CH303907A

CH303907A - Process for the preparation of a copper-containing disazo dye.

Info

Publication number: CH303907A
Authority: CH
Inventors: Ag Sandoz
Original assignee: Ag Sandoz
Priority date: 1952-01-17
Filing date: 1952-01-17
Publication date: 1954-12-15

Description

  

      Verfahren    zur     Herstellung    eines kupferhaltigen     Disazofarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer  haltigen     Disazofarbstoffes,    welches darin be  steht,

   dass man 1     Mol    der     Diazoverbindung          aus        2-Amino-l-oxy-6-chlorbenzol-4-sulfonsäure     und 1     Mol    der     Diazoverbindung    aus     2-Amino-          l-earboxyberizol-5-sulfonsäure    mit 1     Mol        Fu-          marsä.ure-di-    [     5-oxy        -7-sulfonaphthyl-    (2) ]     -amid     kuppelt und die erhaltene     Disazov        erbindung     mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in       Gewiehtsprozenten    angegeben.  



  <I>Beispiel:</I>  25 Teile     2-Amino-l-oxy-6-chlorbenzol-4-sul-          fonsäure    (davon 2,6 Teile Überschuss) werden       diazotiert.    Man giesst die erhaltene     Diazo-          lösung    langsam in eine Lösung von 55,8 Teilen       I'umar:säure-di-    [ 5     -oxy-7-sulfonaphthy    1- (2) ]     -          amid    und 28 Teilen     Natriumcarbonat    in 1200  Teilen Wasser. Nach etwa 24     Stunden    ist. die  Kupplung zum     Monoazofarbstoff    beendigt.

    Man verdünnt die     Lösung    mit 3300 Teilen  Wasser, erhitzt sie auf 45-50  und stellt sie  mit Essigsäure sauer. Dann fügt man ihr 12  Teile kristallisiertes     Natriumacetat    hinzu und       ereinigt    sie bei 45-50  mit einer     Diazolösung          aus    21,7 Teilen     diazotierter        2-Amino-l-ca.rb-          oxybenzol-5-sulfonsättre.    Die Kupplung zum       Disazofarbstoff    benötigt etwa 2 Stunden.

   Man  stellt die Reaktionslösung hierauf mit     Na-          triumea.rbonat        alkalisch,    salzt den     Disazofarb-          5toff        aus    und filtriert ihn ab.    Zur Überführung in die in Substanz vor  liegende     Kupferkomplexverbindung    löst man  102 Teile des     Disazofarbstoffes    bei 80-85  in  1500 Teilen Wasser     und    setzt der     Lösung    60  Teile kristallisiertes     Natriumacetat    zu.

   Darauf       lässt        man        ihr        250        Teile        einer        20        %        igen        wäs-          serigen    Lösung aus     kristallisiertem    Kupfersul  fat zulaufen und hält sie noch eine Stunde bei  80-85 .

       Anschliessend    wird die     Metallisie-          rungslösung    durch Zugabe von     Natriumcarbo-          nat        alkalisch    gestellt, der kupferhaltige     Dis-          azofarbstoff        ausgesalzt,        abfiltriert    -Lind ge  trocknet.  



  Der neue kupferhaltige     Disazofarbstoff    ist  ein     dunkles    Pulver, das sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Baum  wolle und Fasern aus regenerierter     Cellulose     in bordeauxroten Tönen von sehr guter Licht  echtheit und guter Waschechtheit färbt.  Durch Nachbehandeln auf der Faser mit Kup  fersalzen in Gegenwart eines     PolyaUkylenpoly-          amins    werden die     Nassechtheitseigenschaften     der Färbungen noch verbessert.



      Process for the preparation of a copper-containing disazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a copper-containing disazo dye, which is therein be

   that 1 mole of the diazo compound from 2-amino-1-oxy-6-chlorobenzene-4-sulfonic acid and 1 mole of the diazo compound from 2-amino-1-earboxyberizole-5-sulfonic acid with 1 mole of fumaric acid di- [5-oxy -7-sulfonaphthyl- (2)] -amide is coupled and the disazov compound obtained is treated with a copper-releasing agent.



  In the following example, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight.



  <I> Example: </I> 25 parts of 2-amino-1-oxy-6-chlorobenzene-4-sulphonic acid (2.6 parts of which excess) are diazotized. The diazo solution obtained is slowly poured into a solution of 55.8 parts of Iumar: acid-di- [5 -oxy-7-sulfonaphthy 1- (2)] -amide and 28 parts of sodium carbonate in 1200 parts of water. After about 24 hours it is. the coupling to the monoazo dye is terminated.

    The solution is diluted with 3300 parts of water, heated to 45-50 and acidified with acetic acid. Then 12 parts of crystallized sodium acetate are added to it and it is purified at 45-50 with a diazo solution of 21.7 parts of diazotized 2-amino-1-approx. Oxybenzene-5-sulfonic acid. The coupling to the disazo dye takes about 2 hours.

   The reaction solution is then made alkaline with sodium carbonate, the disazo dye is salted out and it is filtered off. To convert to the copper complex compound present in substance, 102 parts of the disazo dye are dissolved at 80-85 in 1500 parts of water and 60 parts of crystallized sodium acetate are added to the solution.

   250 parts of a 20% aqueous solution of crystallized copper sulfate are then run into it and it is kept at 80-85 for an hour.

       The metallizing solution is then made alkaline by adding sodium carbonate, and the copper-containing disazo dye is salted out, filtered off and dried.



  The new copper-containing disazo dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes cotton and regenerated cellulose fibers in burgundy shades of very good lightfastness and good washfastness. Post-treating the fiber with copper salts in the presence of a polyalkylene polyamine further improves the wet fastness properties of the dyeings.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the preparation of a copper-containing disazo dye, characterized in that 1 mol of the diazo compound from 2-amino-1-oxy-6-chlorobenzene-4-sidfonic acid and 1 mol of the diazo compound from 2-amino-1-carboxybenzene 5-sulfonic acid is coupled with 1 mol of fumaric acid-di- [5-oxy-7-sulfonaphthyl- (2)] -amide and the disazo compound obtained with it.

treated with a copper-releasing agent. The new copper-containing disazo dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes cotton and fibers from regenerated celhilose in burgundy-red shades of very good lightness and good water-tightness.

Dureh -Naehbehandeln on the fiber with copper salts in the presence of a polyalkylene polyamine, the wetness properties of the dyeings are further improved.