Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 292412 Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol tetrazotiertes 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl einerseits mit 1 Mol 2-Oxynaphthalin-3,
6-disulfonsäure und anderseits mit 1 Mol der Kupferkomplexverbindung aus dem Monoazokörper der Zusammensetzung
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kuppelt und den erhaltenen Polyazofarbstoff unter Aufspaltung der Methoxygruppen mit kupferabge benden Mitteln behandelt.
Der neue, kupferhaltige Polyazofarbstoff ist eine dunkle, wasserlösliche Substanz, welche Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose in echten blaugrauen Tönen färbt.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. <I>Beispiel</I> 24,4 Teile 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-di- phenyl werden bei 0 in 350 Teilen Wasser und 56 Teilen konzentrierter Salzsäure mit einer konzen trierten Lösung von 13,8 Teilen Natriumnitrit tetra- zotiert. Die Tetrazoverbindung wird bei 5 mit einer Lösung von 31,9 Teilen 2-Oxynaphthalin-3,6-disul- fonsäure in 200 Teilen Wasser versetzt.
Hierauf gibt man zur Reaktionslösung noch 42 Teile kalzinierte Soda als konzentrierte Lösung zu, wodurch die Zwischenverbindung ausfällt. Ohne diese zu isolie ren, werden der Reaktionslösung 74 Teile der kupferhaltigen Monoazoverbindung der Zusammen setzung HO
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in _ 600 Teilen Wasser und 24 Teilen 30 %iger <RTI
ID="0001.0043"> Na- tronlauge zugegeben und anschliessend 150 Teile eines technischen Pyridinbasengemisches. Wenn die Kupplung beendet ist, wird der Polyazofarbstoff durch Aussahen isoliert.
Zur entmethylierenden Kupferung wird der Poly- azofarbstoff in 3000 Teilen Wasser und 100 Teilen Diäthanolamin bei einer Temperatur von 95 so lange mit einer ammoniakalischen Lösung von 50 Teilen Kupfersulfat behandelt, bis die Entmethylie- rung und die Kupferung beendet sind.
Hierauf wird der kupferhaltige Polyazofarbstoff durch Aussalzen isoliert. Er stellt eine dunkle, wasserlösliche Sub stanz dar, welche Baumwolle und regenerierte Cellu- lose in echten, blaugrauen Tönen färbt.
Additional patent to the main patent No. 292412 Process for the production of a polyazo dye The subject of the present patent is a process for the production of a polyazo dye, which consists in that 1 mol of tetrazotized 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1 ' -diphenyl on the one hand with 1 mol of 2-oxynaphthalene-3,
6-disulfonic acid and on the other hand with 1 mole of the copper complex compound from the monoazo body of the composition
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couples and treated the polyazo dye obtained with splitting of the methoxy groups with kupferabge bende agents.
The new, copper-containing polyazo dye is a dark, water-soluble substance that dyes cotton and fibers made from regenerated cellulose in real blue-gray tones.
In the following example, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight. <I> Example </I> 24.4 parts of 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl are concentrated at 0 in 350 parts of water and 56 parts of concentrated hydrochloric acid with a concentrated Solution of 13.8 parts of sodium nitrite tetrasotized. The tetrazo compound is mixed with a solution of 31.9 parts of 2-oxynaphthalene-3,6-disulphonic acid in 200 parts of water at 5.
42 parts of calcined soda are then added as a concentrated solution to the reaction solution, whereby the intermediate compound precipitates. Without isolating these, 74 parts of the copper-containing monoazo compound with the composition HO are added to the reaction solution
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in 600 parts of water and 24 parts of 30% strength <RTI
ID = "0001.0043"> Sodium hydroxide solution was added and then 150 parts of a technical pyridine base mixture. When the coupling is complete the polyazo dye is isolated by appearance.
For demethylating coppering, the polyazo dye is treated in 3000 parts of water and 100 parts of diethanolamine at a temperature of 95 with an ammoniacal solution of 50 parts of copper sulfate until demethylation and coppering have ended.
The copper-containing polyazo dye is then isolated by salting out. It is a dark, water-soluble substance that dyes cotton and regenerated cellulose in real, blue-gray tones.