<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 292086. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass man zu- einem wertvollen Trisazofarbstoff gelangt, wenn man eine Diazoverbindimg des Aminodisazo- farbstoffes der Formel
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mit 1-Oxybenzol-2-carbonsäure kuppelt.
Der neue Farbstoff bildet ein rotes Pul ver, das sich in konz. Schwefelsäure mit schwärzlichblauer und in Wasser mit oranger Farbe löst und Baumwolle in lichtechten, orangen Tönen färbt. Die nachgekupferten Färbungen sind zudem gut waschecht.
Der Aminodisazofarbstoff der obigen For mel kann durch Kuppeln von diazotierter 2-Aminonaphthalin-4,8-disulfonsäure mit 1- Amino-2-methoxy-5-methylbenzol, Diazotieren des Aminomonoazofarbstoffes und Kuppeln mit l.-Amino-3-methylbenzol, Acylieren mit p-Nitrobenzoylchlorid und Reduktion der Ni- trogruppe zur Aminogruppe erhalten werden.
Die Diazotierung des Aminodisazofarbstof- fes kann nach üblichen, an sich bekannten Methoden vorgenommen werden, z. B. mit Salzsäure und Natriumnitrit. Die so erhält liche Diazodisazoverbindung wird dann, vor zugsweise in alkalischem Medium, gewünsch- tenfalls unter Zusatz kupplungsfördernder .Mittel, wie Pyridin, mit 1-Oxybenzol-2-car- bonsäure gekuppelt.
<I>Beispiel:</I> 72,2 Teile des Dinatriumsalzes des Farb stoffes der Formel
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werden in 2000 Teilen heissem Wasser gelöst. Nach dem Erkalten auf etwa 500 gibt man so viel Eis hinzu, dass die Temperatur auf 5 bis 100 sinkt, und alsdann 7 Teile Natriumnitrit als 10 % ige Lösung. Unter gutem Rühren werden 240 Teile 6 % ige <RTI
ID="0001.0054"> Salzsäure auf ein- mal hinzugefügt. Man lässt einige Zeit unter Kühlung rühren und vereinigt dann mit einer natriumearbonatalkalischen Lösung von 15,2 Teilen 1-Oxybenzol-2-earbonsäure. Zur Be schleunigung der Kupplung können pro 100 Teile Kupplungsgemisch etwa 10 Teile Pyri- din zugesetzt werden.
Der Farbstoff wird nach beendeter Kupplung, gegebenenfalls nachdem das Pyridin abdestilliert wurde, nach Zusatz von etwas Natriumchlorid abfil- triert und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 292086. Process for the production of a trisazo carbate. It has been found that a valuable trisazo dye is obtained if one uses a diazo compound of the aminodisazo dye of the formula
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with 1-oxybenzene-2-carboxylic acid.
The new dye forms a red powder that is in conc. Sulfuric acid dissolves with blackish blue and in water with orange color and dyes cotton in lightfast, orange tones. The re-coppered colors are also washable.
The amino disazo dye of the above formula can be obtained by coupling diazotized 2-aminonaphthalene-4,8-disulfonic acid with 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene, diazotizing the aminomonoazo dye and coupling with l.-amino-3-methylbenzene, acylating with p-nitrobenzoyl chloride and reduction of the nitro group to the amino group are obtained.
The diazotization of the aminodisazo dye can be carried out by customary methods known per se, eg. B. with hydrochloric acid and sodium nitrite. The diazodisazo compound thus obtainable is then, preferably in an alkaline medium, if desired with the addition of coupling-promoting agents, such as pyridine, coupled with 1-oxybenzene-2-carboxylic acid.
<I> Example: </I> 72.2 parts of the disodium salt of the dye of the formula
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are dissolved in 2000 parts of hot water. After cooling to about 500, add enough ice that the temperature drops to 5 to 100, and then 7 parts of sodium nitrite as a 10% solution. 240 parts of 6% RTI are obtained with thorough stirring
ID = "0001.0054"> Hydrochloric acid added all at once. The mixture is stirred for some time with cooling and then combined with an alkaline sodium carbonate solution of 15.2 parts of 1-oxybenzene-2-carboxylic acid. To accelerate the clutch, about 10 parts of pyridine can be added per 100 parts of the clutch mixture.
After the coupling has ended, if appropriate after the pyridine has been distilled off, a little sodium chloride has been added, the dye is filtered off and dried.