<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 309183, Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol diazotiertes 1-Amino- 2-methoxvbenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol kuppelt,
die erhaltene Aminomonoazoverbindung wei- terdiazotiert und mit 1 hIol 1-Oxy-2-methoxy- benzol kuppelt.
Der neue, wasserunlöslielie Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in gelborangen Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierecht- heitseigensehaften. Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoffkann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polya.crylnitril- fasern verwendet werden.
Ausserdem zeichnet er sieh durch ein sehr gutes Ziehvermögen und grosse Farbtiefe auf Acetatreyon aus, wo bei der Farbton jenem auf synthetischen Poly- amidfasern entsprielit. Auch zum Färben von Lacken, Ölen, Kunstharzen oder von künst lichen Fasern in der Masse eignet sich der neue Disazofarbstoff.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben.
Beispiel: 24,5 Teile 1-Amino-2-methoxybenzol wer den in 400 Teilen Wasser und 64 Teilen kon zentrierter Salzsäure gelöst und die Lösung durch Zusatz von 400 Teilen. Eis auf 0 ab gekühlt. Hierauf diazotiert man das 1-Amino- 2-methoxybenzol mit einer Lösung von 14 Tei len Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser.
Nach beendigter Diazotierung tropft man zum Di- azogemisch eine Lösung von 27 Teilen 1- Amino-2-methoxy-5-methylbenzol in 500 Tei len Wasser und 32 Teilen konzentrierter Salzsäure hinzu und fügt zur Beschleunigung der Kupplung 45 Teile Natriumacetat zu. Wenn die Kupplung beendet ist, versetzt man die Reaktionsmasse mit 200 Teilen Natrium chlorid und filtriert die ausgeschiedene Mono azoverbindung ab.
Sie wird in 2000 Teilen )Vasser und 64 Teilen konzentrierter Salz säure angerührt, die Aufschlämmung durch Zusatz von Eis auf 1.0--15 gestellt und mit einer Lösung von 15 Teilen Natriumnitrit in 50 Teilen Wasser diazotiert. Hierauf wird die Diazolösung filtriert und das Filtrat mit einer Lösung von 26 Teilen 1-Oxy-2-methoxy- benzol in 200 Teilen Wasser, 48 Teilen Na- triumea.rbonat, 21 Teilen 36 /oiger Natrium hydroxydlösung und 80 Teilen Natriumacetat bei 0-5 vereinigt,
wobei Kupplung zum Disazofarbstoff eintritt. Dieser wird abfil- triert, neutral gewaschen und getrocknet. Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff ist ein braunrotes Pulver, welches Acetatseide, Poly- amidfasern, wie z. B. Nylon und Perlon , und Polyesterfasern, wie z. B. Dacron , in gelborangen Tönen von hervorragenden Echt heitseigenschaften färbt.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 309183, process for the production of a water-insoluble disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mol of diazotized 1-amino-2-methoxybenzene with 1 mol of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene in an acidic medium,
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 hIol of 1-oxy-2-methoxybenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual manner, dyes synthetic polyamide fibers in yellow-orange shades with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyacrylonitrile fibers at elevated temperatures.
In addition, it is characterized by very good drawability and great depth of color on Acetatreyon, where the color tone corresponds to that on synthetic polyamide fibers. The new disazo dye is also suitable for coloring paints, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.
Example: 24.5 parts of 1-amino-2-methoxybenzene who dissolved in 400 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid and the solution by adding 400 parts. Ice cooled to 0. The 1-amino-2-methoxybenzene is then diazotized with a solution of 14 parts of sodium nitrite in 40 parts of water.
When the diazotization is complete, a solution of 27 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene in 500 parts of water and 32 parts of concentrated hydrochloric acid is added dropwise to the diazotization mixture, and 45 parts of sodium acetate are added to accelerate the coupling. When the coupling is complete, 200 parts of sodium chloride are added to the reaction mass and the precipitated monoazo compound is filtered off.
It is stirred up in 2000 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid, the suspension is adjusted to 1.0-15 by adding ice and diazotized with a solution of 15 parts of sodium nitrite in 50 parts of water. The diazo solution is then filtered and the filtrate is washed with a solution of 26 parts of 1-oxy-2-methoxybenzene in 200 parts of water, 48 parts of sodium carbonate, 21 parts of 36% sodium hydroxide solution and 80 parts of sodium acetate at 0- 5 united,
coupling to the disazo dye occurs. This is filtered off, washed neutral and dried. The new, water-insoluble disazo dye is a brown-red powder which contains acetate silk, polyamide fibers, such as B. nylon and Perlon, and polyester fibers such. B. Dacron, in yellow-orange tones of excellent authenticity properties.