Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 309184. Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol dianotiertes 1-Amino- 2-methoxybenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol kuppelt, die er haltene Aminomonoazoverbindung weiter- diazotiert und mit 1.
Mol 1.-Oxy-3-methoxvben- zol kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in rubinroten Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierecht- heitseigenschaften. Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polyaerylnitril.- fasern verwendet werden. Er eignet sieh auch zum Färben von Lacken, Ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben. <I>Beispiel:</I> 61,5 Teile 1-Amino-2-methoxybenzol wer den in 200 Teilen Wasser und 160 Teilen kon zentrierter Salzsäure angerührt und nach Zu satz von 300 Teilen Eis mit einer Lösung von 35 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen Wasser versetzt.
Hierauf wird die Temperatur der Diazolösung durch Zusatz von 350 Teilen Eis auf 0 gestellt und eine Lösung von 76,5 Tei len 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol in 500 Tei- len Wasser und 62 Teilen konzentrierter Salz- säure hinzugefügt. Anschliessend stellt man die Reaktion der Masse mittels einer wässeri gen Lösung aus<B>130</B> Teilen Natriumacetat kongoneutral und lässt die Masse einige Stun den rühren.
Nun werden ihr 300 Teile Na triumchlorid zugesetzt, worauf die gebildete Monoazov erbindung als Paste abfiltriert wird. Hierauf wird diese in 1000 Teilen Wasser und 160 Teilen konzentrierter Salzsäure an gerührt und nach Zusatz von 200 Teilen Eis mit einer Lösung von 35 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen Wasser dianotiert.
Man filtriert die Diazolösung von geringen Verunreinigun gen und vereinigt sie mit einer Lösung aus 62 Teilen 1.-Oxy-3-methoxybenzol, 500 Teilen Wasser, 55 Teilen 369/oiger Natriumhydroxyd- lösung und 60 Teilen Natriumcarbonat. Der erhaltene neue Disazofarbstoff wird in übli cher Weise isoliert. Er färbt Nylon, Perlon und Dacron in rubinroten Tönen von her vorragenden Echtheitseigenschaften.
Additional patent to main patent No. 309184. Process for the production of a water-insoluble disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mole of dianotated 1-amino-2-methoxybenzene in an acidic medium with 1 mole of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene which it obtained Aminomonoazo compound further diazotized and with 1.
Mole of 1-oxy-3-methoxybenzene couples.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual manner, dyes synthetic polyamide fibers in ruby red shades with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyaerylnitrile fibers at elevated temperatures. It is also suitable for coloring paints, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. <I> Example: </I> 61.5 parts of 1-amino-2-methoxybenzene are stirred in 200 parts of water and 160 parts of concentrated hydrochloric acid and, after addition of 300 parts of ice, with a solution of 35 parts of sodium nitrite in 100 Parts of water are added.
The temperature of the diazo solution is then set to 0 by adding 350 parts of ice and a solution of 76.5 parts of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in 500 parts of water and 62 parts of concentrated hydrochloric acid is added. The reaction of the mass is then made Congo-neutral by means of an aqueous solution of <B> 130 </B> parts of sodium acetate and the mass is left to stir for a few hours.
Now 300 parts of sodium chloride are added to it, whereupon the Monoazov connection formed is filtered off as a paste. This is then stirred in 1000 parts of water and 160 parts of concentrated hydrochloric acid and, after addition of 200 parts of ice, dianotized with a solution of 35 parts of sodium nitrite in 100 parts of water.
The diazo solution is filtered to remove minor impurities and combined with a solution of 62 parts of 1-oxy-3-methoxybenzene, 500 parts of water, 55 parts of 369% sodium hydroxide solution and 60 parts of sodium carbonate. The new disazo dye obtained is isolated in a customary manner. It dyes nylon, perlon and dacron in ruby red shades with excellent fastness properties.