Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Trisazofarbstoffes. l:Fegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Trisazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man die Di.azoverbindu:ig aus 1 Mol. 4-Amino-4'-earbä:
thoxyamino-1,1'-di- phenyl-3-sulfonsäure mit 1 -Hol \?-Acetoacetyl- aminonaplithalin-6,8-disulfonsärrre . kuppelt, im erhaltenen Monoazofarbstoff die Carb- äthoxyaniinogTuppe in die Aminogruppe überführt, den Amino-monoazofarbstoff diazo- tiert, die Diazo-monoa.zoverbindung mit 1 :
11o1 1- Amino -2- methoxynaphthalin-6-sulfon- säure vereinigt, den nunmehr vorliegenden .lmino-disazofarbstoff erneut. diazotiert,
die Diazo-disazoverbindung mit 1 Mol 2-Acetyl- ainirro-5-oxynaphthalin-7-sulfo@nsäure kuppelt imd den gebildeten Trisazofarbstoff durch P.ehandeln mit einem kupferabgebenden Mit tel in seine Kupferkomplexverbindung über- Beispiel: :3:
3,6 Teile 4-Amino-4'-earbäthoxyamino-1,1'- clililienyl-3-sulfonsäure werden wie üblich diazotiert und in die Lösung aus 43 Teilen des Natriumsalzes der 2-Acetoaeetyl-amin:onaph- thalin-6,8-disulfonsä.ure, 30 Teilen konzentrier ter Natriumhydroxydlösung, 10 Teilen Na; triuniearbon.at und 400 'Teilen Wasser einge- t ragen.
Wenn die Kupplung beendigt ist, fügt iuiin der Masse 80 Teile konzentrierte Natrium- liydi-oxydlösung zu und erhitzt sie so lange auf 90-9.3 , bis die Verseifung der 4'-Carbäthoxy- aminognippe zur Aminogruppe eine voll ständige ist.
Der Amino-monoazofarbstoff wird isoliert., wieder in 400 Teilen Wasser gelöst und nach Zugabe von 7 'Teilen Natriumnitrit bei 5-10 durch Eingiessen in die Mischung aus 25 Teilen konzentrierter Salzsäure und 100 Teilen Eis diazotiert. Wenn die Diazotie- rung beendigt ist wird die Diazolösung mit 50 Teilen Natriumacetat und hernach mit der Lösung von 2.7,5 Teilen des Natriumsalzes der 1-Amino-2-metho,zy naphthalin-6-sulfonsäure in 300 Teilen Wasser versetzt.
Man lässt das Ge- miseh bei 5-10 so lange rühren, bis die Kupp lung beendigt. ist, stellt es durch Zugabe von 40 Teilen konzentrierter L\atriumhydroxyd- lösung alkalisch, fügt ihm 7 Teile Natrrium- nit.rit zu und diazotiert den Amino-disazo- farbstoff wiederum durch Eingiessen der Lö sung in die Mischung aus 75 Teilen konzen trierter Salzsäure und 200 Teilen Eis.
Nach erfolgter Diazotierung wird der Diazo-disazo- farbstoff abfiltriert und in konzentrierter Form bei 5-10 in die Lösung von 28,1 Tei len 2-Aeetylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfon- säure in 20 Teilen konzentrierter wässriger Ammoniaklösung, 200 Teilen Wasser und 200 TeilenPyridinbasengerniseh eingetragen, wor auf die Bildung des Trisazofaibstoffes er folgt.
Er wird abfiltriert. Zur Kupferaing löst man ihn bei 80-90 in<B>2000</B> Teilen Was ser. Nach Zugabe von 10 Teilen Natrium- carbonat lässt man der Lösung innert. einer halben Stunde eine durch Mischen der Lösung von 25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in 250 'Teilen Wasser mit 45 Teilen 25 o/oigem wässrigem Ammoniak hergestellte komplexe Kupfersalzlösung zufliessen.
