Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 290585. Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Polyazofarbstoffes: Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Polyazofarbstoffes, welches darin be steht, da.ss man 1 Mol der Diazoverbindung aus dem Aminodisazofarbstoff, welchen man durch Kuppeln von diazotierter 2-Aminonaph- thalin - 6, 8 - disulfonsäure mit 1- Amino - 3-me- thylbenzol,
Weiterdiazotieren der Amino- monoazoverbindung und Kuppeln des Diazo- körpers mit 1-Amino-2-methoxy-5-methylben- zol erhält, mit 1 Mol der Kupferl@omplexver- bindung der Zusammensetzung
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kuppelt und den erhaltenen Polyazofarbstoff mit einem kupferabgebenden Mittel unter sol- ehen Bedingungen behandelt,
dass die Meth- oxygruppe aufgespalten wird.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile. Beispiel: 56,7 Teile des Aminodisazofarbstoffes, wel chen man durch Kuppeln von diazotierter 2-Aminonaphthalin-6,8-disulfonsäure mit 1- Amino-3-methylbenzol, Weiterdiazotieren der Aminomonoazoverbindung und Kuppeln des Diazokörpers mit 1-Amino-2-methoxy-5-me- thylben7ol erhält, werden in 500 Teilen Was ser angerührt.
Man versetzt die Suspension mit 7 Teilen Natriumnitrit und stellt sie bei 10-12 unter gutem Rühren durch Zusatz von 50 Teilen konzentrierter Salzsäure kongo sauer. Nach ungefähr 2-3 Stunden ist die Diazotierung beendigt. Die erhaltene Diazo- verbindung wird mit der Lösung von 55,2 Teilen der Kupferkomplexverbindung der Zu sammensetzung
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in 600 Teilen Wasser und 1500 Teilen Pyridin bei Zimmertemperatur vereinigt. Man er wärmt die Masse zur Beendigung der Kupp lung noch 2 Stunden lang auf 50-60 .
Zur Kupferung des erhaltenen Tetrakisazofarb- stoffes gibt man ihr bei 90 eine Lösung aus 25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, 25 Teilen 25o/oigem Ammoniak und 100 Teilen Wasser zu und rührt sie nun so lange bei 90 bis 95 , bis sich die Kupferkomplexverbindung unter Aufspaltung der Methoxygruppe gebil det hat. Hierauf wird der Farbstoff in übli cher Weise isoliert und bei 90 getrocknet. Er färbt Baumwolle und Fasern aus regenerier ter Cellulose in oliven Tönen von hervorragen- der Lichtechtheit und sehr guter Waschecht heit.
Additional patent to main patent no. 290585. Process for the production of a copper-containing polyazo dye: The subject of the present patent is a process for the production of a copper-containing polyazo dye, which is that 1 mol of the diazo compound from the aminodisazo dye, which is obtained by coupling diazotized 2-aminonaphthalene - 6, 8 - disulfonic acid with 1- amino - 3-methylbenzene,
Further diazotization of the amino monoazo compound and coupling of the diazo body with 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene is obtained with 1 mole of the copper complex compound of the composition
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couples and treats the polyazo dye obtained with a copper releasing agent under such conditions,
that the methoxy group is split up.
In the following example, the parts are parts by weight. Example: 56.7 parts of the aminodisazo dye, which can be obtained by coupling diazotized 2-aminonaphthalene-6,8-disulfonic acid with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotizing the aminomonoazo compound and coupling the diazo body with 1-amino-2-methoxy 5-methylben7ol is obtained, are mixed in 500 parts of water.
The suspension is mixed with 7 parts of sodium nitrite and made acidic at 10-12 with good stirring by adding 50 parts of concentrated hydrochloric acid congo. The diazotization is complete after about 2-3 hours. The diazo compound obtained is mixed with the solution of 55.2 parts of the copper complex compound of the composition
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combined in 600 parts of water and 1500 parts of pyridine at room temperature. He warms the mass to end the coupling for 2 hours to 50-60.
To copperize the tetrakisazo dye obtained, a solution of 25 parts of crystallized copper sulfate, 25 parts of 250% ammonia and 100 parts of water is added at 90 to it and it is then stirred at 90 to 95 until the copper complex compound splits up with the methoxy group has formed. The dye is then isolated in a customary manner and dried at 90 °. It dyes cotton and fibers made from regenerated cellulose in olive tones with excellent lightfastness and very good washfastness.