CH248194A - Process for the production of a curable emulsion binder, particularly suitable for pigment printing, and the product produced by this process. - Google Patents

Process for the production of a curable emulsion binder, particularly suitable for pigment printing, and the product produced by this process.

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CH248194A
CH248194A CH248194DA CH248194A CH 248194 A CH248194 A CH 248194A CH 248194D A CH248194D A CH 248194DA CH 248194 A CH248194 A CH 248194A
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CH
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binder
emulsion
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German (de)
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Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders

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Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     härtbaren,    insbesondere     für    den Pigmentdruck  geeigneten     Emulsionsbindemittels,    und nach diesem Verfahren hergestelltes Erzeugnis.    Vorliegende     Erfindung        betrifft    die Her  stellung von     Emulsionebindemitteln,        wie    sie  in     neuerer    Zeit     vorzugsweise    zur Fixierung  von Pigmenten auf     Faserstoffen    verwendet  werden.

   Unter     Fa.se.rstoffen    werden im Sinne  des     Verfahrens    in     erster        Linie    eigentliche       Textilfaserstoff-Gewebe        verstanden,    dann  aber auch Papier,     Leder,        Strohgeflechte        und          dergleichen.     



  Aus der     schweizerischen    Patentschrift  Nr.     2'13    035 der     Anmeldeirin    ist es bekannt,       härtbare        Emulsionsbin.demittel    für Pigment  druck     herzustellen,        welche,    als äussere,     wIuse-          rige    Phase eine     A,lkaaiea,seinatlösung,        Form-          d@ldehyd    und, gemäss einer bevorzugten       Ausführungsform    .des     Verfahrens,

      ausserdem  mindestens eine     Substanz        enthalten,    die mit  Formaldehyd     härtbare        Kondensationep        ro-          dukte    bildet, wie z. B.

   Harnstoff,     Thioharn-          utoff,        Guanidin.,        Dicyandiamid,,        Mel@amin    und       dergleichen.    Es     'handelt        sich    hierbei stets um  Substanzen von     Amid-Charakter,    die als       Komponenten    der     sogenannten        Ami@d-Form-          aldehyd-Harze    bekannt sind.

   Diese harzbil  denden     Zusätze    liegen     beim        bekannten    Ver  fahren im: wesentlichen in Form der wasser  löslichen     Primärkondensate,    .d. h.     Müthylo1-          v        ür        -hindungen        n        vor.        Die        ölige        innere        Phase,        be-          stelit        auseiner    organischen,     miitWa@ss,

  er    nicht  mischbaren     Flüssigkeit,        die,        vorzub        weise     nicht unterhalb     100     und nicht wesentlich       oberhalb        2'00         sielet.       Die nach diesem Verfahren erhältlichen       Einulsionsbindemittel    haben den     Nachteil,          dass    sie     grössere    Mengen Formaldehyd     teil-          weise    in freier oder doch leicht     abspaltbarer     Form enthalten, was,

       sich    bei der     VeTa"rbei-          tung        unangenehm        bemerkbar        macht.     



  Es     wurde    nun     gefunden,        dass    sich dieser  Umstand     vermeiden        lüsst,    wenn man statt der ,       Methylolverbn.dungen        obergenannter    Sub  stanzen von     Amid-Charakter    die     Methyläth-er     dieser     Methylolverbindun:gen    verwendet.  



