Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Kondensa tionsproduktes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von Dimethyl- dioxy - diphenylsulfon, dargestellt durch Umsetzen von Rohkresol-monosulfon- säure, wie sie beim Sulfieren von Rohkresol gebildet wird, mit der äquimolekularen Menge Rohkresol bei höherer Temperatur,
und Di- methyl - dioxy - diphenylsulfon - sulfonsäure, letztere erhältlich durch Sulfieren des oben genannten Sulfons mit einem Sulfierungs- mittel bei zirka 125 , in alkalischem Medium mit Formaldehyd kondensiert.
Die anfallende Lösung des Kondensa tionsproduktes stellt, nach. Ansäuern mit einer organischen Säure, eine gebrauchsfer tige Gerblösung dar, mit welcher sich volle und weisse Leder von hervorragender Licht echtheit herstellen lassen.
<I>Beispiel 1:</I> 110 Gewichtsteile eines Gemisches iso- merer Dimethyl-dioxy-diphenylsulfone, dar- gestellt durch Umsetzen von Rohkresol-mono- sulfonsäure, erhältlich durch Sulfieren von Rohkresol, mit der äquimolekularen Menge Rohkresol bei 120-150 ,
und 40 Gewichts teile Schwefelsäuremonohydrat werden auf 125-130 erhitzt und unter Durchleiten eines trockenen Luftstromes 4 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Die abge kühlte und verdünnte Reaktionsmasse wird mit 13 Gewichtsteilen Calciumhydroxyd in Form von Kalkbrei - sowie 75 Gewichts teilen 30%iger Natronlauge alkalisch ge stellt, mit 25 Gewichtsteilen Formaldehyd 30% versetzt und 16 Stunden lang zum Sie den erhitzt.
Das fertige Kondensationspro dukt wird mit Schwefelsäure neutralisiert, vom ausgeschiedenen Gips erbfiltriert und mit Ameisensäure schwach angesäuert. Beispiel <I>2:</I> 110 Gewichtsteile des in Beispiel 1 be schriebenen Sulfons aus Rohkresol werden geschmolzen, bei 120-125 innerhalb einer Stunde mit 47 Gewichtsteilen Chlorsulfon- säure versetzt und weitere 2 Stunden bei der gleichen Temperatur gerührt.
Die Sulfonie- rungsmasse wird abgekühlt, nach dem Ver dünnen mit 120 Gewichtsteilen Natronlauge <B>,30%</B> sowie 28 Gewichtsteilen Formaldehyd 30% versetzt und 22 Stunden bei 70-80 kondensiert. Hierauf wird mit Schwefelsäure neutralisiert und mit einer organischen Säure angesäuert.
Beispiel <I>3:</I> 110 Gewichtsteile Rohkresolsulfon wer den mit<B>160</B> Gewichtsteilen Schwefelsäure- monohydrat, wie in Beispiel 1 beschrieben, \sulfoniert.
203 Gewichtsteile dieser Sulfonier- mischung werden mit 25 Gewichtsteilen Roh- kresolsulfon homogen verrührt, nach Ver dünnen mit Wasser alkalisch gestellt und mit 28 Gewichtsteilen Formaldehyd 12 Stunden rückfliessend gekocht. Durch Neutralisation mit Schwefelsäure und Ansäuern mit Ameisensäure wird ein gebrauchsfertiger Gerbstoff erhalten.
Ebenso können 135 Gewichtsteile der oben beschriebenen Sulfoniermischung mit 50 Ge wichtsteilen Rohkresolsulfon und 28 Ge wichtsteilen Formaldehyd kondensiert wer den.
Process for the production of a condensation product. The present patent is a process for the production of a condensation product. The process is characterized in that a mixture of dimethyl dioxy - diphenyl sulfone, represented by the reaction of raw cresol monosulphonic acid, as it is formed during the sulphonation of raw cresol, with the equimolecular amount of raw cresol at a higher temperature,
and dimethyl-dioxy-diphenylsulfone-sulfonic acid, the latter obtainable by sulfating the above-mentioned sulfone with a sulfonating agent at about 125, condensed in an alkaline medium with formaldehyde.
The resulting solution of the condensation product adjusts to. Acidification with an organic acid is a ready-to-use tanning solution with which full and white leather with excellent lightfastness can be produced.
<I> Example 1: </I> 110 parts by weight of a mixture of isomeric dimethyl-dioxy-diphenylsulphones, prepared by reacting raw cresol monosulphonic acid, obtainable by sulphonating raw cresol, with the equimolecular amount of raw cresol at 120-150 ,
and 40 parts by weight of sulfuric acid monohydrate are heated to 125-130 and kept at this temperature for 4 hours while a stream of dry air is passed through. The cooled and diluted reaction mass is mixed with 13 parts by weight of calcium hydroxide in the form of lime slurry - and 75 parts by weight of 30% caustic soda ge alkaline, mixed with 25 parts by weight of 30% formaldehyde and heated for 16 hours.
The finished condensation product is neutralized with sulfuric acid, erbfiltered from the excreted gypsum and weakly acidified with formic acid. Example <I> 2: </I> 110 parts by weight of the sulfone from crude cresol described in Example 1 are melted, 47 parts by weight of chlorosulfonic acid are added at 120-125 within one hour and the mixture is stirred at the same temperature for a further 2 hours.
The sulfonation mass is cooled, after thinning, 120 parts by weight of sodium hydroxide solution, 30% and 28 parts by weight of 30% formaldehyde are added and the mixture is condensed for 22 hours at 70-80. It is then neutralized with sulfuric acid and acidified with an organic acid.
Example <I> 3: </I> 110 parts by weight of raw cresol sulfone are sulfonated with <B> 160 </B> parts by weight of sulfuric acid monohydrate, as described in Example 1.
203 parts by weight of this sulphonation mixture are stirred homogeneously with 25 parts by weight of crude cresol sulphone, made alkaline after dilution with water and refluxed with 28 parts by weight of formaldehyde for 12 hours. A ready-to-use tanning agent is obtained by neutralization with sulfuric acid and acidification with formic acid.
135 parts by weight of the sulfonation mixture described above can also be condensed with 50 parts by weight of raw cresol sulfone and 28 parts by weight of formaldehyde.