Verfahren zur Herstellung mit Rolzbearbeitungswerkzeugen ohne weiteres bearbeitbarer isotroper poröser Formkörper aus wässrigen Dispersionen von Faserstoffen und thermisch erhärtbaren Bindemitteln. Aus der Pressstoffindustrie ist es bekannt, aus wässerigen Mischungen von Faserstoffen, Holzmehl etc. und , gunstharzdispersionen z. B. auf Papiermaschinen Vorformstücke herzustellen.
Diese werden dann sorgfältig getrocknet und nur so weit ausgehärtet, dass die Kunstharze nicht irreversibel ausgehärtet sind, da diese ganze Herstellungsweise nur dazu dient, Zwischenprodukte herzustellen, die für die weitere Verarbeitung nach den Methoden der Pressstofftechnik (Verpressen unter hohem Druck, unter Wärme in For men) geeignet sind. Das Arbeiten in wässe riger Phase dient ausschliesslich dem Zweck, dem Kunstharz eine grosse Menge von Füll stoffen in gleichmässiger Verteilung und in kontinuierlichem Arbeitsgang einzuverleiben.
Die Erzeugung eines selbsttragenden. Ver- filzungsgefüges wird nicht angestrebt und durch - die Trocknung der Vorformstücke und deren anschliessende nochmalige Ver formung auch nicht erreicht, da ein gutes Verfilzungsgefüge nur dann erzeugt wird,
wenn der Trocknungs- und Verfilzungs- vorgang gleichzeitig mit der endgültigen Verformung stattfindet. Jede Veränderung der Lage der bereits getrockneten Fasern schwächt das Verfilzungsgefüge und damit die Festigkeit des Körpers. Aus diesem Grunde haben bei den oben beschriebenen Verarbeitungsmethoden die Fasern nur die Funktion von Füllstoffen, also Streckmitteln für das Harz.
Aus der Faserplattenindustrie ist es weiterhin bekannt, wässerige Aufschwem- mungen von verfilzbaren Faserstoffen auf Siebvorrichtungen zu entwässern und zu formen. Zur Herstellung von Isolierbauplat- ten werden keine Bindemittel zugesetzt und die Formstücke ohne Druckanwendung in Rollentrocknern oder ähnlichen Vorrichtun gen getrocknet.
Zur Herstellung von Hartfaserplatten (spez. Gewicht 1,0 und darüber) werden Bindemittel bis zu mag.<B>10%</B> zugesetzt, die Formstücke in einzelnen Fällen ohne An- Wendung von Wärme nass nachgepresst, dann getrocknet und sodann in Heisspressen nach gepresst. Ein solches Heisspressen nach der Trocknung setzt jedoch die Festigkeit gegen über der maximal erzielbaren durch eine Schädigung des Verfilzungsgefüges herab.
Dies gilt auch für diejenigen Verfahren, die eine teilweise Vortrocknung, Abkühlung, völlige Trocknung und anschliessende Pres sung anwandten, oder die die Trocknung bei Temperaturen durchführten, bei denen angeblich das Bindemittel noch nicht ab bindet. In einzelnen Fällen wurde auch schon versucht, ein Kunstholz herzustellen aus einem wässerigen Faserbrei mit höheren Zusätzen an Bindemitteln, wie z. B.
Kunst harzen, indem die auf übliche Weise hergestellten Formstücke mit einem Binde mittelgehalt von zirka 25 % direkt getrocknet oder getröcknet und nachgepresst wurden. Diese Produkte ergaben jedoch im Vergleich zu Naturholz eine geringe Festigkeit.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung mit HolzbearNeitungswerk- zeugen ohne weiteres bearbeitbarer isotroper, poröser Formkörper aus wässerigen Disper sionen von Faserstoffen und thermisch er- härtbaren Bindemitteln durch Formen, Ent wässern und Trocknen des Presskuchens und durch Aushärtung der Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, dass die feuchten, 50-70 Wasser und 15-40 % Bindemittel,
bezogen auf die trockene Faser, enthaltenden Press- kuchen in einer beheizten Presse und einem Druck von nicht über 10 kg/cm2 derart und so lange zusammengepresst werden, dass während des gleichzeitig verlaufenden Trock- nungs- und Erhärtungsprozesses die Lage der Fasern zueinander erhalten bleibt und im gleichen Zug eine Dichte des fertigen Form körpers von 0,4-1,0 erzielt wird.