       Gegenstand    der vorliegenden     Erfindung     ist ein Verfahren zur     Herstellung        eines        härt-          baren,        vorzugsweise    zur     Fixierung    von     fein-          verteilten        Pigmenten    auf     Fasentoffen    geeig  neten     Emwlsionsbindiemitbelo,        @d!adurch        ge-          kennzeiohnet,

      dass man eine Emulsion     her-          stellt,    die als     wäss        enge,    äussere Phase     Beine    ;       Lösung,

          welche        .mittels    einer     alkalischen     Substanz     aufgelöstes        Säurecasein        und        eine     mit     Methylalkohol        verätherte        Methylolver-          bindung    einer     solchen        Substanz    von     Amicl-          Charakter    enthält, die mit     Formaldehyd    ;

         härtbare        Amid.-F'ormald-ehyd-Harze    zu     bilden          verrna-    und als ölige, innere Phase eine or  ganische, mit Wasser     höchstens        teilweise          mischbaT.e        F'lüssig'keit    enthält, die     zwisiehen     <B>80</B> und     2,2b'    C siedet.

   c  Diese     Methyläther    sind meist     leicht        was-          serlöulieh        @    und ausserdem in     wässerig        neutra-          ler        Lösung        recht        beständ'ig@    d. h.     sie    spalten  nur     langsam        Methylalkohol    und     Formaldehyd         ab.

   Als Beispiele solcher Verbindungen     seien     genannt:     Dimethylolli@arnsto:ff-,dimethyläther,          Hexamethylolmelamin-methyläthem.    Sie kön  nen daher     besonders    vorteilhaft mit     Alkali-          caseinatlösungen    annähernd     neutraler    Reak  tion     kombiniert    werden,

       welche    durch     F'orm-          aldeUyd    oder solchen     abspaRentde        Verbin-          dungen    ohne Einhaltung     besonderer        Vor-          siehtsmassnahmen    leicht     koaguliert    und     ge-          härtet        werden.        Casein    eignet     ,

  sich        bekanntlich          in.        hervorragender        Weise    als     Emulgater    für       "Ö1-in-Was@ser"-Emul@sionen.    Der besondere       Vorteil,    den es .gegenüber andern     wasserlös-          liohen        Emulgatoren    und     Verdickungsmitteln          aufweist,        bestekt    darin,     :

  dass    es beim     Erhitzen          zusammen    mit     erfindunb    gemäss     vemwendieten          verätherten        M:efhylolverbindungen    trotz der       relativ    guten     Bestündigkeit    der     gemeinsamen          wässerigen        Lösung        ebenfalls        gehärtet    und in       :die        entstelhende        Harzmas:s:

  e        ale,        unlöslicher          Bestandteil        miteinbezogen    wird.     Ü'berra        icllen-          ederweise    vollzieht sich diese Härtung     auch     ohne de Einwirkung von     Katalysatoren.,

      am       besten    bei     Temperaturen    über     100 .        Es    blei  ben somit nach     üer        Härtung    auf der Faser       praktisch    nur unlösliche     Körper    zurück, was  für die Wasser-     und        Waschechtheit    der       Druckeffekte    von grösster     Bedeutung    ist.  



       Hinsitehtli,ch    der     öligen    Phase     entspricht          Üfas.    Verfahren     gemäss    vorliegender Erfindung  im     wesentlichen        demjenigen    der eingangs       genannten        Patents:chmift.        Ausser    den     dort          genannten    Flüssigkeiten, wie     Chlox'b:enzol,     Lackbenzin,     .Sangajol,        Xylol,        Tetralin,    seien  beispielsweise genannt:

       Toluol,        Ligroin,        De-          kahydmonaphtalin,        Dipenten,        Trichloräthylen     und =dergleichen. Die     organieche        Flüssigkeit     soll     zwischen    8:0     und    2'2'0  C sieden und darf  mit Wasser     höchstens        teilweise        misichbas    sein.

         ,Sie    kann     gegebenenfa11,s    auch nicht     flüchtige          Bestandteile    wie öllösliche Kunstharze, z. B.       butylierte        Carbamidformaldehydharze,        feiner          Kautsohuk,        Chlorkautschuk,    Äthyl- oder       B'enzylce11ulose,        Polyvinylharze,        Polystyrol,     trocknende     ble,    Paraffin,     Wachse    usw. ent  halten.  



