter Stearylalkohol (Schmelzpunkt 320 C) in Wasser feinstverteilt werden.
Hierzu ist es erforderlich, das den zu verdüsenden, verätherten Stearylalkohol enthaltende Vorratsgefäss 1 (s. Fig. 1), sowie das gesamte Rohrleitungssystem, als auch die Druckpumpe 3, mittels einer Heizvorrichtung auf ca. 800 C zu halten, bei welcher Temperatur das zu verdüsende Produkt in geschmolzenem Zustand vorliegt.
Die schmelzflüssige Phase wird bei einem Druck von 3000 atü in das an der Druckdüse vorbeiströmende Wasser eingedüst. Ansonsten gelten die gleichen Versuchsbedingungen wie in Beispiel 1. Es wird eine sehr feinverteilte, etwa 23% ige Emulsion erhalten, wobei die emulgierte Phase einen wachsartigen Zustand aufweist.
Beispiel 3
Es soll eine wässrige Emulsion eines inhomogenen Ölgemisches hergestellt werden, wobei das inhomogene Ölgemisch folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat:
40 % eines Weissöles von der Viskosität
35 Cp/200 C
30 % Stearinsäuremethylester
30 % Triäthanolaminoleat
4 % eines zu 30 Molprozent sulfierten Kohlen wasserstoffes, welcher mit Triäthanolamin neutralisiert ist.
Im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2 ist hierfür die Anordnung eines Nebenkreislaufes gemäss Fig. 1 erforderlich, in dem das zu verdüsende inhomogene Ölgemisch aus dem Vorratsgefäss 1 über eine Umlaufpumpe 13 laufend zu dem Vorratsgefäss 1 zurückgepumpt wird. Dadurch wird das inhomogene gemisch in einem gleichmässigen Verteilungszustand gehalten. Die Verdüsung des Öl gemisches erfolgt analog wie in den Beispielen 1 und 2 bei einem Druck von etwa 1500 atü. Das Volumen des Volumenentlastungsgefässes beträgt 30 ccm. Die Druckpumpe wird auf 50 Hub/min. eingestellt. Man erhält als Endprodukt eine etwa 100/obige wässrige, sehr feinverteilte, gut beständige Emulsion.
Beispiel 4
Es soll eine noch gut flüssige Wasser-in-Öl Emulsion eines mit 9 Mol Äthylenoxyd verätherten Nonylphenols hergestellt werden. In dem Vorratsgefäss 1 (s. Fig. 2) befindet sich eine liO/o wässrige Lösung eines mit 9 Mol Athylenoxyd verätherten Nonylphenols, welche über eine Druckpumpe 3, wie in Beispiel 1, mit einem Druck von etwa 300 atü der Druckdüse 7 zugeführt wird. Als Trägerphase dient ein Mineralöl von der Viskosität 20 cp. Man stellt den Ölzufluss zweckmässig auf 2 l/h und die Druckpumpe 3 auf 30 Hub/Min. ein.
Das Mineralöl wird zwecks Herabsetzung der Viskosität mit einem Heizaggregat 15 gemäss Fig. 2 auf etwa 500 C angewärmt, tritt dann unten in das Führungsrohr 9 ein und fliesst an der Druckdüse 7, durch die stossweise die obengenannte, wässrige Lösung eingedüst wird, vorbei und die fertige Emulsion durch die tJberlauf- vorrichtung 14 ab. Man erhält eine etwa 10% ige, noch gut flüssige Wasser-intl-Emulsion.
Beispiel 5
Zur Herstellung von feinstpulverigem Polyvinylacetatpulver wird eine 50% ige Lösung von Polyvinylacetat (Molekulargewicht 20 000) in Äthylacetat hergestellt. Die Viskosität der Lösung beträgt ungefähr 9-10 Poisen. Diese Lösung wird in ein Wasseräthylalkoholgemisch (1:1) bei einem Druck von 5000 atü eingedüst. Das Führungsrohr ist in diesem Beispiel 1 m lang und hat einen Durchmesser von 10 cm. Der Zufluss des Wasseralkoholgemisches, welches mehrmals eingesetzt werden kann, wird auf 30 l/h eingestellt. Die Hochdruckpumpe läuft mit 50 Hüben/Min. Das überlaufende Gemisch läuft auf ein Filter, wo das feinpulverige Polyvinylacetat isoliert wird. Das Äthylacetat kann aus dem Filtrat mittels Destillation zurückgewonnen werden.
