<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 290585. Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Polyazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer lialtigen Polyazofarbstoffes, welches darin be steht, dass man die durch Kuppeln von diazo- ticrter l-Aminonaphthalin-7-sillfonsäure mit l -Aminonaphthalin-7-sulfonsäure,
Weiter- diazotieren der @lonoazoverbindung und Kup peln finit. 1-Amino-2-metlioxy-5-methylbenzol erhältliche Disazoverbindung diazotiert, den 1)
iazokörper mit dem Kupferkomplex aus der durch saure Kupplung von diazotiertem 1- Aniitiobenzol-2-earbonsäure mit 2-Amino-5- oxytiaplitlialin-7-sulfonsäure und anschliessen den Austausch der Aminogruppe gegen die ()xygruppe erhältlichen Monoazoverbindung Vereinigt und den so gewonnenen Polyazofarb- stoff entmethylierend kupfert. <I>Beispiel:
</I> 57,9 Teile der Disazoverbindung, welche man durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino- naplit.lialin-7-sulfonsäure mit 1-Aminonaph- thalin-7-sulfonsäure, Weiterdiazotieren und Kuppeln mit 1-Amino-2-methoxy-5-methylben- zol erhält, werden in 500 Teilen Wasser an gerührt, die Aufschlämmung mit 7 Teilen Na triumnitrit versetzt- und bei 15 bis 20 unter gutem Rühren mit. 50 Teilen konzentrierter Salzsäure kongosauer gestellt.
Nach 3 bis 4- Stunden ist die Diazotierung beendigt. Die er haltene Diazosuspension setzt man bei Zim mertemperatur einer Lösung aus 45 Teilen der kupferhaltigen.
Monoazoverbindung, die man durch saure Kupplung von diazotierter 1-Aminobenzol-2-carbonsäure mit 2-Amino-5- oxynaphthalin-7-sulfonsäure, nachfolgenden Austausch der Aminogruppe gegen die Ily- droxygruppe und anschliessendes Kupfern er hält, 400 Teilen Wasser, 1000 Teilen Pyridin und 25 Teilen konzentrierten Ammoniak. Die Kupplung zum Tetrakisazofarbstoff. tritt au-, genblicklich ein.
Sobald die Kupplung been digt ist, erwärmt man die Masse auf 95 , ver setzt sie mit der Lösung aus 25 Teilen kristalli siertem Kupfersulfat, 100 Teilen Wasser und 25 Teilen konzentriertem Ammoniak und rührt die Masse nun während 10 Stunden bei 90 bis 95 . Hierauf wird die Kupferkomplexverbin- dung in üblicher Weise aufgearbeitet und bei 90 im Vakuum getrocknet.
Der neue kupferhaltige Polyazofarbstoff löst sich in Wasser mit blaugrauer Farbe und färbt Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose in sehr licht- und waschechten Tönen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 290585. Process for the production of a copper-containing polyazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a copper-based polyazo dye, which consists in the fact that the l-aminonaphthalene-7-sulfonic acid by coupling of diazo-ticrter l-aminonaphthalene-7-sulfonic acid,
Further diazotization of the @lonoazo compound and couplings finite. 1-Amino-2-metlioxy-5-methylbenzene available disazo compound diazotized, the 1)
iazo body with the copper complex from the acidic coupling of diazotized 1-aniitiobenzene-2-carboxylic acid with 2-amino-5-oxytiaplitlialin-7-sulfonic acid and then the exchange of the amino group for the () xy group combined and the polyazo color substance demethylating copper. <I> example:
</I> 57.9 parts of the disazo compound, which is obtained by coupling diazotized 1-amino-naplit.lialin-7-sulfonic acid with 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid, further diazotizing and coupling with 1-amino-2-methoxy -5-methylbenzene is obtained, are stirred in 500 parts of water, 7 parts of sodium nitrite are added to the slurry and at 15 to 20 with thorough stirring. 50 parts of concentrated hydrochloric acid made Congo acid.
The diazotization is complete after 3 to 4 hours. The diazo suspension he obtained is set at room temperature of a solution of 45 parts of the copper-containing.
Monoazo compound obtained by acidic coupling of diazotized 1-aminobenzene-2-carboxylic acid with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, subsequent replacement of the amino group with the Ilyxy group and subsequent copper, 400 parts of water, 1000 parts Pyridine and 25 parts concentrated ammonia. The coupling to the tetrakisazo dye. occurs instantly.
As soon as the coupling is finished, the mass is heated to 95, ver it is set with the solution of 25 parts of crystallized copper sulfate, 100 parts of water and 25 parts of concentrated ammonia and the mass is then stirred for 10 hours at 90 to 95. The copper complex compound is then worked up in the usual way and dried at 90 ° in a vacuum.
The new copper-containing polyazo dye dissolves in water with a blue-gray color and dyes cotton and fibers made from regenerated cellulose in very light- and washfast shades.