  Die     Herstellung    der     nennen:        Emulsions-          bindemittel        ,erfolgt        in    der     Regel    so,     .dass    man         zunächst        .Säureewein    durch Zusatz     eilfies:    der  üblichen     alkalischen        Aufschlussmittel        wie     z. B. Ammoniak, Natronlauge, Borax,     Tri-          äthano',l:amin    usw. in Wasser löst.

   Besonders       stabile    und     feindisperse    Emulsionen erhält  man bei     Verwendung    von, z. B. nach :dem  Verfahren der     echweizerischen        Patentschrift     Nr. 228 932 gereinigtem,     laotal#buminfreiem          Säure:ca,sein.    Im     entstehenden        Caseinleim          emulgiert    man eine zur     Verdickunb    ausrei  chende, Menge der     oxgani:s,chen        Flüssigkeit.     Vor,     während    oder nach der     Emul:

  gierung     letzterer wird der     Methylöl-methyläther    der       Amidharz        bildenden        Verbindung    zugesetzt.  Die     wäs:s:erige        Pharse    der     Emulsion    kann  ausser der     CasieinlÖsung    noch andere     emulgle-          rendoder        dispergierend.    wirkende Substanzen  wie     Sulforicinolea:

  te#,        Fettalkoholsulfonate     und     dergleichen    oder auch andere Bindemit  tel,     wie    z.     B.        wa:sserlösliche        Cellulo:s:eäther,     Stärke,     Dextrin,        Gummiarabicum,        Po'lyvinyl-          alkohol,        wasserlösliohe    Kondensate     aus,        mehr-          wertigen        Alkoholen    und     mehrbasischen    Säu  ren,     Kauts:chuk-D.sp:

  ersio@nen        us.w.,    enthalten.  



  Den erfindungsgemässen     Emu,sionsbinide-          mitteln,    die dünnzügige     bis-        salbenförmige          Konsistenz    aufweisen, kann     man    in     einer     beliebigen Stufe ihrer Herstellung :die     ver-          s,chiedensten,    zur     Flas!erveredlung    geeigneten  Stoffe in gelöster oder     feindispergi        erter    Form  zusetzen.

   Als     solehe    Zusätze kommen     haupt-          säohlie11        unlöslieh,e    Farbstoffe,     Füllmittel,          Weiehmachier,        Mattierungsmittel        ussw.    in  Frage.  



  Die Anwendung solcher Präparate erfolgt  vorzugsweise durch     Dru:ckmas:chinen;    sie  können aber auch     durch    Au     fsitreichen    mit  oder ohne     Schablonen,        gegebenenfa!lls    auch  durch     Aufspritzen    auf die     Faserstoffe        ge-          braclit    werden.  



  Die Fixierung der erhaltenen Effekte  nimmt     mau    zweckmässig durch eine     kurze     Hitzebehandlung vor, sie kann dabei     :durch     die     Einwirkung    von Säure oder     sauer    reagie  renden     Substanzen        in        fJüe:sägier    oder     ver-          dampfter    Form     beschleunigt    oder     verbessert     werden.

   In gewissen Fällen erzielt man     auch     bei     gewöihnlieher        Teimperatux    mit oder ohne           Einwirkung    von     Härtungsmitteln    eine genü  bende     Fixierung.    Die erhaltenen     Drucke    kön  nen sich durch hohe     Wasoheehtheit        ausz        eieh-          nen.        Nachfolgend@e    Beispiele dienen der Er  läuterung des     Verfahren.    Die angegebenen  Teile bedeuten     Gewichtsteile.     



  <I>Beispiel 1:</I>  52,5 Teile     Säurecasein        löst    man unter Zu  satz von 5 Teilen     2'2!%ibem    Ammoniak und  2 Teilen Phenol in 340,5 Teilen     Wasser.    Die  erhaltene Lösung     versetzt    man mit 25 Teilen       Bittanal    und 85     Teen:

          Dimethylolharnstoff-          .dimethyläther    vor oder     nachdem    man darin  mittels eines     rasohlaufenden    Rührwerkes 450  Teile     La@ekbenzin    vom     S,dp.    140-2'00      emul-          giert    hat. Man erhält     9,60    Teile eines     glatten,          zügigen,,    längere Zeit unverändert haltbaren       Bindemittels,    das zur     Herstellung    von     Pig-          mentpasten    dienen kann.  



