<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 215940. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffies, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff der Formel:
EMI0001.0007
reduziert, diazotiert und mit 1-Phenyl-5- pyrazolon-3-carbonsäure kuppelt.
Der als Ausgangsmaterial verwendete Azofarbstoff kann hergestellt sein entweder durch Kuppeln von diazotiertem p-Nitro- benzoyl-p-phenylendiamin mit Salicylsäure, oder durch Kupplung der 'Salicylsäure mit diazotiertem Acetyl-p-phenylendiamin, Ver- seifung der Acetylgruppe und Behandlung mit einem p-nitrobenzoylierenden Mittel.
Der Farbstoff ist identisch mit demjeni gen des sehweiz. Patentes Nr.<B>190893.</B> <I>Beispiel:</I> 25,7 Teile p - Nitrobenzoyl - p - phenylen- diamin werden in 1000 Teilen Wasser und 28 Raumteilen zehnfach normaler Salzsäure angeschlämmt und mit 7 Teilen Natrium- nitrit diazotiert. Die auf 0 abgekühlte Di- azoverbindung wird in eine ebenfalls auf 0 und mit 28 Teilen Soda
versetzte neutrale Lösung von 14 Teilen Salicylsäure laufen lassen und einige Stunden bis zur Beendi gung der Kupplung bei dieser Temperatur gehalten. Nun wird auf<B>70'</B> angeheizt, mit 32 Teilen Schwefelnatrium, in wenig Was ser gelöst, versetzt und bei dieser Temperatur etwa 1 Stunde gerührt. Durch Zugabe von etwa <B>10%</B> Salz wird der aminobenzoylierte Monoazofarbstoff isoliert.
Dieser wird nun in 2000 Teilen heissem Wasser gelöst, mit 7 Teilen Nitrit versetzt und auf eine Mi- schung von Eis, Wasser und 35 Teilen Salz säure (19,5 B6) laufen lassen.
Nach etwa einstündigem Rühren ist die Diazotierung beendet, worauf eine Lösung von 20 Teilen 1- Phenyl - 5 - pyrazolon - 3 - carbonsäure in 36 Teilen Soda in wenig Wasser eingestürzt wird. Die Farbstoffbildung ist schnell be endet, worauf der Farbstoff in bekannter Weise isoliert wird. Er färbt Baumwolle rot stichig gelb und ist neutral und alkalisch vor züglich ätzbar.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 215940. Process for the production of an azo dye. The present patent relates to a process for the preparation of an azo dye, characterized in that the dye of the formula:
EMI0001.0007
reduced, diazotized and coupled with 1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid.
The azo dye used as starting material can be prepared either by coupling diazotized p-nitrobenzoyl-p-phenylenediamine with salicylic acid, or by coupling the 'salicylic acid with diazotized acetyl-p-phenylenediamine, saponification of the acetyl group and treatment with a p- nitrobenzoylating agents.
The dye is identical to that of sehweiz. Patent No. <B> 190893. </B> <I> Example: </I> 25.7 parts of p-nitrobenzoyl-p-phenylenediamine are suspended in 1000 parts of water and 28 parts by volume of tenfold normal hydrochloric acid and 7 parts Sodium nitrite diazotized. The diazo compound, cooled to 0, is also poured into 0 and 28 parts of soda
added neutral solution of 14 parts of salicylic acid run and kept at this temperature for a few hours until the coupling is complete. The mixture is now heated to <B> 70 '</B>, 32 parts of sodium sulphide, dissolved in a little water, are added and the mixture is stirred at this temperature for about 1 hour. The aminobenzoylated monoazo dye is isolated by adding about <B> 10% </B> salt.
This is now dissolved in 2000 parts of hot water, 7 parts of nitrite are added and the mixture is poured into a mixture of ice, water and 35 parts of hydrochloric acid (19.5 B6).
After stirring for about one hour, the diazotization is complete, whereupon a solution of 20 parts of 1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid in 36 parts of soda in a little water is collapsed. The dye formation ends quickly, whereupon the dye is isolated in a known manner. It dyes cotton red, yellow and is neutral and alkaline and can be easily etched.