<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 309183. <B>Verfahren zur</B> Herstellung <B>eines</B> wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol diazotiertes 1-Amino- 2,5-dimethoxybenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol kuppelt,
die erhaltene Aminomonoazoverbindung wei- terdiazotiert und mit l Mol Oxybenzol kup pelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in rotbraunen Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierecht- heitseigenschaften. Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoffkann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Pölyacrylnitril- fasern verwendet werden. Er eignet sich auch zum Färben von Lacken, Ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben.
<I>Beispiel:</I> 20 Teile 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol wer den in 250 Teilen Wasser und 40 Teilen kon zentrierter Salzsäure warm gelöst und die Lö sung durch Zusatz von 250 Teilen Eis auf 0 abgekühlt. Hierauf diazotiert man das 1- Amino-2,5-dimethoxybenzol mit einer Lösung von 9 Teilen Natriumnitrit in 25 Teilen Was ser.
Die Diazolösung wird bei 0 mit einer warm zubereiteten Lösung aus 20 Teilen 1- Amino-2,5-dimethoxybenzol in 300 Teilen Wasser und 30 Teilen konzentrierter Salz säure vereinigt, wobei die Kupplung durch Zutropfen einer Lösung von 45 Teilen Na triumaeetat in 100 Teilen Wasser beschleunigt werden kann.
Nach beendigter Kupplung wird die erhaltene Monoazoverbindung abfil- triert, als feuchte Paste in 600 Teilen Wasser und 40 Teilen konzentrierter Salzsäure ange rührt und mit einer Lösung von 9 Teilen Natriumnitrit in 30 Teilen Wasser bei 10-15 diazotiert. Man klärt die Diazotierungslösung hierauf von geringen Verunreinigungen und vereinigt sie bei 0 mit einer Lösung aus 13 Teilen Oxybenzol, 700 Teilen Wasser, 13 Tei len 36 /o-iger Natriumhydroxydlösung,
50 Tei len Natriumacetat und 30 Teilen Natriumcar- bonat. Der ausgeschiedene Disazofarbstoff wird abfiltriert, neutral gewaschen und ge trocknet. Der neue, wasserunlösliche Disazo- farbstoff ist ein braunes Pulver und färbt Nylon in rotbraunen Tönen von hervorragen den Echtheitseigenschaften.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 309183. <B> Process for </B> production <B> of </B> a water-insoluble disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mole of diazotized 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in an acidic medium with 1 mole of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene,
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 mol of oxybenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual way, dyes synthetic polyamide fibers in red-brown shades with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used for dyeing polyester and polyacrylonitrile fibers at elevated temperatures. It is also suitable for coloring lacquers, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.
<I> Example: </I> 20 parts of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene are dissolved warm in 250 parts of water and 40 parts of concentrated hydrochloric acid and the solution is cooled to 0 by adding 250 parts of ice. Then the 1-amino-2,5-dimethoxybenzene is diazotized with a solution of 9 parts of sodium nitrite in 25 parts of water.
The diazo solution is combined at 0 with a warm solution of 20 parts of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in 300 parts of water and 30 parts of concentrated hydrochloric acid, the coupling being effected by the dropwise addition of a solution of 45 parts of sodium acetate in 100 parts of water can be accelerated.
After coupling has ended, the monoazo compound obtained is filtered off, stirred as a moist paste in 600 parts of water and 40 parts of concentrated hydrochloric acid and diazotized at 10-15 with a solution of 9 parts of sodium nitrite in 30 parts of water. The diazotization solution is then cleared of minor impurities and combined at 0 with a solution of 13 parts of oxybenzene, 700 parts of water, 13 parts of 36% sodium hydroxide solution,
50 parts of sodium acetate and 30 parts of sodium carbonate. The precipitated disazo dye is filtered off, washed neutral and dried ge. The new, water-insoluble disazo dye is a brown powder and dyes nylon in red-brown shades with excellent fastness properties.