  In diesem     Bindemittel    kann man     beispiels-          weise    40 Teile     Titanweiss    fein     anmeiben.          Druckt    man die so erhaltene     Paste    auf     Glanz-          viskose    und erhitzt das Gewebe während 1-0  Minuten auf 140 , so erhält     majn    starke Matt  effekte von sehr guter Wasch- und Reibecht  heit ohne nennenswerte     Versteifung    des Stof  fes.

   Verwendet man an     Stelle    von     Titanweiss          Eisenoxydrot,    so erhält man lebhaft braune  Drucke. Die Fixierung kann auch durch Ein  wirkung von     ;sauren    Dämpfen bei     Tempera,          turen,    die wenig! über     1000     .liegen,     erfol!gem       <I>Beispiel 2:

  </I>  300 Teile einer     10,%igen        Natriumoaseinat-          lösung    verdünnt man, mit 4'0 Teilen     Wasser     und, 2'0 Teilen     Butanol        und    setzt     hierauf    100  Teile eines harzartigen, viskosen, aber leicht       wasserlöslä,c'hen    Produktes zu,     das    man aus       Dimethyd@o@lharnstoff-!dimet\hyläther    durch Er  hitzen bis zur     Entstehung        eines,        nicht    mehr       kristallisierenden,

      einen klaren Film bilden  den     Sirups    erhalten hat. Nun     emulgiert    man       darin    mittels einer geeigneten Vorrichtung  500     Teile    einer 1     %igen        Lösung,    von Roh  kautschuk in     Solventh-Naphtha.    Man     erhält     en     dünnzügiges    mit klarem Film eintrock  nendes Bindemittel.    Dem so     hergesiellten,        erfindungsgemä@en     Bindemittel kann man z.

   B. 40, Teile einer       wässmigen    Pigmentsuspension     zusetzen,    die  30     %    des     Azofarbstoffes        aus        diazotiertem          1-Amino-2-nitro-4-,chlorbenzod        und,    dem Ani  li;

  d der     Aoetessigsäure,   <B>3,0%</B> De     xtrin        und     <B>1,5%</B>     Naatrium        ulfonat    des     Laurylalko@hols     enthält.

       Man    erhält eine     schwachzügige          D,ruckpas!te.,    welche, auf     Zellwolle-Satin        ge=-          dru-ckt    und hierauf 10     Minuten    bei 150        fixiert,    lebhafte,     waschechte        Druckeffekte     ergibt,     welche    das Gewebe kaum     merklich     versteifen.  



  <I>Beispiel 3:</I>  18 Teile     naoh    der     schweizerisähen        Patent-          sohrift        Nm.    228 93,2, Beispiel 4, gereinigtes       S@äurecas,eiu    werden unter Zusatz von 2     Teilen          B,o@rax    in 203' Teilen Wasser gelöst.

   Der  erhaltenen, fast neutral reagierenden     Lösung     setzt man 4,5     Teii.le        ho,chsulfilertes        Rcinus!ö@l     und     2,2,5    Teile     Crasru!ss    zu     und        verteilt    letz  teren mittels einer     Farbenxellbmülhle    mög  lichst     fein.    Die     Pigmentsuspension        vermiecht     man mit     2010    Teilen einer zu einem 70 %     igen          Sirup        eingedampften    Lösung von  <RTI  

   ID="0003.0128">   Hexa-          me:thy!lolmela.min-methyläther,    wobei man  eine dünne     Farbtinte    erhält. Diese     verdiiokt     man durch<B>Ei</B>     inemuZgieren    von     550        Teilen          einer    5 %     igen        Chlorbenzollösung    einen     öllös,     liehen     gunsfharzee,    z. B.     eines        Haxastoff-          Formaldehyd-Butanol-Harzes,    zu einer zügi  gen, gut     @dxuckbaren    Paste.

