<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261976. Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass 4,5',5"-Tribenzoylamino-1,1',8,1"-tri- anthrimid-2,2',7,2"-dicarbazol in Gegenwart eines von einem sekundären Amin abgeleiteten organischen Amids mit einem Metall reduziert und zur Bildung des entsprechenden Leuko- schwefelsäureesters mit einem Sulfatierungs- mittel behandelt wird.
Der neue Farbstoff ist ein braunes Pulver, welches sieh in Wasser unter Bildung einer braunen Lösung löst.
Als Beispiele von Amiden, die sich für die obige Reaktion eignen, seien die von Carbon- säuren abgeleiteten Amide, beispielsweise Di- methylformamid, Diäthylformamid, Dimethyl- acetamid und Tetramethylharnstoff, und die von Sulfonsäuren abgeleiteten Amide, beispiels weise N,N-Diäthyl-p-toluolsulfonamid, ge nannt. Man kann dein Reaktionsgemisch auch Verdünnungsmittel, wie z. B.
Aceton und Acetonitril, zusetzen.
<I>Beispiel:</I> 5 Teile 4,5',5"-Tribenzoylamino-1,1',8,1"- trianthrimid-2,2',7,2"-dicarbazol, 3 Teile Zink, 1 Teil Natrium-beta-naphthalinsulfonat und 50 Teile Dimethylformamid werden in einer Stickstoffatmosphäre während 20 Stunden bei 200 C zusammengerührt. Das Reaktions gemisch wird bei 00 C gerührt und mit dem durch Umsetzung von 21 Teilen Methylchlor- sulfonat und 40 Teilen Dimethylformamid er- halteneu Produkt versetzt. Das Gemisch wird während 30 Minuten gerührt, wobei eine braune Lösung erhalten wird.
Diese Lösung wird hierauf in 400 Teile einer wässerigen 10 1/oigen Natriumcarbonatlösung eingetragen. Man filtriert das Gemisch und destilliert das Filtrat im Vakuum, bis sich Natriumsulfat im Destillierkolben abzuscheiden beginnt. Hier auf versetzt man allmählich mit Wasser, um das Volumen der Beschickung des Destillier kolbens konstant zu halten, und setzt die De stillation fort, bis etwa 500 Teile Wasser zu gesetzt worden sind.
Der Leukoschwefelsäure- ester wird hierauf ausgesalzt, abfiltriert, mit einer 10 o/oigen wässerigen Natriumcarbonat- lösung gewaschen, mit Dextrin vermischt und im Vakuum getrocknet..
<B> Additional patent </B> to the main patent No. 261976. Process for the production of a new dye. The present invention relates to a process for the production of a new dye, which is characterized in that 4,5 ', 5 "-tribenzoylamino-1,1', 8,1" -tri-anthrimid-2,2 ', 7, 2 "-dicarbazole is reduced with a metal in the presence of an organic amide derived from a secondary amine and treated with a sulfating agent to form the corresponding leuco-sulfuric acid ester.
The new dye is a brown powder that dissolves in water to form a brown solution.
Examples of amides which are suitable for the above reaction are the amides derived from carboxylic acids, for example dimethylformamide, diethylformamide, dimethylacetamide and tetramethylurea, and the amides derived from sulfonic acids, for example N, N-diethyl p-toluenesulfonamide, called. You can use your reaction mixture also diluents, such as. B.
Add acetone and acetonitrile.
<I> Example: </I> 5 parts 4,5 ', 5 "-tribenzoylamino-1,1', 8,1" -trianthrimide-2,2 ', 7,2 "-dicarbazole, 3 parts zinc, 1 Part of sodium beta-naphthalenesulfonate and 50 parts of dimethylformamide are stirred together in a nitrogen atmosphere for 20 hours at 200 ° C. The reaction mixture is stirred at 00 ° C. and the product obtained by reacting 21 parts of methylchlorosulfonate and 40 parts of dimethylformamide is added The mixture is stirred for 30 minutes, a brown solution being obtained.
This solution is then introduced into 400 parts of an aqueous 10 1 / o sodium carbonate solution. The mixture is filtered and the filtrate is distilled in vacuo until sodium sulfate begins to separate out in the distillation flask. Here on you gradually add water to keep the volume of the charge of the alembic flask constant, and continues the De stillation until about 500 parts of water have been set.
The leuco-sulfuric acid ester is then salted out, filtered off, washed with a 10% aqueous sodium carbonate solution, mixed with dextrin and dried in vacuo.