CH337490A - Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Chlordioxydlösung unter Verwendung von Natriumchlorat und Salzsäure - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     wässrigen        Chlordioxydlösung    unter Verwendung  von     Natriumehlorat    und Salzsäure    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel  lung einer     wässrigen        Chlordioxydlösung    unter Verwen  dung von     Natriumchlorat    und Salzsäure.  



  Es ist bekannt, dass man aus     Natriumchlorat          (NaC103)    und Salzsäure     (HCl)    Chlordioxyd     (C102)     erhalten kann, wobei die Reaktion prinzipiell so ver  läuft:       NaC103        -f-    2     HCl    =     C102        -f-    Cl     +        NaCI        -1--        H20     Es ist aber gefährlich, diese Reaktion mit festem       Natriumchlorat    und konzentrierter Salzsäure auszu  führen, weil sich dabei Explosionen ergeben.  



  Die Erfindung ermöglicht, diese Gefahr zu ver  meiden.  



  Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man eine     wässrige        Natriumchlorat-          lösung    und verdünnte Salzsäure mittels Zerstäuber  düsen in ein Reaktionsgefäss einführt, so dass diese  Lösungen in fein verteiltem Zustande in einer über  wiegend aus Sauerstoff und Stickstoff bestehenden  Atmosphäre miteinander in Kontakt kommen.  



  Anhand der beiliegenden Zeichnung wird nach  folgend eine Ausführungsform des Verfahrens nach  der Erfindung     dargelegt.     



  In das Reaktionsgefäss 1 wird durch die Leitung 2  eine     wässrige        Natriumchloratlösung    eingeführt, die vor  zugsweise etwa 350 g     Natriumchlorat    pro Liter enthält,  während durch die Leitung 3 demselben Gefäss eine  etwa 32%ige     Salzsäurelösung    zugeführt wird.  



  Beide Lösungen werden durch     Zerstäuberdüsen    4  und 5 zerstäubt, so dass sie in fein verteiltem Zustande  miteinander in Berührung kommen. Durch eine Lei  tung 6 wird Luft in die resultierende Lösung einge  blasen, deren Niveau mit 7 bezeichnet ist. Diese Luft  verursacht eine intensive Bewegung der Lösung, wobei  sie sich mit dem nach der eingangs erwähnten Reak-         tion    entstehenden Chlordioxyd mischt. Das ebenfalls  entstehende     Natriumchlorid    und das Chlor bleiben im  wesentlichen in der Lösung.  



  Vorzugsweise wird die Luft in solcher Menge zu  geführt, dass in der Atmosphäre, in welche die Lösun  gen zerstäubt werden, der     Partialdruck    der Luft min  destens 85% des Gesamtdrucks beträgt. Unter diesen  Umständen ist die Explosionsgefahr praktisch ver  mieden.  



  Das     Luft-Chlordioxyd-Gemisch    wird durch die  Leitung 8 einer nicht dargestellten Trennkolonne an  sich bekannter Art zugeführt, wo sich das Chlordioxyd  in im Gegenstrom fliessendem Wasser löst. Die Lösung  enthält z. B. 3-8 g Chlordioxyd pro Liter.  



  Vom untern Teil des Reaktionsgefässes 1 führt ein  Tauchrohr 9 zunächst nach oben zur Leitung 10, die  in ein zweites Reaktionsgefäss 11 führt. Durch das  Tauchrohr wird die Flüssigkeit gezwungen, länger im  Reaktionsgefäss 1 zu bleiben, wie wenn sie durch eine       Offnung    in der Höhe des Niveaus 7     abfliessen    könnte,  was die Ausbeute an Chlordioxyd erhöht.  



  In das Gefäss 11 wird durch die Leitung 12 wieder  Luft eingeführt und durch die Leitung 13 ein     Luft-          Chlordioxyd-Gemisch    zur erwähnten Trennkolonne ab  geführt. Das Tauchrohr 14 hat dieselbe Funktion wie  das Tauchrohr 9; es ist über die Leitung 15 mit einem  Durchlauferhitzer 16 verbunden, in welchem die Lö  sung indirekt (also nicht durch Beimischung eines  heissen Fluidums) auf<B>100'</B> C erhitzt wird.  