Man erhält ein sehr feines Polyvinylacetatpulver von einer mittleren Teilchengrösse von ca. 1 ss.
Beispiel 6
Zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen wird monomeres Vinylacetat in Äthylacetat gelöst (1:1) und über eine Hochdruckdüse bei einem Druck von 5 atü in etwa 900 C heisses Wasser (als Trägerphase) verdüst. Druckdüse 7 und Druckpumpe 3 entsprechen denen von Beispiel 1. Der Durchsatz beträgt 500 ccm/h. Die Trägerphase Wasser (Durchflussmenge 20 l/h) enthält den Katalysator (1 % Peressigsäure) und Emulgator (2 % eines mit 10 Molen Äthylenoxyd verätherten Nonylphenols).
Die Trägerphase wird gemäss Fig. 2 mittels einer Heizvorrichtung 15 (beispielsweise Heizschlangen) auf 900 C geheizt. Ferner wird zusätzlich das Führungsrohr 9 durch einen aussen am Führungsrohr angebrachten Heizmantel 16, beispielsweise Heizschlangen so beheizt, dass im Düsenraum 8 ebenfalls eine Temperatur von 900 C herrscht. Das Führungsrohr 9 ist in diesem Beispiel 3 m lang und hat einen Durchmesser von 15 cm. Die aus der Über laufvorrichtung 14 überlaufende Dispersion wird zunächst gekühlt, um eine Aggiomerisation der feinen Teilchen zu verhindern, dann erneut aufgeheizt und dem Düsenraum 8 im Kreislauf wieder zugeführt. Kurz vor dem Eintritt in das Führungsrohr nimmt man aus dem Kreislauf, der in Fig. 2 nicht eingezeichnet ist (s.
Fig. 1), pro Stunde 11 der fertigen Dispersionen ab und fügt unmittelbar dahinter, ebenfalls noch vor dem Eintritt in das Führungsrohr 9, 500 ccm destilliertes 900 C warmes Wasser pro Stunde über einen Orifice-Mischer zu. Die fertige Dispersion enthält etwa 25 % Festsubstanz von einem mittleren Molekulargewicht von 20 000.
Beispiel 7
Zur Herstellung von Nitranilinrot
EMI6.1
verfährt man wie folgt:
Eine auf etwa 0 bis etwa + 20 C gekühlte 20% ige Diazoniumlösung von p-Nitranilin dient als Trägerphase und wird in einem durch Kühlschlangen gekühlten Leitungssystem an der Druckdüse 7 vorbeigeführt und zwar 1 l/h. Die Kupplungskomponente BNaphtol wird in Äther gelöst (50% ige Lösung) und in molarem Verhältnis (= 300 ccm/h, 60 Hübe/Min. der Druckpumpe) unter einem Druck von 300 atü in die vorbeifliessende Trägerphase eingedüst. Die Kupplung des B-Naphtols erfolgt sofort nach dem Austritt aus der Druckdüse. Das Führungsrohr 9, welches in diesem Beispiel 3 m lang ist und oben einen Durchmesser von 20 cm, unten einen solchen von 7 cm hat, wird in der ganzen Länge mit Kühlschlangen gekühlt.
Die Anordnung der Vorrichtung ist die gleiche wie in Beispiel 1. Man erhält ein sehr feindisperses Nitranilinrot von einer mittleren Teilchengrösse von 0,5 5, welches für Farbpigmente verwendet werden kann.
Beispiel 8
Zur Herstellung von Athyllaurat aus Lauroylchlorid und Natriumäthylat verfährt man wie folgt:
Gemäss Fig. 1 wird eine 200/oige äthylalkoholische Lösung von Natriumalkoholat an der Druckdüse 7 vorbeigeführt und zwar 1 l/h. In diese Lösung wird durch die Druckdüse 7 bei einem Druck von 1000 atü Lauroylchlorid eingedüst und zwar 360 g/h. Die Hochdruckpumpe 3 ist auf 50 Hübe/ min eingestellt. Die Anordnung der Vorrichtung ist sonst die gleiche wie in Beispiel 1. Man erhält eine alkoholische Lösung, von der 1000 g ca. 350 g Äthyllaurat enthält. Werden höhere Durchsätze als in diesem Beispiel gewählt, so kühlt man zweckmässig das ganze Strömungsrohr von aussen mit Kühlschlangen.