Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 309184. Verfahren zur Herstellung eines wasserunlösliehen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser- unlösliehen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol dianotiertes 1-Amino- 4-acetylbenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol kuppelt,
die er haltene Aminomonoazoverbindung weiter- diazotiert und mit 1 Mol 1-Oxy-3-methoxy- benzol kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe- tisehe Polyamidfasern in rubinroten Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierecht- heitseigensehaften. Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polya.crylnitril- fasern verwendet werden. Er eignet sich auch zum Färben von Lacken, Ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben. Beispiel: 67,5 Teile 1-Amino-4-acetylbenzol werden in 200 Teilen Wasser und 160 Teilen konzen trierter Salzsäure angerührt und nach Zusatz von 300 Teilen Eis mit einer Lösung von 35 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen Wasser versetzt. Hierauf wird die Temperatur der Diazolösung durch Zusatz von 350 Teilen Eis auf 0 gestellt und eine Lösung von 76,5 Tei len 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol in 500 Tei- len Wasser und 62 Teilen konzentrierter Salz säure hinzugefügt.
Anschliessend stellt man die Reaktion der Masse mittels einer wässeri gen Lösung aus 130 Teilen Natriumacetat kongoneutral und lässt die Masse einige Stun den rühren. Nun werden ihr 300 Teile Na triumchlorid zugesetzt, worauf die gebildete Monoazoverbindung als Paste abfiltriert wird. Hierauf wird diese in 1000 Teilen Wasser und 160 Teilen konzentrierter Salzsäure an gerührt und nach Zusatz von 200 Teilen Eis mit einer Lösung von 35 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen Wasser dianotiert.
Man filtriert die Diazolösung von geringen Verunreinigun- gen und vereinigt sie mit einer Lösung aus 62 Teilen 1-Oxy-3-methoxybenzol, 500 Teilen Wasser, 55 Teilen 36o/oiger Natriumhydroxyd- lösung und 60 Teilen Natriumcarbonat. Der erhaltene neue Disazofarbstoff wird in übli cher Weise isoliert. Er färbt Nylon, Perlon und Dacron in rubinroten Tönen von her vorragenden Echtheitseigenschaften.
Additional patent to main patent No. 309184. Process for the production of a water-insoluble disazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mol of dianotated 1-amino-4-acetylbenzene in an acidic medium with 1 mol of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene,
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 mol of 1-oxy-3-methoxybenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual way, dyes synthetic polyamide fibers in ruby red shades with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyacrylonitrile fibers at higher temperatures. It is also suitable for coloring lacquers, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. Example: 67.5 parts of 1-amino-4-acetylbenzene are stirred into 200 parts of water and 160 parts of concentrated hydrochloric acid and, after addition of 300 parts of ice, a solution of 35 parts of sodium nitrite in 100 parts of water is added. The temperature of the diazo solution is then set to 0 by adding 350 parts of ice and a solution of 76.5 parts of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in 500 parts of water and 62 parts of concentrated hydrochloric acid is added.
The reaction of the mass is then made Congo-neutral by means of an aqueous solution of 130 parts of sodium acetate and the mass is allowed to stir for a few hours. Now 300 parts of sodium chloride are added to it, whereupon the monoazo compound formed is filtered off as a paste. This is then stirred in 1000 parts of water and 160 parts of concentrated hydrochloric acid and, after addition of 200 parts of ice, dianotized with a solution of 35 parts of sodium nitrite in 100 parts of water.
The diazo solution is filtered to remove small amounts of impurities and combined with a solution of 62 parts of 1-oxy-3-methoxybenzene, 500 parts of water, 55 parts of 36% sodium hydroxide solution and 60 parts of sodium carbonate. The new disazo dye obtained is isolated in a customary manner. It dyes nylon, perlon and dacron in ruby red shades with excellent fastness properties.