  Die heisse Lösung kommt nun in ein drittes Reak  tionsgefäss 17, in welchem sich derselbe Vorgang ab  spielt wie in den beiden andern, aber bei höherer  Temperatur. Die Luft wird durch die Leitung 18 ein  geführt. Das     Luft-Chlordioxyd-Gemisch    durchströmt  nun das Gasfilter 19, das verhindert, dass die heisse  Flüssigkeit vom Gasgemisch weiter mitgerissen wird.      Hinter dem Filter durchströmt das Gemisch die  Schlange 20 eines Kühlers 21, wo es durch das bei 22  in den Kühler einströmende und denselben bei 23 ver  lassende Kühlwasser auf<B>25-30'</B> C abgekühlt wird.  Von da aus strömt das Gemisch durch die Leitung 24  ebenfalls in die Trennkolonne, wobei vorzugsweise die  Leitungen 8, 13 und 24 in eine einzige Leitung zu  sammengeführt werden.  



  Durch das Einbringen in das zweite und dann in  das dritte Reaktionsgefäss wird die Ausbeute an     C102     bedeutend erhöht.  



  Der Rückstand der Lösung wird bei 25 aus dem  dritten Reaktionsgefäss entnommen und dann auf be  kannte Weise (elektrolytisch) wieder zu Natrium  chloratlösung aufgearbeitet.  



  Das Reaktionsgefäss 1 ist mit einer Photozelle 26  versehen, deren wirksame Öffnung nach innen in das  Gefäss gerichtet ist. Wenn die Reaktion zu intensiv       stattfindet,    so entsteht zunächst, und lange bevor eine  Explosion stattfinden kann, eine Lichterscheinung.  Diese Lichterscheinung wird von der Photozelle wahr  genommen, die auf bekannte Art entweder ein Alarm  zeichen auslösen oder automatisch Gegenmassnahmen  treffen kann. So kann z. B. die Zufuhr der Lösungen  durch die Leitungen 2 und 3 gedrosselt werden und  sofort Wasser durch die Leitung 27 in das Gefäss ein  geführt werden.  



  Auch beim Gefäss 11 kann     vorteilhafterweise    eine       Wasserzuführungsleitung    28 vorgesehen sein. Alle  wichtigen Grössen, wie z. B. die Mengen der reagieren  den Lösungen, der Luft, des     Luft-Chlordioxyd-Ge-          misches,    die Temperaturen usw., können automatisch  gemessen und gesteuert werden. Das beschriebene Ver  fahren ist mit relativ geringen Anlage- und Betriebs  kosten durchführbar und gewährleistet grösste Sicher  heit gegen Explosionen. Die     wässrige    Chlordioxyd  lösung kann z. B. in der Textil- oder in der Zellulose  industrie in bekannter Weise verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Chlor dioxydlösung unter Verwendung von Natriumchlorat und Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Natriumchloratlösung und verdünnte Salz säure mittels Zerstäuberdüsen in ein Reaktionsgefäss einführt, so dass diese Lösungen in fein verteiltem Zustande in einer überwiegend aus Sauerstoff und Stickstoff bestehenden Atmosphäre miteinander in Kontakt kommen. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man in die durch Vermischen der Na triumchloratlösung mit der Salzsäure im Reaktions gefäss gebildete Lösung Luft einbläst und das sich bildende Luft-Chlordioxyd-Gemisch einer Trennko lonne zuführt, in welcher eine wässrige Chlordioxyd lösung entsteht. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass man die im Reaktionsgefäss gebil dete Lösung vom untern Teil des Reaktionsgefässes mittels eines Tauchrohres zunächst nach oben und dann in ein zweites Reaktionsgefäss leitet, in welches ebenfalls Luft eingeblasen wird und von welchem ebenfalls ein Luft-Chlordioxyd-Gemisch der genann ten Trennkolonne zugeführt wird. 3.

   Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Lösung dem zweiten Reak tionsgefäss ebenfalls mittels eines Tauchrohres ent nimmt, dieselbe indirekt auf 100' C erhitzt und dann in ein drittes Reaktionsgefäss einführt, in welches eben falls Luft eingeblasen wird und von welchem ebenfalls ein Luft-Chlordioxyd-Gemisch der genannten Trenn- kolonn6zzugeführt wird. 4.

   Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch ge kennzeichnet, dass man das aus dem dritten Reaktions gefäss abgeführte Luft-Chlordioxyd-Gemisch über ein Gasfilter einem Kühler zuführt, in welchem man es auf 25-300 C abkühlt, und dass man hierauf dieses Gemisch in die genannte Trennkolonne leitet. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Reaktion im genannten Gefäss mittels einer Photozelle überwacht, zwecks Ver meidung von Explosionen. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man eine Natriumchloratlösung, die etwa 350 g Natriumchlorat pro Liter enthält, und etwa 32%ige Salzsäure verwendet. 7.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass man so viel Luft einbläst, dass der Partialdruck der Luft in der genannten Atmosphäre mindestens 85% des Gesamtdrucks beträgt.