<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 309184. Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin bestellt, dass man 1 Mol diazotiertes 1-Amino- 2-methoxybenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1.-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol kuppelt,
die erhaltene Aminomonoazoverbindung wei- terdiazotiert und mit 1 Mol 1-Oxy-3-methoxy- benzol kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in scharlachroten Tö nen von guten Licht-, Nass- und Sublimier- echtheitseigensehaften. Streifiges Nylon wird dabei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazo- farbstoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polyacryl nitrilfasern verwendet werden. Er eignet sich auch zum Färben von Lacken, Ölen Kunst harzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben.
Beispiel: 61,5 Teile 1-Amino-2-methoxybenzol wer den in 200 Teilen Wasser und 160 Teilen kon zentrierter Salzsäure angerührt und nach Zu satz von 300 Teilen Eis mit einer Lösung von 35 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen Wasser versetzt. Hierauf wird die Temperatur der Diazolösung durch Zusatz von 350 Teilen Eis auf 0 gestellt und eine Lösung von 68,5 Tei len 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol in 500 Teilen Wasser und 62 Teilen konzentrierter Salzsäure hinzugefügt.
Anschliessend stellt man die Reaktion der Masse mittels einer wäs serigen Lösung aus 130 Teilen Natriumacetat, kongoneutral und lässt die Masse einige Stun den rühren. Nun werden ihr 300 Teile Na- triumehlorid zugesetzt, worauf die gebildete Monoazoverbindung als Paste abfiltriert wird.
Hierauf wird diese in 1000 Teilen. Wasser und 160 Teilen konzentrierter Salzsäure an gerührt und nach Zusatz von 200 Teilen Eis mit einer Lösung von 35 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen Wasser diazotiert. Man filtriert die Diazolösung von geringen Verunreinigun- gen und vereinigt sie mit einer Lösung aus 62 Teilen 1-Oxy-3-methoxybenzol, 500 Teilen Was ser,
55 Teilen 36o/oiger Natriumhydroxyd- lösung und 60 Teilen Natriumcarbonat. Der erhaltene neue Disazofarbstoff wird in übli cher Weise isoliert. Er färbt Nylon, Perlon und Dacron in scharlachroten Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 309184. Process for the production of a water-insoluble disazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which is ordered by coupling 1 mol of diazotized 1-amino-2-methoxybenzene in an acidic medium with 1 mol of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 mol of 1-oxy-3-methoxybenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual manner, dyes synthetic polyamide fibers in scarlet red tones with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyacrylonitrile fibers at elevated temperatures. It is also suitable for coloring paints, oils, synthetic resins or synthetic fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.
Example: 61.5 parts of 1-amino-2-methoxybenzene who are stirred in 200 parts of water and 160 parts of concentrated hydrochloric acid and, after adding 300 parts of ice, a solution of 35 parts of sodium nitrite in 100 parts of water is added. The temperature of the diazo solution is then set to 0 by adding 350 parts of ice and a solution of 68.5 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene in 500 parts of water and 62 parts of concentrated hydrochloric acid is added.
Then you set the reaction of the mass by means of a wäs serigen solution of 130 parts of sodium acetate, Congo-neutral and let the mass stir for a few hours. 300 parts of sodium chloride are then added to it, whereupon the monoazo compound formed is filtered off as a paste.
This is then divided into 1000 parts. Water and 160 parts of concentrated hydrochloric acid are stirred and, after addition of 200 parts of ice, diazotized with a solution of 35 parts of sodium nitrite in 100 parts of water. The diazo solution is filtered from minor impurities and combined with a solution of 62 parts of 1-oxy-3-methoxybenzene, 500 parts of water,
55 parts of 36% sodium hydroxide solution and 60 parts of sodium carbonate. The new disazo dye obtained is isolated in a customary manner. It dyes nylon, perlon and dacron in scarlet shades with excellent fastness properties.