CH303908A

CH303908A - Process for the preparation of a copper-containing disazo dye.

Info

Publication number: CH303908A
Authority: CH
Inventors: Ag Sandoz
Original assignee: Ag Sandoz
Priority date: 1952-01-17
Filing date: 1952-01-17
Publication date: 1954-12-15

Description

  

  Verfahren zur     Herstellung    eines kupferhaltigen     Disazofarbstoffes.            Gegenstand    des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer  haltigen     Disazofarbstoffes,    welches darin be  steht,

   dass man 1     Mol    der     Diazoverbindung     aus     2-Amino-l-oxy-6-chlorbenzol-4-sulfonsäure     und 1     Mol    der     Diazoverbindung    aus     2-Amino-          l.-carboxybenzol    - 5 -     sulfonsäuredimethylamid          mit    1     Mol        Fumarsäure-di-[5-oxy-7-sulfonaph-          thyl-(2)        ]-amid    kuppelt und die erhaltene     Dis-          azoverbindung    mit einem kupferabgebenden  Mittel behandelt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in       Gewiehtsprozenten    angegeben.  



       Beispiel:     25 Teile     2-Amino-l-oxy-6-chlorbenzol-4-sul-          fonsäure    (davon 2,6 Teile     überschuss)    werden       diazotiert.    Man giesst die erhaltene     Diazo-          lösung    langsam in eine Lösung von 55,8 Tei  len     Fumarsäure-di-        [5-oxy-7-sulfonaphthyl-          (2)]-amid    und 28 Teilen     Natriumcarbonat    in  1200 Teilen Wasser. Nach etwa 24 Stunden  ist die Kupplung zum     Monoazofarbstoff    be  endigt.

   Man verdünnt die Lösung mit 3300  Teilen Wasser, erhitzt sie auf 45-50      und     stellt sie mit. Essigsäure sauer. Dann fügt man  ihr 12 Teile kristallisiertes     Natriumacetat          hinzu    und vereinigt sie bei 45-50  mit einer       Diazosuspension    aus 24,4 Teilen     2-Amino-l-          carboxybenzol-5-sulfonsäuredimethylamid.    Die  Kupplung zum     Disazofarbstoff    benötigt etwa  2 Stunden. Man stellt die Reaktionslösung    hierauf mit     Natriumcarbonat    alkalisch, salzt  den     Disazofarbstoff    aus     und    filtriert ihn ab.  



  Zur Überführung in die in     Substanz    vor  liegende     Kupferkomplexverbindung    löst man  104 Teile des     Disazofarbstoffes    bei 80-85  in  1500 Teilen Wasser und setzt der Lösung 60  Teile kristallisiertes     Natriumacetat    zu.

   Darauf       lässt        man        ihr        250        Teile        einer        20        %        igen        wäs-          serigen        Lösung    aus kristallisiertem Kupfer  sulfat zulaufen und hält sie noch eine Stunde  bei 80-85 .

   Anschliessend wird die     Metalli-          sierungslösung    durch Zugabe von     Natriinnca.r-          bonat    alkalisch gestellt, der kupferhaltige     Dis-          azofarbstoff        ausgesalzt,        abfiltriert    und ge  trocknet.  



  Der neue kupferhaltige     Disazofarbstoff    ist  ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter       Schwefelsäure    mit roter Farbe löst und Baum  wolle und Fasern aus regenerierter     Cellulose     in bordeauxroten Tönen von sehr guter Licht  echtheit und guter Waschechtheit färbt. Durch  Nachbehandeln auf der Faser mit Kupfersal  zen in Gegenwart eines     Polyalkylenpolyamins     werden die     Nassechtheitseigenschaften    der       Färbungen    noch verbessert.



  Process for the preparation of a copper-containing disazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a copper-containing disazo dye, which is therein be

   that 1 mole of the diazo compound from 2-amino-l-oxy-6-chlorobenzene-4-sulfonic acid and 1 mole of the diazo compound from 2-amino-l-carboxybenzene - 5 - sulfonic acid dimethylamide with 1 mole of fumaric acid di- [5- oxy-7-sulfonaphthyl- (2)] -amide and the disazo compound obtained is treated with a copper-donating agent.



  In the following example, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight.



       Example: 25 parts of 2-amino-1-oxy-6-chlorobenzene-4-sulphonic acid (2.6 parts of which are excess) are diazotized. The diazo solution obtained is slowly poured into a solution of 55.8 parts of fumaric acid di [5-oxy-7-sulfonaphthyl (2)] amide and 28 parts of sodium carbonate in 1200 parts of water. After about 24 hours, the coupling to the monoazo dye is complete.

   The solution is diluted with 3300 parts of water, heated to 45-50 and made with. Acetic acid acid. Then 12 parts of crystallized sodium acetate are added to it and combined at 45-50 with a diazo suspension of 24.4 parts of 2-amino-1-carboxybenzene-5-sulfonic acid dimethylamide. The coupling to the disazo dye takes about 2 hours. The reaction solution is then made alkaline with sodium carbonate, the disazo dye is salted out and filtered off.



  To convert to the copper complex compound present in substance, 104 parts of the disazo dye are dissolved at 80-85 in 1500 parts of water and 60 parts of crystallized sodium acetate are added to the solution.

   250 parts of a 20% aqueous solution of crystallized copper sulfate are then run into it and it is kept at 80-85 for an hour.

   The metallization solution is then made alkaline by adding sodium carbonate, and the copper-containing disazo dye is salted out, filtered off and dried.



  The new copper-containing disazo dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes cotton and regenerated cellulose fibers in burgundy shades of very good lightfastness and good washfastness. Post-treating the fiber with copper salts in the presence of a polyalkylene polyamine further improves the wet fastness properties of the dyeings.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a copper-containing disazo dye, characterized in that 1 mol of the diazo compound from 2-amino-1-oxy-6-chlorobenzene-4-sulfonic acid and 1 mol of the diazo compound from 2-amino-1- carboxybenzene - 5 - sulfonic acid dimethylamide with 1 mol pumaric acid-di- [5-oxy-7-sulfonaphthyl- (2)

] -amid couples and the disazo compound obtained is treated with a copper donor. The new copper-containing disazo dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes cotton and fibers made from regenerated cellulose in burgundy shades of very good lightfastness and good washfastness.

After-treating the fiber with copper salts in the presence of a polyalkylenepolyamine, the wetness properties of the dyeings are further improved.