Durch die nachstehend beschriebenen Durchführungsbeispiele des erfindungsge mässen Verfahrens gelingt es, aus in bekann ter Weise hergestellten nassen Presskuchen Formkörper aus einem holzartigen Werkstoff herzustellen, der in sich gegenüber Naturholz und bekannten Pressstoffen, Kunstholz, Iso- lier- und Hartfaserplatten wesentliche Vor teile vereinigt. Die Presskuchen werden z. B.
nach einem der bekannten Verfahren aus einer wässerigen Dispersion von Faserstoffen aus einer 1 % ixen Suspension von Holzschliff, die ein thermisch erhärtbares Kunstharz in feinster Verteilung enthält, durch Ent wässern und Formen auf einer Langsieb-, Rundsieb- oder diskontinuierlich arbeitenden Formmaschine hergestellt. Der Gehalt an Kunstharz, z. B. Phenolformaldehydharz, be zogen auf die trocken gedachte Faserstoff menge, muss zwischen 15 und 40 % liegen. Der Presskuchen enthält 50 bis 70 % Wasser.
Er wird nunmehr mit Holzbearbeitungs-,verkzeu- gen ohne weiteres weiterverarbeitet, mit dem Ziel, bearbeitbare isotrope poröse Formkörper vom spez. Gewicht von 0,4 bis max. 1,0 zu erhalten. Unter einem isotropen Produkt soll hier ein Produkt verstanden sein, das bezüg lich der mechanischen Eigenschaften sich in allen Richtungen gleich verhält.
Das Form stück bezw. der Presskuchen wird zu diesem Zweck in eine auf 100 und darüber auf geheizte Presse gebracht, in dieser zusammen gepresst und so- lange der vereinigten Wir kung von Temperaturen von 100 bis 180 C und einem Druck von nicht über 10 kg/cm\ ausgesetzt, dass während der gleichzeitig verlaufenden Trocknungs- und Erhärtungs- prozessse die Lage der Fasern zueinander erhalten bleibt und im gleichen Zuge die ge wünschte Dichte des Endproduktes von 0,4 bis 1,0 erzielt wird, anderseits aber auch die gewünschte Enddichte nicht überschritten wird.
Diese Heisspressung der nassen, mehr als 15 % Bindemittel enthaltenden Form stücke bewirkt, dass sich die Trocknungs-, Verfilzungs-, Kondensations- und Polyme- risationsvorgänge, aus denen sich der Ge- samtabbindevorgang einer Kunstholzplatte zusammensetzt, vollziehen, während die Fa serstoff- und die Bindemittelteilchen sich be reits in ihrer endgültigen Lage befinden. Es gelingt daher nur mit diesem Vorgehen,
ein Optimum an Festigkeit bei einem Minimum an spezifischem Gewicht zu erzielen. Diese Heisspressung der nassen Formstücke ist so- mit verschieden von dem Verfahren, bei dem die Arbeitsgänge des- Erwärmens und des Pressens sich - wie bisher üblich - in irgendeiner Reihenfolge aneinanderschliessen. Der Fortschritt ergibt sich eindeutig aus dem folgenden Vergleichsversuch:
Eine feuchte, geformte, zirka 65 % Wasser enthaltende Faserstoffplatte aus Defibrator- stoff und einem fein verteilten Kresol-Form- aldehydharz im A-Zustand wird in zwei Teile geteilt. Die eine Hälfte wird kalt oder warm getrocknet und dann heiss gepresst und weist dann eine Biegefestigkeit von 146 kg/cm' bei einem spez. Gewicht von 0,57 auf, während die andere Hälfte nach Heiss- pressung in nassem Zustand eine Festigkeit von 264 kg/cm' bei einem spez. Gewicht von 0,54 besitzt.
Dieser Versuch zeigt den ausser gewöhnlichen technischen Fortechritt des ge schilderten Verfahrensbeispiels. Ein Fort schritt ergibt sich weiterhin aus folgenden, mit Hilfe von andern Verfahrensbeispielen erreichten Biegefestigkeiten: 150 kg/cm' bei einer Dichte von 0,4 und 25 % Kunstharz;
250 kg/cm' bei 0,5 und 25 % Kunstharz; 400 kg/em2 bei 0,6 und 25 % Kunstharz etc.; solche Biegefestigkeiten sind bisher bei den genannten Dichten und Bindemittelgehalten noch bei keinem andern Verfahren oder Pro dukt erreicht worden.
