Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 261976. Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass 5',5"-Dibenzoyiamino-1,1',4,1"-trian- thrimid-2,2',3,2"-dicarbazol in Gegenwart eines von einem sekundären Amin abgeleiteten or ganischen Amids mit einem Metall reduziert und zur Bildung des entsprechenden Leuko- schwefelsäureestürs mit einem Sulfatierungs- mittel behandelt wird.
Der neue Farbstoff ist ein gelbbraunes Pulver, welches sich in Wasser unter Bildung einer gelbbraunen Lösung löst.
Als Beispiele von Amiden, die sich für die obige Reaktion eignen, seien die von Carbon- säuren abgeleiteten Amide, beispielsweise Di- methylformamid, Diäthylformamid, Diniethyl- acetamid und Tetramethylharnstoff, und die von Sulfonsäuren abgeleiteten Amide, bei spielsweise N,N-Diät.hyl-.p-toluolsulfonamid genannt. Man kann dem Reaktionsgemisch auch Verdünnungsmittel, wie z. B.
Aceton und Acetonitril, zusetzen.
Beispiel: Ein Gemisch von 8,8 Teilen 5',5"-Diben- zoylamino-1,1',4,1"-t.rianthi'imid- 2,2',3,2"-di- carbazol (welches durch Ringsehluss aus 5',5"- Dibenzoylamino-1,4,1"-trianthrimid erhalten werden kann), 6 Teilen Zink, 1 Teil Natrium- 2-naphtlialin-sulfonat und 80 Teilen Dimethyl- formamid werden in einer inerten Atmo sphäre während einer Stunde bei 400 C ge rührt, wobei eine rotbraune Lösung erhalten wird.
Die Lösung wird auf 300 C abgekühlt und mit 50 Teilen einer Suspension von Di- methylformamid,Schwefeltrioxyd in Dimethyl- formamid (mit einem Gehalt von 40 % Schwe- feltrioxyd) versetzt. Das Gemisch wird wäh rend 30 Minuten bei 300 C gerührt und hier auf in 500 Teile einer wässerigen 10 o/oigen Natriumcarbonatlösung eingetragen.
Man fil triert, das Gemisch und destilliert das Filtrat im Vakuum, bis sich Natriumsulfat im Destil lierkolben abzuscheiden beginnt. Hierauf ver setzt man allmählich mit Wasser, um das Vo lumen der Beschickung des Destillierkolbens konstant zu halten, und setzt die Destillation fort, bis etwa 500 Teile Wasser zugesetzt wor den sind. Der Leukoschwefelsäureester wird hierauf ausgesalzt, abfiltriert, mit einer 10 o/oigen wässerigen Natriumcarbonatlösung gewaschen, mit Dextrin vermischt und im Va kuum getrocknet.
Der neue Farbstoff erzeugt auf Baumwolle leuchtende rötlichbraune Färbungen.
Additional patent to main patent No. 261976. Process for the production of a new dye. The present invention relates to a process for the preparation of a new dye, which is characterized in that 5 ', 5 "-dibenzoyiamino-1,1', 4,1" -trian-thrimid-2,2 ', 3,2 " -dicarbazole is reduced with a metal in the presence of an organic amide derived from a secondary amine and treated with a sulfating agent to form the corresponding leuco-sulfuric acid door.
The new dye is a yellow-brown powder that dissolves in water to form a yellow-brown solution.
Examples of amides which are suitable for the above reaction are the amides derived from carboxylic acids, for example dimethylformamide, diethylformamide, diniethylacetamide and tetramethylurea, and the amides derived from sulfonic acids, for example N, N-diet. called hyl-.p-toluenesulfonamide. You can also diluents, such as. B.
Add acetone and acetonitrile.
Example: A mixture of 8.8 parts of 5 ', 5 "-dibenzoylamino-1,1', 4.1" -t.rianthi'imid-2,2 ', 3.2 "-dicarbazole (which can be obtained by ring closure from 5 ', 5 "- dibenzoylamino-1,4,1" -trianthrimide), 6 parts of zinc, 1 part of sodium 2-naphthalenesulfonate and 80 parts of dimethylformamide are in an inert atmosphere during stirred for one hour at 400 ° C., a red-brown solution being obtained.
The solution is cooled to 300 ° C. and 50 parts of a suspension of dimethylformamide, sulfur trioxide in dimethylformamide (with a content of 40% sulfur trioxide) are added. The mixture is stirred for 30 minutes at 300 ° C. and then added to 500 parts of an aqueous 10% sodium carbonate solution.
The mixture is filtered and the filtrate is distilled in vacuo until sodium sulfate begins to separate out in the distillation flask. Water is then gradually added to keep the volume of the alembic charge constant, and distillation is continued until about 500 parts of water have been added. The leucosulfuric acid ester is then salted out, filtered off, washed with a 10% strength aqueous sodium carbonate solution, mixed with dextrin and dried in vacuo.
The new dye produces bright reddish brown colors on cotton.