   Diese ist,     da.    .sie  keine     sauren    Katalysatoren enthält, mehrere       Woe.''hen        praktisch    unverändert haltbar.  



  Sie kann     beispielsweise    auf     B'aumwoll-          s'to:ffgedruckt    werden und, ergibt     naoh        fünf-          minu!tigem    Härten bei     160         schöne        sch    Warze       Effekte,    die selbst einer     mehrmaligen    kochen  den     Wiäas,che    ohne weiteres standhalten.

   An       ,Stelle    von Gasruss kann beispielsweise auch       N-Dihyd#ro-        2,1,1@',2'-,anthrachinonazin    ver  wendet werden, das     ebenfalls        sehr    echte blaue  Drucke ergibt.

           Beispiel   <I>4:</I>    In 75     Teilen    einer neutralen 11     %igen    Lö  sung von     Triäthanola.minea!s,einaät,    die     ausser-          .dem    1,75 Teile     Butanol    und     0,525    Teile D'ina-           triumcitra't        ent$tlt,        ernulgiert-    man     mittels          eines        raschlaufenden        Rührwealkes,

      675     Teile          Trchloräthylen.    Die     Emulsion    verdünnt     man     mit 8,0 Teilen Wasser     und:    setzt     hierauf    70       Teile        He$amethylolmelamin-methyläther    zu.

    Das entstandene     Bindemittel    hat eine     Tro#k-          kenasabstanz    von nur     zimka    7,8%, ist     längere     Zeit haltbar,     hinterlässt    aber     beim        Eintrock-          nen        einen        ausgezeichnet        härtbaren     Die     Verwendung    kann z.

   B. in der Weise  erfolgen,     da.ss    man 9 Teilen des so hergestell  ten,     erfindungsgemässen        Bindemittels    1 Teil  einer     15-7o    fein     verteiltes        Kupferph        talo,cya-          nin,    5 %     M$tahylcellulose    und     8!0.    % Wasser       enthaltenden        Paste        zusetzt.    Man erhält     eine     zügige,     glatte    Druckfarbe,     wegiche,

      auf     Baum-          wolle    und     Leinengewebe    gedruckt,     lebhafte          Farbeffekte        ergibt.        Die    bedruckten     Stoffe          weisen    schon nach     24stündigem.    Verhängen  eine bemerkenswerte Waschechtheit auf, die  z. B. durch saures Dämpfen oder     kurzes,    Er  hitzen: auf     Temperaturen        zwischen    140- und  200" weiter     verbessert    wird.  



       Verwendet    man an Stelle von Kupfer  phthalocyanin eine entsprechende Menge des  Farbstoffes, der durch Kuppeln von     diazo-          tiertem        1-Amine,-2-methyl-4-chlorbenzol        mit          2,3-Ogy-naphtoesäure-        4'-ehlor-        2'-methylani-          lid        entsteht,    so erhält man     l,db\hafte        rote     Drucke von ebenfalls sehr     guter    Licht- und  Waschechtheit.



  Process for the production of a curable emulsion binder, particularly suitable for pigment printing, and the product produced by this process. The present invention relates to the manufacture of emulsion binders such as have recently been used preferably for fixing pigments on fibrous materials.

   In the context of the process, raw materials are primarily understood to mean actual textile fiber fabrics, but then also paper, leather, straw and the like.



  From the Swiss patent specification No. 2'13 035 of the applicant, it is known to produce curable emulsion binders for pigment printing, which, as an outer, aqueous phase, is an A, Ikaaiea, seinatlösung, formaldehyde and, according to a preferred embodiment of the method,

      also contain at least one substance that forms condensation products curable with formaldehyde, such as. B.

