Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 292412 Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol tetrazotiertes 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diamino-1,
1'-diphenyl einerseits mit 1 Mol der Kupferkomplexverbindung aus dem Monoazokörper der Zusammensetzung
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und anderseits mit 1 Mol 1-Phenyl-3-methyl-5- pyrazolon kuppelt und den erhaltenen Polyazofarb- stoff unter Aufspaltung der Methoxygruppen mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt.
Der neue, kupferhaltige Polyazofarbstoff ist eine dunkle, wasserlösliche Substanz, die Fasern aus Baumwolle und aus regenerierter Cellulose in sehr echten, rotstichig grauen Tönen färbt.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. <I>Beispiel</I> 24,4 Teile 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-di- phenyl werden in 350 Teilen Wasser und 56 Teilen 301/oiger Salzsäure bei 0 mit 13,8 Teilen Natrium- nitrit tetrazotiert. Die Tetrazoverbindung wird bei 5 mit einer Lösung von 84 Teilen der kupferhalti gen Monoazoverbindung der Zusammensetzung
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und 22 Teilen 3011/oiger Natronlauge in 600 Teilen Wasser versetzt.
Nach Zugabe einer konzentrierten wässerigen Lösung von 50 Teilen kalzinierter Soda zur Reaktionslösung fällt daraus die Zwischenverbin dung aus. Ohne diese zu isolieren, wird hierauf der Reaktionslösung bei einer Temperatur von 5 eine Lösung von 20 Teilen 1-Phenyl-3-methyl-5-pyr- azolon in 16 Teilen 30 o/oiger Natronlauge und 250 Teilen Wasser zugegeben.
Sobald die Kupplung zum Polyazofarbstoff beendet ist, wird die Reaktions- Lösung mit 80 Teilen Diäthanolamin, 50 Teilen Kupfervitriol und 100 Teilen einer 25 o/oigen Ammo- niaklösung versetzt und der Polyazofarbstoff wäh rend einiger Stunden bei 95 behandelt. Durch Aus sahen wird der kupferhaltige Polyazofarbstoff iso liert. Er stellt eine dunkle, wasserlösliche Substanz dar, die Fasern aus Baumwolle und regenerierter Cellulose in sehr echten, rotstichig grauen Tönen färbt.
Additional patent to main patent No. 292412 Process for the production of a polyazo dye The present patent relates to a process for the production of a polyazo dye, which consists in adding 1 mol of tetrazotized 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1
1'-diphenyl on the one hand with 1 mol of the copper complex compound from the monoazo body of the composition
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and on the other hand coupling it with 1 mole of 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone and treating the resulting polyazo dye with a copper-releasing agent with splitting of the methoxy groups.
The new, copper-containing polyazo dye is a dark, water-soluble substance that dyes fibers made of cotton and regenerated cellulose in very genuine, reddish gray tones.
In the following example, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight. <I> Example </I> 24.4 parts of 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl in 350 parts of water and 56 parts of 301% hydrochloric acid at 0 with 13 , 8 parts of sodium nitrite tetrazotized. The tetrazo compound is at 5 with a solution of 84 parts of the copper-containing monoazo compound of the composition
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and 22 parts of 3011% sodium hydroxide solution in 600 parts of water.
After adding a concentrated aqueous solution of 50 parts of calcined soda to the reaction solution, the intermediate compound precipitates therefrom. Without isolating this, a solution of 20 parts of 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone in 16 parts of 30% sodium hydroxide solution and 250 parts of water is then added to the reaction solution at a temperature of 5.
As soon as the coupling to the polyazo dye is complete, 80 parts of diethanolamine, 50 parts of vitriol and 100 parts of a 25% ammonia solution are added to the reaction solution, and the polyazo dye is treated at 95 for a few hours. By looking, the copper-containing polyazo dye is isolated. It is a dark, water-soluble substance that dyes fibers made of cotton and regenerated cellulose in very genuine, reddish gray tones.