Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 309183. Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol diazotiertes 1-Amino- 2-methoxybenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2-äthoxynaphthalin kuppelt,
die er haltene Aminomonoazoverbindung weiter- diazotiert und mit 1 Mol 1-Oxy-3-methoxyben- zol kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in violetten Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierechtheits- eigenschaften. Streifiges Nylon wird dabei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polyacrylnitril- fasern verwendet werden. Er eignet sich auch zum Färben von Lacken, ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben. <I>Beispiel:</I> 24,5 Teile l-Amino-2-methoxybenzol wer den in 400 Teilen Wasser und 64 Teilen kon zentrierter Salzsäure gelöst und die Lösung durch Zusatz von 400 Teilen Eis auf 0 abge kühlt.
Hierauf wird das 1-Amino-2-methoxy- benzol mit einer Lösung von 14 Teilen Na triumnitrit in 400 Teilen Wasser diazotiert. Nach beendigter Diazotierung tropft man zum Diazogemisch eine siedende Lösung von 38 Teilen 1-Amino - 2 - äthoxynaphthalin in 800 Teilen Wasser und 32 Teilen konzentrierter Salzsäure hinzu, hält die Temperatur durch gleichzeitigen Eiszusatz unter 5 und fügt zur Beschleunigung der Kupplung 45 Teile Na triumacetat zu.
Wenn die Kupplung beendet ist, versetzt man die Reaktionsmasse mit 200 Teilen Natriumchlorid und filtriert die aus geschiedene Monoazoverbindung ab. Sie wird in 2000 Teilen Wasser und 64 Teilen konzen trierter Salzsäure angerührt, die Aufschläm mung durch Zusatz von Eis auf 10-15 ge stellt und mit einer Lösung von 15 Teilen Natriumnitrit in 50 Teilen Wasser diazotiert. Hierauf wird die Diazolösung filtriert und das Filtrat mit einer Lösung von 26 Teilen 1.-Oxy-3-methoxybenzol in 200 Teilen Wasser, 48 Teilen Natriumcarbonat,
21 Teilen 3f /oiger Natriumhydroxydlösung und 80 Teilen Na triumacetat bei 0-5 vereinigt, wobei Kupp lung zum Disazofarbstoff eintritt. Dieser wird abfiltriert, neutral gewaschen und getrocknet. Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff ist ein braunes Pulver und färbt Polyamidfasern, wie z. B. Nylon und Perlon , und Polyester fasern, wie z. B. Dacron , in violetten Tönen von guten Echtheitseigenschaften.
Additional patent to main patent No. 309183. Process for the production of a water-insoluble disazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mol of diazotized 1-amino-2-methoxybenzene in an acidic medium with 1 mol of 1-amino-2-ethoxynaphthalene,
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 mole of 1-oxy-3-methoxybenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual way, dyes synthetic polyamide fibers in violet shades with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyacrylonitrile fibers at elevated temperatures. It is also suitable for coloring paints, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. <I> Example: </I> 24.5 parts of l-amino-2-methoxybenzene are dissolved in 400 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid and the solution is cooled to 0 by adding 400 parts of ice.
The 1-amino-2-methoxybenzene is then diazotized with a solution of 14 parts of sodium nitrite in 400 parts of water. When the diazotization is complete, a boiling solution of 38 parts of 1-amino - 2 - ethoxynaphthalene in 800 parts of water and 32 parts of concentrated hydrochloric acid is added dropwise to the diazo mixture, the temperature is kept below 5 by the simultaneous addition of ice and 45 parts of sodium acetate are added to accelerate the coupling .
When the coupling has ended, 200 parts of sodium chloride are added to the reaction mass and the monoazo compound which has separated out is filtered off. It is stirred in 2000 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid, the slurry is adjusted to 10-15 ge by the addition of ice and diazotized with a solution of 15 parts of sodium nitrite in 50 parts of water. The diazo solution is then filtered and the filtrate is washed with a solution of 26 parts of 1.-oxy-3-methoxybenzene in 200 parts of water, 48 parts of sodium carbonate,
21 parts of 3% sodium hydroxide solution and 80 parts of sodium acetate combined at 0-5, with coupling to the disazo dye. This is filtered off, washed neutral and dried. The new, water-insoluble disazo dye is a brown powder and dyes polyamide fibers, such as. B. nylon and Perlon, and polyester fibers such. B. Dacron, in purple tones with good fastness properties.