   Urea, thiourea, guanidine, dicyandiamide, melamine and the like. These are always substances of amide character, which are known as components of the so-called Ami @ d-formaldehyde resins.

   In the known process, these resin-forming additives are essentially in the form of the water-soluble primary condensates, .d. H. Müthylo1- v ür -hindungen n before. The oily inner phase, made up of an organic, withWa @ ss,

  he immiscible liquid, which, presumably, does not fall below 100 and not significantly above 2'00. The one-emulsion binders obtainable by this process have the disadvantage that they contain relatively large amounts of formaldehyde, some in free or easily removable form, which

       makes itself unpleasantly noticeable during processing.



  It has now been found that this situation can be avoided if, instead of the methylol compounds of the above-mentioned substances of amide character, the methyl ethers of these methylol compounds are used.



       The present invention relates to a process for the production of a curable, preferably for the fixation of finely divided pigments on fiber materials suitable Emwlsionsbindiemitbelo, @d! Ad by marked,

      that an emulsion is produced which, as a watery, outer phase, has legs; Solution,

          which contains acid casein dissolved by means of an alkaline substance and a methylol compound etherified with methyl alcohol of such a substance of amicl character, which contains formaldehyde;

         To form curable amide-formaldehyde resins and contain an organic liquid, at most partially miscible with water, as an oily, inner phase, which is between 80 and 2.2b'C boils.

   c These methyl ethers are mostly slightly water-soluble @ and also quite stable in aqueous neutral solution @ d. H. they split off methyl alcohol and formaldehyde only slowly.

   Examples of such compounds are: Dimethylolli @ arnsto: ff, dimethyl ether, hexamethylolmelamine methyl ether. They can therefore be combined particularly advantageously with alkali caseinate solutions with an approximately neutral reaction,

       which are easily coagulated and hardened by formaldehyde or such sparing compounds without observing special precautionary measures. Casein is suitable

  is known to be excellent as an emulsifier for "oil-in-water" emulsions. The particular advantage that it has over other water-soluble emulsifiers and thickeners is that:

  that when heated together with etherified M: ethylol compounds according to the invention, despite the relatively good resistance of the common aqueous solution, it also hardened and in: the resulting resin mass: s:

  every insoluble component is involved. Above all, this hardening takes place even without the action of catalysts.,

      best at temperatures above 100. After curing, practically only insoluble bodies remain on the fiber, which is of great importance for the water and wash fastness of the printing effects.



       In terms of the oily phase, this corresponds to Üfas. Process according to the present invention essentially corresponds to that of the patent mentioned at the beginning: chmift. In addition to the liquids mentioned there, such as chlox'b: enzol, mineral spirits, .Sangajol, xylene, tetralin, examples include:

       Toluene, ligroin, decahydmonaphthalene, dipentene, trichlorethylene and the like. The organic liquid should boil between 8: 0 and 2'2'0 C and may at most be partially misichbased with water.

         , It can also contain non-volatile components such as oil-soluble synthetic resins, e.g. B. butylated carbamide-formaldehyde resins, fine rubber, chlorinated rubber, ethyl or B'enzylce11ulose, polyvinyl resins, polystyrene, drying ble, paraffin, waxes, etc. keep ent.



  The production of the named: emulsion binders is usually carried out in such a way that initially. Acid wine is added by adding: the usual alkaline digesting agents such as B. ammonia, caustic soda, borax, triethanol, l: amine, etc. dissolves in water.

   Particularly stable and finely dispersed emulsions are obtained when using, for. B. according to: the process of the Swiss patent no. 228 932 purified, laotal # bumin-free acid: approx. A sufficient amount of the oxgani: s liquid is emulsified in the resulting casein glue to thicken it. Before, during or after the Emul:

  The latter is added to the methyl oil methyl ether of the amide resin-forming compound. The aqueous phase of the emulsion can emulsify or disperse other emulsifying or dispersing besides the casie solution. active substances such as sulforicinolea:

  te #, fatty alcohol sulfonates and the like or other Bindemit tel, such as. B. water-soluble cellulos: ether, starch, dextrin, gum arabic, polyvinyl alcohol, water-soluble condensates made from polyhydric alcohols and polybasic acids, chuk-D.sp:

  ersio @ nen etc., included.



