Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 290585. verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Polyazofarbatoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Polyazofarbstoffes, welches darin be steht, dass man 1 Mol der Diazov erbindung aus dem Aminodisazofarbstoff, welchen man durch Kuppeln von dianotierter 1-Aminonaph- thalin-3,6-disulfonsäure mit 1-Aminonaphtha- lin,
Weiterdiazotieren der Aminomonoazover- bindung und Kuppeln des Diazokörpers mit l-Amino 2-methoxy-5-methylbenzol erhält, mit 1 Mol der Kupferkomplexverbindung der Zu sammensetzung
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kuppelt und den erhaltenen Polyazofarbstoff mit einem kupferabgebenden Mittel unter sol chen Bedingungen behandelt, dass die Meth- oxygruppe aufgespalten wird.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile.
<I>Beispiel:</I> 60,3 Teile des Aminodisazofarbstoffes, wel- ehen man durch Kuppeln von dianotierter 1- Aminonaphthalin - 3,6 - disulfonsäure mit. 1-Aminonaphthalin, Weiterdiazotieren der Aminomonoazoverbindung und Kuppeln des Diazokörpers mit 1-Amino-2-methoxy-5-me- thylbenzol erhält, werden in 500 Teilen Was ser angerührt.
Man versetzt die Suspension mit 7 Teilen Natriumnitrit und stellt sie bei 10-12 unter gutem Rühren durch Zusatz von 50 Teilen konzentrierter Salzsäure kongo sauer. Nach ungefähr 2-3 Stunden ist die Dianotierung beendigt. Die erhaltene Diazo- verbindung wird mit der Lösung von 55,2 Tei len der Kupferkomplexverbindung der Zu sammensetzung
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in 600 Teilen Wasser und 1500 Teilen Pyridin bei Zimmertemperatur vereinigt. Man er wärmt die Masse zur Beendigung der Kupp lung noch 2 Stunden lang auf 50-60 .
Zur Kupferung des erhaltenen Tetrakisazofarb- stoffes gibt man ihr bei 90 eine Lösung aus 25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, 25 Teilen 25 /oigem Ammoniak und 100 Teilen Wasser zu und rührt sie nun so lange bei 90 bis 95 , bis sich die Kupferkomplexverbin- dung unter Aufspaltung der Methoxygruppe gebildet hat. Hierauf wird der Farbstoff in üblicher Weise isoliert und bei 90 getrock net.
Er ist ein dunkles Pulver, welches sich in Wasser mit blaugrauer Farbe löst und Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellalose in grauen Tönen von hervorragen der Lichtechtheit und sehr guter Waschecht heit färbt.
Additional patent to main patent no. 290585. Process for the production of a copper-containing polyazo-carbate. The subject of the present patent is a process for the production of a copper-containing polyazo dye, which consists in that 1 mol of the diazo compound is obtained from the amino disazo dye, which is obtained by coupling dianotated 1-aminonaphthalene-3,6-disulfonic acid with 1- Aminonaphthalin,
Further diazotization of the aminomonoazo compound and coupling of the diazo body with l-amino 2-methoxy-5-methylbenzene is obtained with 1 mol of the copper complex compound of the composition
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coupled and treated the polyazo dye obtained with a copper donor under such conditions that the methoxy group is split.
In the following example, the parts are parts by weight.
<I> Example: </I> 60.3 parts of the amino disazo dye, which is obtained by coupling dianotated 1-aminonaphthalene - 3,6 - disulfonic acid with. 1-Aminonaphthalene, further diazotization of the aminomonoazo compound and coupling of the diazo body with 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene are mixed in 500 parts of water.
The suspension is mixed with 7 parts of sodium nitrite and made acidic at 10-12 with good stirring by adding 50 parts of concentrated hydrochloric acid congo. Dianotation is completed after about 2-3 hours. The diazo compound obtained is mixed with the solution of 55.2 parts of the copper complex compound of the composition
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combined in 600 parts of water and 1500 parts of pyridine at room temperature. He warms the mass to end the coupling for 2 hours to 50-60.
To copperize the tetrakisazo dye obtained, a solution of 25 parts of crystallized copper sulfate, 25 parts of 25% ammonia and 100 parts of water is added at 90 and it is then stirred at 90 to 95 until the copper complex compound splits the methoxy group formed. The dye is then isolated in the usual way and net getrock at 90.
It is a dark powder which dissolves in water with a blue-gray color and dyes cotton and fibers made from regenerated cellalose in gray shades of excellent lightfastness and very good washfastness.