Man kocht die Masse während 1'2 Stunden am Rüelillllss, salzt daraus, durch Zugabe von Natrium chlorid, die Kupferkomplexverbindiing aus, filtriert diese ab und trocknet. sie.
Der neue kupferhaltige Trisazofarbstoff ist ein dunkles Pulver, das sieh in Wasser mit grüner, in konzentrierter Schwefelsäure mit oliver Farbe löst und Baumwolle und. Fasern aus regenerierter Cellulose in dunkeloliven Tönen von hervorragender Wasch- zin@d Licht echtheit färbt.
Process for the production of a copper-containing trisazo dye. l: The subject matter of the present patent is a process for the production of a copper-containing trisazo dye, which consists in that the di.azo compound is obtained from 1 mol. 4-amino-4'-earba:
thoxyamino-1,1'-diphenyl-3-sulfonic acid with 1-hol \? -acetoacetyl-aminonaplithalin-6,8-disulfonic acid. couples, in the resulting monoazo dye the carbethoxyaniinogtuppe is converted into the amino group, the amino-monoazo dye is diazo- tated, the diazo-monoazo compound with 1:
11o1 1- amino -2-methoxynaphthalene-6-sulfonic acid combined, the now present .imino-disazo dye again. diazotized,
the diazo-disazo compound with 1 mole of 2-acetyl-ainirro-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid couples the trisazo dye formed by treating it with a copper-releasing agent into its copper complex compound - Example: 3:
3.6 parts of 4-amino-4'-earbäthoxyamino-1,1'-clililienyl-3-sulfonic acid are diazotized as usual and in the solution of 43 parts of the sodium salt of 2-acetoaeetyl-amine: onaphthalin-6,8 disulfonic acid, 30 parts of concentrated sodium hydroxide solution, 10 parts of Na; triuniearbon.at and 400 parts of water.
When the coupling is complete, add 80 parts of concentrated sodium hydroxide solution in the mass and heat it to 90-9.3 until the saponification of the 4'-carbethoxyamine lip to the amino group is complete.
The amino-monoazo dye is isolated, redissolved in 400 parts of water and, after addition of 7 parts of sodium nitrite, diazotized at 5-10 by pouring into the mixture of 25 parts of concentrated hydrochloric acid and 100 parts of ice. When the diazotization has ended, 50 parts of sodium acetate are added to the diazo solution, followed by a solution of 2.7.5 parts of the sodium salt of 1-amino-2-metho, zynaphthalene-6-sulfonic acid in 300 parts of water.
The mixture is left to stir at 5-10 until the coupling ends. it is made alkaline by adding 40 parts of concentrated latrium hydroxide solution, adding 7 parts of sodium nitrite and again diazotizing the amino-disazo dye by pouring the solution into the mixture of 75 parts of concentrated hydrochloric acid and 200 parts of ice.
After the diazotization, the diazo-disazo dye is filtered off and in concentrated form at 5-10 in the solution of 28.1 parts of 2-acetylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in 20 parts of concentrated aqueous ammonia solution, 200 parts Registered water and 200 parts of pyridine base, what on the formation of Trisazofaibstoffes he follows.
It is filtered off. For Kupferaing, it is dissolved in <B> 2000 </B> parts of water at 80-90. After adding 10 parts of sodium carbonate, the solution is left inert. half an hour, a complex copper salt solution prepared by mixing the solution of 25 parts of crystallized copper sulfate in 250 parts of water with 45 parts of 25% aqueous ammonia flow in.
The mass is boiled for 1'2 hours on a bell, the copper complex compound is salted out by adding sodium chloride, filtered off and dried. you.
The new copper-containing trisazo dye is a dark powder that dissolves in water with a green color, in concentrated sulfuric acid with an olive color, and cotton and. Fibers made of regenerated cellulose in dark olive tones with excellent washing zin @ d light fastness colors.