Die wesentliche Massnahme für die Erzie lung dieses Effektes ist - wie oben erwähnt - die Bewirkung der Trocknungs- und der damit zusammenhängenden Verfilzungs- so wie der Kondensations- und Polymsrisations- vorgänge unter solchen Bedingungen, dass sich Bindemittel und Faserteilchen während ihres Verlaufes in ihrer endgültigen Lage be finden.
Folgende mikroskopische Beobach tungen erhellen den Sachverhalt: wird eine wässerige Faserstoff - Bindemitteldispersion unter dem Mikroskop betrachtet, so ergibt sich ein Bild entsprechend der Schemaskizze Fig. 1, das heisst Faser- und Bindemittel- teilchen (letztere z. B. als kolloide Tröpfchen) bewegen sich frei im Wasser.
Wird nunmehr auf dieses Präparat ein Deckgläschen gelegt, so entsteht ein Bild laut Schemaskizze Fig. 2, das heisst die Bindemittelteilchen legen sich - vielleicht durch eine Art Filterwirkung - an die Fasern an. Dieser letzte Vorgang vollzieht sich einmal während des Form prozesses, sodann aber auch in verstärktem Masse bei der Pressung des Formstückes, aber nur solange dieses nass ist, da ein ausgetrock netes Präparat nach Fig. 1 beim Zusammen drücken das Bild Fig. 2 nicht ergibt.
Wird somit ein. Formstück - wie bisher üblich getrocknet und dann gepresst, so erhärten die Bindemittelteilchen bestenfalls in Form kleiner Klümpchen an und zwischen den Fasern. Ein derart ausgehärtetes Produkt er gibt denn auch tatsächlich ein mikrosko pisches Bild entsprechend Fig. 3.
Wird jedoch ein Formstück entsprechend Fig. 2 heiss ge presst, so werden während des Heizvorganges die Bindemittelteilchen nochmals an die Fa sern angepresst und in dieser Lage der weiteren Kondensations- und Polymerisationswirkung ausgesetzt, durch welche sie zerfliessen, die Fasern umhüllen und ein zusammenhängen des Skelett bilden.
Solange sich Wasser in den Poren der Zwischenfaserräume befindet, überträgt dieses hydrostatisch den Pressen druck auf die Faserstoff- und Bindemittel- teilchen und wirkt dadurch sowohl im Sinne der Fig. 2 wie auch im Sinne einer Polymeri- sationsbeeinflussung durch Druck. In ähn licher Weise wirkt dieser hydrostatische Druck auf die Kreuzungsstellen der Fasern,
wo sich die gequollenen Fasern unter dem Druckeinfluss sowie durch kolloidchemische Verfilzung mit zunehmender Trocknung ver binden. Unter dem Mikroskop zeigt sich bei einem derart behandelten Formstück ein Bild gemäss Fig. 4, welches ebenfalls die Erklä rung nahelegt, dass die Heisspressung der nassen Formkörper eine optimale Verflech tung des Bindemittelskelettes mit dem Ver- filzungsgefüge bewirkt.
Zur Erzeugung eines isotropen Gefüges empfiehlt sich ausserdem eine richtige Steue rung der Temperatur- und der Druckkurve . während der Trocknungs-, Verfilzungs-, gon- densations- und Polymerisationsvorgänge. Das nasse Formstück stellt ein kompliziertes hete- rogenes System aus gequollenen;
Fasern, die das Wasser teils kolloid-, teils als Hydro- cellulosen gebunden festhalten, aus Wasser, welches lediglich durch Adhäsion zwischen den Fasern festgehalten wird, und aus den Bindemittelteilchen dar. Diese können aus Lösungen auf die Faser ausgefällt sein, oder sie sind in kolloidaler Grösse zwischen den Fasern verteilt. Die Bindemittelteilchen selbst enthalten noch Wasser aus der Kondensation sowie freie Ausgangskomponenten, die beim Ausheizen teilweise ausgetrieben werden, teil weise zur Reaktion kommen.
Je nach dem Grad der Kondensation, in welchem die Bindemittel zur Anwendung gelangen, be wirkt -die Anwendung von Druck und Wärme ein mehr oder weniger starkes Zerfliessen der Harzteilchen, wodurch bei richtiger Zusam menwirkung von Druck und Wärme ein Bindemittelskelett innerhalb des Verfilzungs- gefüges der Fasern erzeugt werden kann.