  The emulsion binding agents according to the invention, which have a thin, biscuit-like consistency, can be prepared in any stage of their production: the various substances suitable for bottle refinement are added in dissolved or finely dispersed form.

   Such additives are mainly insoluble, such as dyes, fillers, whitening agents, matting agents, etc. in question.



  Such preparations are preferably used by printing machines; They can, however, also be braced by spreading out with or without templates, possibly also by spraying onto the fibrous material.



  The effects obtained are fixed by means of a brief heat treatment; they can be accelerated or improved by the action of acids or acidic substances in a sawn or vaporized form.

   In certain cases a sufficient fixation can be achieved even with usual Teimperatux with or without the action of hardening agents. The prints obtained can be distinguished by their high water resistance. The following examples serve to explain the process. The parts indicated are parts by weight.



  Example 1: 52.5 parts of acid casein are dissolved in 340.5 parts of water with the addition of 5 parts of 2.2% ammonia and 2 parts of phenol. The resulting solution is mixed with 25 parts of Bittanal and 85 parts of Teen:

          Dimethylolurea- .dimethyläther before or after 450 parts of La @ ekbenzin from S, dp. 140-2'00 has emulsified. 9.60 parts are obtained of a smooth, rapid binder which can be kept unchanged for a long time and which can be used to produce pigment pastes.



  For example, 40 parts of titanium white can be finely rubbed into this binder. If the paste obtained in this way is printed on a glossy viscous surface and the fabric is heated to 140 for 1-0 minutes, then strong matt effects of very good wash and rubbing fastness are obtained without any significant stiffening of the fabric.

   If you use iron oxide red instead of titanium white, you get vivid brown prints. The fixation can also be achieved by the action of acidic vapors at temperatures that are low! are over 1000, successful according to <I> example 2:

  </I> 300 parts of a 10% sodium oaseinate solution are diluted with 4'0 parts of water and 2'0 parts of butanol and 100 parts of a resinous, viscous but easily water-soluble product are then added, that from dimethyd @ o @ lurea-! dimethyl ether by heating until a no longer crystallizing,

      form a clear film of the syrups received. Now emulsified in it by means of a suitable device 500 parts of a 1% solution of crude rubber in solvent naphtha. A thin-puffed binder which dries out with a clear film is obtained. The so hergesiellten, inventive @ s binder can be z.

   B. add 40 parts of an aqueous pigment suspension containing 30% of the azo dye from diazotized 1-amino-2-nitro-4-, chlorbenzod and, the Ani li;

  d contains aoetoacetic acid, <B> 3.0% </B> de xtrin and <B> 1.5% </B> sodium sulfonate of lauryl alcohol.

       The result is a slightly stretchy D, ruckpas! Te., Which, when printed on rayon satin and then fixed at 150 for 10 minutes, gives lively, real pressure effects which hardly noticeably stiffen the fabric.



  <I> Example 3: </I> 18 parts according to the Swiss patent law Nm. 228 93.2, Example 4, purified S @ aurecas, eiu are dissolved in 203 parts of water with the addition of 2 parts of B, o @ rax.

   The obtained, almost neutrally reacting solution is added to 4.5 parts of sulphurized Rcinus oil and 2.2.5 parts of Crasruesss, and the latter is distributed as finely as possible using a paint mill. The pigment suspension is mixed with 2010 parts of a solution of <RTI which has been evaporated to a 70% strength syrup

   ID = "0003.0128"> Hexame: thy! Lolmela.min-methylether, whereby you get a thin color ink. This is obtained by emulsifying 550 parts of a 5% chlorobenzene solution of an oil-soluble, borne gun resin, e.g. B. a Haxastoff formaldehyde butanol resin, to a zügi gene, good @dxuckbaren paste.