Die herzustellenden Endprodukte haben meistens Dicken von über 10 mm, die nassen Formkörper deshalb Stärken - von 40 bis 80 mm. Diese Stärken und die komplizierte Zusammensetzung verursachen einen ungleich mässigen Verlauf der Entwässerung und Harzerhärtung. Es empfiehlt sich deshalb, die Druck- und Temperatureinwirkung derart zu steuern, dass geschichtete Produkte vermie den werden. Diese Steuerung kann stufen weise oder durch kontinuierliche Änderung von Druck imd Temperatur erfolgen.
Im all gemeinen sind drei Phasen in dem Gesamt ablauf der Abbindungsvorgänge zu unter scheiden; die nassen Formkörper werden auf den z. B. mit Dampf beheizten Platten der Presse aufgeheizt; dabei wird bei höherer Temperatur das am gequollenen Faserstoff gebundene Wasser in ähnlicher Weise ab gegeben wie bei der Entquellung eines Kolloids. In dieser Phase ist es somit zweck mässig, eine Druckspitze von z.
B. 3 kg/cmz anzuwenden, durch die dieser Teil des Wassers schnell entfernt wird. Bei Errei chung der notwendigen Temperaturen, die ihrerseits von der Art des Gels und damit von der Art des Faserstoffes abhängig sind, fliesst oder spritzt das Wasser unter der Druckanwendung aus dem Faserstoffkuchen heraus, während es anderseits bei niederen Temperaturen oder nach Austreibung ur sprünglich kolloidal gebundenen Wassers auch durch hohe Drucke von 20 kg/cm2 und mehr nicht gelingt, das noch kolloidal gebun dene Wasser (bei niederen Temperaturen)
oder das nach Austreibung des Solwassers im Faserstoffkörper verbleibende Restwasser schneller auszutreiben als bei Anwendung geringer Drucke, ganz abgesehen davon, dass diese hohen Drucke spezifische Gewichte zwischen 0,4 bis 1,0 unmöglich machen wür den. Es hängt dies direkt damit zusammen, dass das chemisch oder kolloidal im Form körper gebundene Wasser eine Entwässe rungsgeschwindigkeit hat, die durch Druck nur wenig beeinflusst werden kann. Ein kleiner Prozentsatz an Wasser befindet sich bei Beschickung der Presse lose zwischen den Fasern.
Dieser kann vor oder während der Aufheizung durch Druck ausgepresst werden; er kann zweckmässigerweise aber auch gleich zeitig mit der Entfernung des freiwerdenden Gelwassers mit diesem abfliessen.
In der zweiten Phase des Abbindevor- ganges haben die verschiedenen Zonen des Pressgutes annähernd gleichen Wassergehalt. Dieser ist zum Teil lose chemisch im Faser stoff gebunden, zum Teil auch als restliches oder sogar noch neu entstehendes Konden sationswasser in den Bindemittelteilchen vor handen.
Die Austreibung dieses Wassers er folgt in erster Linie unter dem Einfluss der Wärme - bei Temperaturen von zirka 100 bis 180 ; die gleichzeitige Anwendung von Druck ist notwendig, um die Faserstoff- und Bindemittelteilchen in ihrer relativen Lage zueinander festzuhalten und ausserdem den gondensations- bezw. Polymerisationsvorgang des Bindemittels zu unterstützen.
Das Ent weichen des Wassers bedingt eine Volumen abnahme des Pressgutes - würde die Ein stellung des Presszylinders konstantgehalten, so würde der Druck auf das Pressgut ab nehmen, und dieses könnte sein Volumen wieder vergrössern, die Lage seiner Binde- mittel- und Faserteilchen also ändern. Um dies zu vermeiden, wird der Druck der Vo lumenabnahme angepasst und z. B. durch Druckakkumulatoren konstantgehalten oder sogar noch erhöht, so dass die Dichte konstant bleibt.
Wenn die Austreibung des Gelwassers in der ersten Phase sehr schnell erfolgen soll, also eine relativ hohe Druckspitze angewandt wird, kann eine Druckherabsetzung den Übergang zur zweiten Phase der Drucksteue rung einleiten. Während der zweiten Phase beginnen die äussern Zonen des Pressgutes infolge der besseren Wärmezufuhr durch die metallischen Heizplatten schneller zu trock nen und zu erhärten als die innern Zonen. Es ergibt sich daraus der Übergang zu einer dritten Phase der Behandlung.
In dieser sind die äussern Zonen bereits so weit erhärtet, dass sie unter der Druck anwendung viel weniger komprimierbar sind als die innern. Letztere sind weicher, aber auch wasserhaltiger. Bei zu starkem Druck werden sie zusammengequetscht und werden dichter als die äussern Schichten; bei zu ge ringem Druck erzeugt der Dampf der innern Schichten in ihnen ein zu poröses Gefüge und damit eine geringere Dichte als in den äussern Schichten.
Um solche Ungleichheiten zu vermeiden, ist es daher äusserst wichtig, den Druck derart zu steuern, dass die höhere Komprimierbarkeit der innern Schichten und ihr Dampfdruck keine Ungleichmässigkeiten des Endproduktes bewirken. Da der Erhär- tungsvorgang ein allmählich von aussen nach innen fortschreitender Vorgang ist, empfiehlt es sich, die Drucksteuerung ihm allmählich oder in Stufen folgen zu lassen.
Neben der Drucksteuerung ist auch die Einhaltung der richtigen Temperaturen zur Erzielung bestmöglicher Produkte und kurzer Behandlungszeiten von Bedeutung. Es wurde bereits darauf hingewiesen, dass die Wärme zufuhr für die Abtrennung des kolloidal ge bundenen Wassers von entscheidendem Ein fluss ist. Eine schnelle Aufheizung des Gutes am Anfang ist deshalb empfehlenswert. In der zweiten und dritten Phase beschleunigen hohe Temperaturen die Austreibung des Wassers und die Erhärtung der Bindemittel.
Anderseits ist die Höhe der anzuwendenden Temperaturen begrenzt durch die - auch aus der Papierindustrie bekannten - Schädi gungen der Fasern durch Überhitzung. Diese machen sich um so stärker bemerkbar, je trockener die Faserstoffe sind. Mit zunehmen der Trocknung des Pressgutes muss somit die Temperatur gesenkt werden. Die Temperatur ist ausserdem begrenzt durch die Hartungs geschwindigkeit der äussern Zonen des Press- gutes. Deren zu schnelle Erhärtung bedeutet eine Erschwerung der Trocknung der innern Schichten.
Durch eine Steuerung von Druck und Temperatur während der Behandlung vor geformter Faserstofformkörper gelingt es so mit, einheitliche, urgeschichtete holzähnliche Produkte von hoher Festigkeit bei relativ ge ringem spezifischem Gewicht zu erzeugen.
Das Mass der Temperatur- und Drucksteue rung ist, wie sich aus obigem ergibt, bedingt durch die Art des Faserstoffes, die Art des Bindemittels, die Stärke und Dichte des Formstückes, die angestrebt werden.
In Fig. 5 ist die für ein anderes Durch- führungsbeispiel geltende Druck- und Tempe raturkurve des Verfahrens gegeben.
Schliesslich sei noch ein weiteres Beispiel wie folgt erläutert: Es soll eine holzartige Platte vom Raum gewicht 0,5 hergestellt werden. Holzfaserbrei wird in 5 % Konsistenz in einer Rührvorrich- tung, z. B. einem Mischholländer, in bekann ter Weise mit einer Kunstharzsuspension oder Kunstharzlösung versetzt. Der Bindemittel anteil beträgt dabei 30 % des Fasergewichtes. Aus diesem.
Stoffbrei werden nun nach vor heriger Verdünnung auf Papiermaschinen- Konsistenz auf einem Entwässerungssieb Platten von 40 mm Stärke und 40 % Trocken gehalt hergestellt. Diese Platten gelangen in eine Heizplattenpresse und werden dort in zehn Minuten auf 160 erwärmt und dann fünfzehn Minuten lang mit 2 kg/cm' belastet.
Danach wird der Druck auf 0,5 kg/cm2 .er mässigt und der Volumenabnahme bis auf 20 mm Dicke entsprechend konstantgehalten. Die Temperatur beträgt während dieser Zeit 130 ; nach sechs Stunden ist die Platte nahezu trocken und wird nunmehr bei 110 nach vier Stunden unter einem Druck von 1 kg/cm@ zur Nachhärtung weiter in der Presse belassen.
Nach solchen Verfahrensbeispielen ist es also möglich, Materialien herzustellen, die in ihrem Charakter den Naturhölzern ähneln bezw. charakteristische Holzeigenschaften hinsichtlich Härte, Festigkeit und Bearbeit- barkeit besitzen. Im Bereich der Raum- gewichte unter 1,0 war es bisher nicht mög lich, ein einheitliches holzartiges Produkt zu schaffen. Vielmehr haben alle derartigen be kannten Materialien aus Faserstoffen und Bindemitteln entweder Pappcharakter oder Horncharakter.