   This is there. It does not contain any acidic catalysts and can be kept for several weeks.



  For example, it can be printed on cotton s'to: ff and, after five minutes of hardening at 160, results in beautiful black wart effects that can easily withstand repeated boiling.

   Instead of gas black, for example, N-Dihyd # ro-2,1,1 @ ', 2' -, anthraquinone azine can also be used, which also gives very real blue prints.

           Example <I> 4: </I> In 75 parts of a neutral 11% solution of triethanola.minea! S, which also contains 1.75 parts of butanol and 0.525 parts of dinatrium citric acid $ tlt, emulsified - one by means of a rapidly running agitator,

      675 parts of trchlorethylene. The emulsion is diluted with 8.0 parts of water and: 70 parts of he-amethylolmelamine methyl ether are then added.

    The resulting binder has a dryness of only 7.8%, can be kept for a long time, but leaves an excellently hardenable material when it dries.

   B. in such a way that 9 parts of the binder according to the invention thus produced, 1 part of a 15-7o finely divided copper phthalo, cyanine, 5% methylcellulose and 8%. % Water containing paste added. You get a quick, smooth printing ink, wegiche,

      printed on cotton and linen fabric, produces lively color effects. The printed fabrics show after 24 hours. Appear a remarkable washfastness, e.g. B. by acid steaming or short, He heat: to temperatures between 140 and 200 "is further improved.



       If, instead of copper, phthalocyanine is used, an appropriate amount of the dye is obtained by coupling diazo-tated 1-amines, -2-methyl-4-chlorobenzene with 2,3-ogy-naphthoic acid-4'-chloro-2'-methylani - lid is produced, one obtains red prints with excellent lightfastness and washfastness.

 

Claims (1)

PA'1jENTANSPRUCH t Verfahren zur Herstellung eines härt- baren, vorzugsweise zur Fixierung von fein verteilten Pigmenten auf Faserstoffen ge eigneten Emulsions-Bindemittels, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Emulsion her stellt, die als wässrige, äussere Phase eine Lösung, A process for the production of a hardenable emulsion binder, preferably suitable for fixing finely divided pigments on fibrous materials, characterized in that an emulsion is produced which, as the aqueous, outer phase, is a solution, enthaltend mittels einer alkalischen Substanz aufgelöstes Säurecasein und eine mit Methylalkohol verätherte Methylolver- bindung einer Substanz von Amid-Charakter, die mit Fo@rma@ldehyd: härtbare Amid-l?"orm- ald@ehyd-IIarze zu bilden vermag, und als ölige, innere Phase eine organieche, mit Was ser höc'h:sten: Containing acid casein dissolved by means of an alkaline substance and a methylol compound etherified with methyl alcohol of a substance of amide character which is able to form curable amide-aldehyde resins with formaldehyde, and as oily , inner phase an organic, with water highest: most: s, teilweise mischb-a < re Flüssigkeit enthält, die zwischen <B>80</B> und' 2'2t0 ' C siedet. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man gereinigtes, lactalbuminfreies Casein verwendet. s, partially mixable liquid that boils between <B> 80 </B> and '2'2t0' C. SUBClaims: 1. The method according to claim I, characterized in that purified, lactalbumin-free casein is used. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz des Methyläthers der Methylolverbindung vor, während oder nach der Emulgierung der organischen Flüssigkeit vorgenommen wird. PATENTANSPRUCH TI: Emulsiousbindjemittel., hergestellt nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I. 2. The method according to claim I, characterized in that the addition of the methyl ether of the methylol compound is carried out before, during or after the emulsification of the organic liquid. PATENT CLAIM TI: Emulsive binder., Produced according to the process according to patent claim I.
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